硝酸-过氧化氢消解测定废水中的总铬

建立了HNO_3-H_2O_2消解测定废水中的总铬的方法。该方法在0.020~0.300 mg/L范围内线性良好,实际样品测定结果与标准方法一致,检出限为0.003 76 mg/L,加标回收率在92.0%~103%之间。与标准方法相比,该方法还具有操作简单,浓酸使用量少,精密度高、准确度高等特点。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中10种微量元素

高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标。高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响。本文通过微波消解技术,对比了硝酸-氢氟酸二酸及硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,讨论了微波消解的程序升温条件及消解时间等影响因素,并对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的干扰因素进行了探讨,建立了微波消解硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸溶样体系,ICP-MS法测定高岭土中As、Sb等10种微量元素的分析方法。方法检出限在0.01~0.09mg/kg之间,测定下限在0.03~0.30mg/kg之间。利用岩石标准物质直接验证了方法的准确度和精密度,元素回收率在90.9%~103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%~5.8%之间。同时对方法的不确定度进行了综合评估,证实方法准确可靠。本方法酸类用量少,缩短了测定时间,减少了对环境及人体的影响,适用于高岭土样品中As、Sb等10种微量元素的批量分析,对高岭土国家标准物质成分中As、Sb等10种微量元素的标准值测定提供了参考。

皮革废水中总铬的消解测定方法探讨

针对成分复杂、有机物和色度高的皮革废水中总铬的消解测定,提出了硝酸-过氧化氢消解法。试验结果表明,该方法能有效地去除皮革废水的色度干扰,并使有机物消解完全;还具有操作简单、浓酸使用量少等特点。该方法的精密度较好,回收率在97.0%~100%,达到了满意的效果。

武功紫红米中6种矿物质元素含量的测定

在选用不同消化剂对武功紫红米进行微波消解处理的基础上,利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定武功紫红米中铜、锌、镁、锰、铁、钙6种矿物质元素含量。研究结果表明:选择硝酸-过氧化氢(7+3)作为消化剂,能最大程度将武功紫红米消解。6种元素的精密度介于0.003%~0.29%之间,回收率在93.25%~108.35%之间,说明这种方法的精确度和准确度高,可以用于这6种元素的测定。测得该批次的武功紫红米中矿物质元素铜、锌、镁、锰、铁、钙的含量分别为3.17、15.98、1043.56、19.83、10.06、98.30 mg/kg。

原子吸收分光光度法测定废水中镍的研究

采用硝酸-过氧化氢消解体系对样品进行消解,原子吸收分光光度计火焰法和石墨炉法分别进行测定。通过检出限、精密度、正确度等实验,对方法的可靠性进行评估。实验结果表明,无论是火焰法还是石墨炉法,均具有良好的精密度和正确度,可以达到预期要求。采用硝酸-过氧化氢消解,原子吸收分光光度法测定废水中的镍,操作简单便捷,结果准确可靠。

毒胶囊中重金属的检测

微波消解法对毒胶囊进行前处理 本文采用微波消解法对毒胶囊中重金属进行样品前处理．通过浓硝酸-过氧化氢体系和硝酸-氢氟酸体系的对比消解，可以得出结论：消解胶囊的最佳体系为硝酸-氢氟酸体系．消解相当彻底，消解完成的样品经过稀释定容后使用原子吸收分光光度计测试重金属含量。

四种酸体系溶样法对电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中16种金属元素的影响

敞开酸溶消解方法是测定水系沉积物中金属元素最常用的前处理方法之一,消解时使用不同的酸体系对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有较大的影响。以水系沉积物标准样品为研究对象,采用5mL硝酸-5mL氢氟酸、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL盐酸、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL过氧化氢、5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL高氯酸4种酸体系对样品进行溶解,考察了其对ICP-MS测定16种金属元素（Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Mo、Cd、Cs、Ba、W、Pb、Bi）结果的影响,并对测定数据进行显著性分析。研究表明：以5mL硝酸-5mL氢氟酸-2mL过氧化氢为消解介质,16种待测元素的回收率均在75%～120%之内;消解水系沉积物的样品时,在5mL硝酸-5mL氢氟酸体系中加上氧化性强的物质可以提高消解效果。考虑到高氯酸中的Cl元素会影响Cr的测定,实验最终选择硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸体系进行消解。试验还考察了称样量对测定结果的影响,并也对测定数据进行了显著性分析,最终选择称样量为100mg。在确定的实验条件下对水系沉积物标准物质中16种金属元素进行测定,所得结果与认定值的对数差（ΔlgC）均小于0.13,满足标准DZ/T 0130.5—2006的要求,Bi（认定值为0.03～0.42μg/g）、Ba（认定值为113～681μg/g）、Cd（认定值为0.11～1.38μg/g）和Pb（认定值为23～102μg/g）的相对标准偏差（RSD,n=6）在4.7%～53.0%之间,其他元素的RSD（n=6）均在4.0%～20.5%之间，

微波消解技术在食品安全风险监测中的方法探讨

目的优化硝酸-过氧化氢体系微波消解方法,快速、简便、准确地对食品中金属元素的含量进行定量,以减少由于消解样品造成的环境污染。方法选取4类具有代表性的食品样品,固体样品称取0.4 g^1.0 g,液体样品量取0.2 ml^1.0 ml,分别加入0.5 ml^5.0 ml浓硝酸和0 ml^2.0 ml过氧化氢,补水至8 ml,不同种类的样品选取不同的消解条件进行消解后定容至25 ml,用原子吸收分光光度计测定Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd 6种金属元素的含量。结果应用最佳消解方案即1.0 ml硝酸-0.5 ml过氧化氢消解体系和不同的微波消解条件,样品中Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd 6种元素的测定值在标示值范围内,平均回收率为83.33%~103.30%,相对标准偏差为1.32%~7.69%。结论该法分析成本低,环保,回收率高,且样品消解快速、彻底,消解液无需赶酸,能够满足食品安全风险监测中金属元素测定的要求。