用硫代乙酰胺分离Ⅱ、Ⅲ组阳离子酸度条件的研究

近些年来,国内外各种版本的分析化学教材和很多有关阳离子定性分析的文章都以硫代乙酰胺代替硫化氢沉淀分离各种阳离子,从理论上说,这样做的结果应更令人满意,但由于各位作者所采用的H2S在水溶液中的离解常数和各阳离子硫化物溶度积不尽相同,考虑硫代乙酰胺水解产物以及所形成的硫代酸盐等络合物的影响不同。

2-氯-4-氟-5-胺基苯基硫代乙酸合成路线的选择

以 4 氯 2 氟 酰替苯胺为原料 ,经硝化 ,还原 ,重氮化 ,与巯基乙酸作用 ,水解反应制得化合物 2 氯 4氟 5 胺基苯基硫代乙酸甲酯 ,以 4 氯 2 氟 5酰替苯胺为原料经酰化 ,还原 ,缩合制得化合物 2 氯 4 氟 5 甲氧羰基硫代乙酸甲酯。通过比较 2条工艺方法的优缺点确定了最佳工艺路线。

头孢托罗活性硫酯的合成工艺研究

优化了头孢托罗活性硫酯-(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基硫代乙酸(S-2-苯并噻唑)酯(2)的合成工艺。以3-氨基-5-乙酰胺基异噁唑(3)为原料,与特戊酰基异硫氰酸酯经重排反应,制得N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酰胺(5),收率为72%;采用亚硝酸异丙酯对中间体5进行肟化、然后与三苯基氯甲烷进行醚化制得(Z)-N-乙酰基-2-(5-特戊酰胺基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酰胺(7a),收率为78%;7a经碱性水解,制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-三苯甲氧亚胺基乙酸(8),收率为65%;,在乙腈与甲苯的混合溶剂中,8与亚磷酸三乙酯、二苯并噻唑二硫醚混合反应,制得活性硫酯2,路线的总收率达24%。该合成工艺具有反应条件温和,操作简便,易于分离等优点,因而有较好的工业化应用前景。

纤维化肝窦内皮细胞中基因表达的研究

按照肝脏受 TAA损伤的程度把试验动物 Wistar大白鼠分为两组 ( TAA- 1和 TAA- 2 )。Northern杂交分析表明 ,在 TAA- 1的窦内皮细胞中 ,bcl- x和 bax基因的表达水平轻微降低 ;随着肝损伤的增加 ,表达水平再度下降。核 Run- off转录分析表明 ,两组的窦内皮细胞、总的 RNA合成率下降约 30 %( P<0 .0 0 1 ) ;TAA- 1、bad、bax和 cyclin E的 m RNA合成有所降低 ,而 cyclin A的 m RNA合成则明显增加 ;TAA- 2、bad、bax和 bcl- 2的 m RNA合成增加了 2～ 3倍 ,bcl- x的 m RNA合成增加了

巯基化阿霉素的两种合成方法的比较

目的探索合成供金纳米粒载药系统研究用模型药物巯基化阿霉素的可行方法。方法分别采用2-亚氨基硫烷盐酸盐(2-IT)法和琥珀酰亚胺-S-乙酰基硫代乙酸酯(SATA)法合成巯基阿霉素,通过高效液相色谱(HPLC)、飞行时间质谱(MS-ESI)及核磁共振氢谱(1H NMR)验证巯基阿霉素的合成,并考察反应物摩尔比、反应时间等因素对合成巯基阿霉素的影响。结果1H NMR确证DOX-SATA出现了与硫酯基团相连的质子信号,表明新合成的化合物中含有硫酯基团。HPLC及MS-ESI结果显示,两种方法均能合成巯基阿霉素,2-IT法生成的巯基阿霉素,随着反应时间延长易发生环化,形成环化巯基阿霉素。SATA试剂法合成巯基阿霉素过程中不易发生副反应,合成的巯基阿霉素较为稳定。结论通过两种方法的比较,SATA法合成巯基阿霉素的方法较为可行。