冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005-0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994-0.9997。在0.005-0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%-89.2%,相对标准偏差为4.2%-9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼塘投毒案件水样中硫丹和硫丹硫酸酯

鱼塘水样采用全自动在线顶空固相微萃取进行萃取:萃取温度为75℃;萃取时间为60min;氯化钠加入量为0.3kg·L^(-1);样品体积为2.0mL。采用气相色谱-串联质谱法测定水样中硫丹(α-硫丹、β-硫丹)和硫丹硫酸酯的含量,在气相色谱分离中采用DB-5ms毛细管色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001~0.015μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.003~0.050μg·L^(-1)。以空白水样为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.6%~117%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.2%~18%,日间相对标准偏差(n=3)为4.2%~18%。

气相色谱法快速测定鳗鱼中残留的硫丹代谢物-硫丹硫酸酯

目的：研究并建立鳗鱼中残留的硫丹代谢物-硫丹硫酸酯的气相色谱快速检测方法。方法：鳗鱼样品经乙腈-乙酸乙酯（体积比4：1）提取,中性氧化铝固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱法（ECD检测器）进行硫丹硫酸酯含量的测定。结果：硫丹硫酸酯的检测低限为2.0μg/kg,硫丹硫酸酯在2～50μg/kg内的含量与其峰面积呈现良好的线性关系（r=0.999）。硫丹硫酸酯添加浓度为1.0、2.0、5.0μg/kg时,测得其回收率分别是89.5%、96.4%和92.4%。结论：建立了鳗鱼中残留的硫丹代谢物-硫丹硫酸酯的气相色谱快速检测方法。该方法简单易行、成本低廉、准确度和灵敏度高。

硫丹及硫丹硫酸酯的土壤降解特性

在实验室条件下研究了α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在东北黑壤土、江苏水稻土、江西红壤土和河南二合土4种土壤中的降解特性.结果表明,硫丹及硫丹硫酸酯降解过程可用一级动力学方程描述.4种土壤中,β-硫丹的降解半衰期(DT50)分别为39、10、14和13d;α-硫丹的DT50分别为72、56、105和42d;硫丹硫酸酯的DT50分别为39、41、53和34d,因此,硫丹硫酸酯在土壤中的持久性值得关注.α-硫丹在有机质含量丰富的土壤中降解较慢,β-硫丹在碱性土壤中降解较快.用一级动力学模型模拟的硫丹(α-硫丹+β-硫丹)和总硫丹(α-硫丹+β-硫丹+硫丹硫酸酯)降解过程的计算结果表明,硫丹的DT50为18～47d,总硫丹的DT50为48～77d.试验观察到的硫丹降解产物依次为硫丹硫酸酯、硫丹二醇、硫丹醚和硫丹羟基醚.

气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m／z406，408，404，372和m／z386，388，384，422。每种化合物的最低定量检测限为0．5μg／kg，回收率为83％～105％，相对标准偏差低于13％。该方法简单、快速、准确，能满足水产品中硫丹残留的检测需要。

气相色谱法测定水产品中硫丹及其代谢物残留

建立水产品中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯残留的气相色谱分析方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(4:1,V/V)提取、冷冻除脂、石墨化碳黑-佛罗里硅土和中性氧化铝固相萃取柱串联净化,以电子捕获-气相色谱测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.9996);当α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯在对虾、草鱼、牡蛎和鳗鲡中的添加量为1、10、20μg/kg三个水平时,回收率在74.1%～106%之间,相对标准偏差(RSD)为1.22%～7.79%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.035、0.06、0.06μg/kg,最低定量限(LOQ)均为1.00μg/kg。适用于鱼类、甲壳类、贝类中硫丹及其代谢物污染的监测。

气相色谱法测定渔业水质中硫丹及其代谢物残留量

建立了渔业水质中α-硫丹、β-硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的固相萃取-气相色谱测定方法。水质样品经C18固相萃取柱萃取吸附后,用丙酮-乙酸乙酯(体积比为3∶1)洗脱,洗脱液氮吹浓缩,经气相色谱-电子捕获检测器分离检测,外标法定量。该方法准确度高、消耗少、易操作,适用于渔业水域水质硫丹及其代谢物的测定。

GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留

建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L^20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg^0.03μg/kg。

渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物残留的气相色谱分析

建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%～11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。

连云港某县农田土壤中硫丹残留调查及特征研究

对江苏省连云港市某县农田进行了土壤硫丹残留水平调查和特征研究。12个表层土样的微波萃取-气相色谱/质谱法检测结果表明,α-硫丹、β-硫丹与硫丹硫酸酯的质量比范围分别为0.61～20.02μg/kg,0.59～2.75μg/kg和0.71～5.39μg/kg,均值分别为3.85μg/kg,1.44μg/kg和2.32μg/kg,与国内外有关研究区域相比,该农田土壤中α-硫丹的残留量较高,β-硫丹与硫丹硫酸则相对较低或持平;有2个点位可能存在近期硫丹污染来源,其他多数点位的硫丹已降解为毒性相当、残效期更长的硫丹硫酸酯。总体而言,该农田的潜在生态风险值得关注。

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物.外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02及0.03μg/kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%～4.3%,土壤样品加标回收率为83.6%～86.4%.本方法定性定量准确,适用于土壤中硫丹的测定.

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。

GC-MS/MS一测多评法测定木瓜中的5种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定木瓜中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯等农药残留的一测多评方法。方法采用Cleanert TPH净化柱净化、乙腈提取。采用串联质谱测定,根据色谱峰的相对保留时间及质荷比信息进行定性分析,以五氯硝基苯(m/z 294.8/236.8)的二级离子扫描峰面积为参照峰,建立以五氯硝基苯为对照品,测定木瓜中5种农药残留量的GC-MS/MS方法。结果0.1~1 ng五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯与其峰面积有较好的线性关系,检出限(以进样量计)分别为8.68×10^-5、1.37×10^-4、8.35×10^-4、2.65×10^-4、1.66×10^-4ng,平均回收率分别为96.9%、99.1%、98.7%、97.4%、97.8%。结论所用的一测多评方法简单快速,定量准确,适用于同时测定木瓜中五氯硝基苯、腐霉利、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯等农药的残留。