金属矿中砷量分析方法对比

采用5种不同前处理方法进行金属矿中砷量的测定,并对比了方法的相对适用性。结果表明:硝酸-硫酸法、逆王水法和王水法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定砷量准确快速,精密度分别为0.85%~4.29%、1.17%~3.74%、1.14%~4.34%;盐酸-硝酸-高氯酸法不适合砷量的分析测定;碱熔分离-碘量法不适合测定锡、锑含量高的样品,精密度为1.09%~6.76%。硝酸-硫酸法简单快速,同时适合高碳、高硫样品中砷量的分析,可作为金属矿中砷量分析的优选方法。

容量法测定锰矿石中锰不确定度评定

以硝酸铵-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿中锰为例进行系统的不确定度评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的仪器设备、标准工作溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的标准不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。

火焰原子吸收光谱法测定炭末中银

炭末中银的准确测定对于其金属平衡和贸易结算具有重要意义。采用硝酸-硫酸体系除碳分解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定炭末中银的方法。在最优的实验条件下,银质量浓度在0.30~3.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL。干扰实验表明,根据炭末中干扰元素含量,在载金炭国家标准物质中加入一定量的共存元素,共存元素不影响银量的测定。实验方法用于测定实际炭末样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.91%~3.4%,且结果与国家标准方法测定结果一致。按照实验方法测定了4个载金炭标准样品中银含量,结果与标准值吻合。准确度和精密度符合实际生产需求,可用于炭末中银的测定。

Effect of sulfate erosion on strength and leaching characteristic of stabilized heavy metal contaminated red clay

Solidification/stabilization(S/S)technology has been widely used for remediation of the heavy metal contaminated soils.The heavy metal ions will be leached from the stabilized contaminated soil under sulfate erosion conditions,which gives rise tosecondary contamination to the areas around the mine sites.The commonly used Portland cement,fly ash and quicklime were takenas binder raw materials with various mix proportions.And then,the sulphuric acid and nitric acid method was used to investigate theleaching characteristic of stabilized heavy metal contaminated soils.The effects of binder types and binder contents,sulfateconcentrations(1.5,3.0and6.0g/L)and erosion time(0,7,14and28d)on leached concentrations of heavy metal ions fromcontaminated soils were studied.Moreover,a parameter named immobilization percentage(IP)was introduced to evaluate theinfluence of erosion time and sulfate concentration on immobilization effectiveness for heavy metal ions.The results showed that,theleached heavy metal concentrations increased with sulfate concentration and erosion time.Comparatively speaking,the compositebinders that had calcium oxide in it exhibited the worst solidification effectiveness and the lowest immobilization percentage,withthe largest leached heavy metal concentration.

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量元素

建立了湿法消化-火焰原子吸收光谱法测定不同品种茶叶中2种微量元素的分析方法。茶叶样品经湿法消化,用原子吸收光谱法测定微量元素铜和铁的含量。方法检出限分别为Cu:0.04μg/mL、Fe:0.15μg/mL;线性范围分别为Cu:0.2～1.5μg/mL、Fe:0.3～5.0μg/mL,相关系数r>0.9980;相对标准偏差(RSD)分别为Cu:2.16%、Fe:0.32%;回收率分别为Cu:98.00%～102.40%,Fe:98.50%～101.35%。并用该方法检测了20种长春市售茶叶中铜和铁的含量。

改进铬天青S分光光度法测定油炸面制食品中铝的含量

为降低GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》中消化方法的危险性,采用硝酸-硫酸法消化样品,铬天青S分光光度法测定油炸面制食品中铝的含量。优化探索出最佳检测条件:最大吸收波长为640 nm,最适缓冲溶液pH值为5.2,络合物显色稳定性好。改进后的方法避免了使用高氯酸易发生爆炸的危险。方法学验证说明改进的方法标准曲线线性关系好,重现性较好,回收率较高,结果较准确。将该样品前处理方法与灰化法进行比较,结果令人满意,说明改进的方法可用于大批量油炸面制食品中铝含量的快速测定。