ICP-AES法测定滇重楼中的微量元素

探讨滇重楼中多种金属元素的测定方法,采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中钾、镁及多种微量元素铅、铜、铁、铬、锌和锰等的方法。其检出限为0.0013～0.0846μg.mL-1,变异系数为0.7%～4.6%,回收率在93.7%～108.2%,结果令人满意。发现中药滇重楼中含有比较丰富的铁元素,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用ICP-AES测定中药微量元素以评价中药价值具有重要的意义。

新疆阿魏中多种微量元素的ICP-AES分析

目的:探讨新疆阿魏中多种微量元素的测定方法。方法:采用湿法硝酸-双氧水进行消解,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中多种微量元素 Al、Ba、Ca、Cd、Co、Cu、K、Mg、Mn、Ph、Zn、Cr、Fe、V 的方法。结果.方法的检出限为0.0015～0.05μg·mL^(-1),加标回收率为91.1%～104.6%,结果令人满意。结论:发现新疆阿魏中含有比较丰富的 K,微量元素在中药中可能起到一定的药理作用,用 ICP-AES 测定中药中微量元素以评价中药价值具有重要的意义。

ICP-AES法测定压裂返排液中镧系示踪剂的影响因素研究

采用ICP-AES法通过逐级稀释确定了镧系金属元素的检出限,并研究了不同金属阳离子和有机物对镧系金属元素测定的影响,提出分别采用基体匹配和硝酸-双氧水半干式消解法消除二者的影响。研究结果表明:镧系金属元素La、Ce、Pr和Nd的检测下限分别为0.025、0.010、0.050和0.050 mg/L;Na+、Ca2+、Mg2+和有机物都会大大影响镧系金属元素的测定结果,通过使用模拟油田污水建立标准曲线,可有效降低测量金属阳离子产生的误差,硝酸-双氧水半干式消解法可有效消除有机物对测定的影响。通过加标回收实验得出此方法的加标回收率在89%~106%之间,满足压裂示踪剂的定量测定要求。

一种新的适合富有机质沉积岩的Re-Os同位素分析方法初探

虽然富有机质沉积岩中的Re和Os主要都富集在有机质中,但其中碎屑部分中的Re和Os也会影响其Re-Os等时线的准确度和精度。目前最常用的Cr O3-H2SO4溶样法虽然能尽量避免碎屑物质中Re和Os的溶出,但该方法具有Re流程空白高和环境污染严重等问题。因此,本研究尝试在富有机质沉积岩Re-Os同位素分析中使用H2O2-HNO3溶样来代替Cr O3-H2SO4溶样。本研究利用国际油页岩标样SGR-1b(USGS)为实验研究对象,分别对HCl-HNO3溶样、Cr O3-H2SO4溶样和H2O2-HNO3溶样3种溶样方法进行了对比研究。研究表明,H2O2与HNO3的体积比约为5﹕1的H2O2-HNO3溶液,不仅能保证样品和稀释剂的Re、Os同位素达到同位素交换平衡而且尽可能地避免碎屑物质中Re和Os的溶出。本方法相比于HCl-HNO3溶样,能尽量避免碎屑物质中Re和Os的溶出;而相比于Cr O3-H2SO4溶样,该方法具有本底低、无污染的优点。最后利用H2O2-HNO3溶样方法对广西金秀地区的泥岩样品和广东大宝山地区的碳质页岩样品进行了Re-Os同位素定年分析,分别得到了(404±5)Ma(IOs=1.57±0.13,n=8,MSWD=50)和(211±11)Ma(IOs=0.67±0.09,n=5,MSWD=11.1)的等时线年龄,这一结果与HCl-HNO3溶样得到的结果((412±11)Ma,IOs=1.18±0.38,n=8,MSWD=311;(223±18)Ma,IOs=0.59±0.14,n=5,MSWD=63)在误差范围内一致,但更为精确。

电感耦合等离子体质谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿中铀

采用HF-HNO_3-HClO_4敞开酸溶,HNO_3-H_2O_2复溶的方法进行样品前处理,选用10μg/L 185 Re作内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定陕西华阳川铀铌铅多金属矿中铀的方法。实验表明,在选定的实验条件下,铀的质量浓度在10~100ng/mL范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限为0.007μg/g。采用实验方法测定铀质量分数为8.46~1 255μg/g华阳川多金属矿石样品,6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为0.71%~1.8%。采用实验方法分析一系列与华阳川铀铌铅多金属矿样成分相似的铀矿石标准物质,相对误差小于2.5%。采用标准方法 EJ/T 267.5—1984和实验方法进行方法对照,结果表明对质量分数大于200μg/g的华阳川多金属矿样品,二者的分析结果基本一致。

氟离子选择电极法测定白菜中氟化物

本法用硝酸-双氧水消解烘干后的白菜,以柠檬酸钠溶液作离子强度缓冲调节剂并采用氟离子选择电极在pH5～6时直接测定游离态氟离子浓度.方法标准偏差≤0.16,变异系数〈5.44%,平均回收率为102.62%.

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法快速测定硬质空心胶囊中铬

铬对人体既是一种必需的微量元素，又是一种毒性元素，广泛存在于自然环境且以多种氧化形式存在，其中以铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）较为常见；铬在天然食品中均以铬（Ⅲ）存在，对人体有益且含量很低，是人体正常的糖脂代谢所不可缺少的.