硫代硫酸钠直接滴定法测定食盐中碘离子的不确定度评定

评定硫代硫酸钠直接滴定法测定食盐中碘离子含量的不确定度。以GB/T 13025.7—2012《制盐工业通用试验方法碘的测定》中硫代硫酸钠直接滴定法测定食盐中碘离子含量,依据JJF 1059—2012《测量不确定度评定与表示》,分析食盐样品中碘离子含量的不确定度。当食盐样品中碘离子含量测定值为22.50 mg/kg时,扩展不确定度为0.51 mg/kg(k=2)。影响测量不确定度的主要因素是标准溶液的滴定体积及测量重复性。

硫代硫酸钠滴定法测定淀粉DE值

建立了基于硫代硫酸钠滴定法测定糖化酶活力的DE值测定方法,确定了测定淀粉DE值的条件、步骤及计算公式。该方法具有简便、快速、精确度高、终点易观察等特点。

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。

还原预分离-硫代硫酸钠滴定法测定粗硒中硒

将粗硒中硒用还原法预分离后用硫代硫酸钠滴定法测定硒的含量。称取试样0.100 0g溶于硝酸中,加硫酸3mL,蒸发至刚冒白烟。加入盐酸(1+1)溶液100mL,酒石酸1~2g,加热溶解盐类,缓慢加入盐酸羟胺4~6g,于80~90℃下保温1.5~2h后,将还原为单质硒的沉淀滤出。在沉淀及滤纸中加盐酸10 mL及硝酸0.5 mL,并加热使硒单质溶解,加入水100mL,脲2g,煮沸3min,冷却至室温,以硫代硫酸钠标准滴定溶液为滴定剂,在碘化钾存在下,以淀粉溶液为指示剂滴定其硒的含量。取2件实样进行精密度试验,测定结果的相对标准偏差(n=7)为0.22%,0.23%。另以2件实样为基体用标准加入法进行回收试验,测得回收率分别为99.8%,100%。

硫代硫酸钠滴定法测定市售食盐中的碘含量

市售加碘盐中的碘素主要以IO-3 的形式存在 ,而IO-3 在酸性介质中能被I-还原成I2 ,生成的I2 再用Na2 S2 O3 标准溶液滴定 ,以淀粉为指示剂 ,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点 ,从而求得加碘盐中的碘含量 .

硫代硫酸钠滴定法测定铜矿石中铜方法的改进

对铜矿石中铜含量测定提出方案,消除原方法的干扰元素,改进方法的回收率达98.7%~103.9%之间：相对标准偏差（n=12）为0.18%~3.88%,经几种国家标准物质及矿石样品的分析验证,分析结果快速、准确、稳定。

硫代硫酸钠滴定法测定黑铜中铜的不确定度评定

依据《测量不确定度的评定与表示》,对有色行业标准(YS/T716.1-2009)黑铜化学分析方法中硫代硫酸钠滴定法测定铜的不确定度进行评定,形成合成不确定度和扩展不确定度。

直接滴定法测定造纸白水中还原糖含量

按照国标直接滴定法测定造纸白水试样中还原糖的含量,精密度RSD为1.0%,加标回收率大于95%,相对误差小于5%。结果显示,本法测定还原糖的精密度好,回收率高,数据准确可靠。该法能够快速可靠完成造纸白水中还原糖含量的测定。

直接滴定法测定硬金镀液中总硫酸根含量的研究

本文介绍了用直接滴定法测定硬金镀液中总硫酸根含量。抽取定量的硬金镀液,将镀液中的亚硫酸根氧化硫酸根,再以茜素红-S为指示剂,在酸性条件下用氯化钡标准溶液进行滴定从而计算镀液中总硫酸根的含量。该方法实验流程简易,结果可靠。

改良直接滴定法测定桑椹酒中总糖含量

本研究通过对总糖含量测定方法进行改良,排除了桑椹色素对滴定终点判断的干扰。用改良直接滴定法测定了桑椹酒中总糖含量为3.72 g/L,小于干红葡萄酒中4 g/L总糖含量的标准。改良后的测定方法简便快捷、准确稳定。

硫代硫酸钠醇溶液含量测定方法的改进

硫代硫酸钠醇溶液是为临床上用碘酒进行皮肤消毒后脱去碘而配制的外用制剂，又称脱碘酒精。其含量涮定按一些《制剂规范》规定，采用直接碘量法，即精密量取本品50ml，加淀粉指示液1ml．用碘滴定液(0．1mol／L）滴定，至溶液显持续的蓝色。但在实际操作中，当滴定终点到达时，并未出现过量碘与淀粉结合而呈现的蓝色，淀粉指示剂失去作用。本文对此进行了研究，发现是因醇的存在，降低了淀粉指示剂的灵敏度。经改进，获得满意结果。现介绍如下。

直接电位滴定法测定半夏提取物中总游离有机酸的含量

目的 建立半夏中总游离有机酸含量的测定方法。方法 采用直接电位滴定法进行含量测定。结果 半夏总酸提取物中总游离有机酸的含量为38.41%(以琥珀酸计),RSD=0.49%(n=6),琥珀酸加样回收率为98.79%～101.31%。结论 该方法精密度好,准确度高,可以作为半夏中总游离有机酸的质量控制方法之一。

直接滴定法与溴氧化法检测盐碘浓度对比分析

目的 对比分析直接滴定法与溴氧化法检测四川生产碘盐的浓度差异 ,为“川盐”碘浓度检测方法的确定提供依据。方法 按照LQAS法分别采集自贡 2个盐厂 (A厂和B厂 )碘盐及非碘盐样品 ,同时用直接滴定法与溴氧化法检测 ,比较均值、频数分布的差异。结果 A厂碘盐浓度 ,直接滴定法检测结果明显低于溴氧化法 ,2者均值相差2 4 0 4mg/kg (P <0 0 0 1) ,最低值相差 2 3 5 2mg/kg ,最高值相差 2 1 75mg/kg ,频数分布也呈明显差异。 2种方法检测B厂碘盐浓度差异无显著性意义。结论 对于“川盐”碘浓度的检测 ,以溴氧化法作为检测方法并据之作为判定依据较为合适。

直接滴定法在聚维酮碘含量测定中的应用

目的对比直接滴定法与电位滴定法在聚维酮碘含量测定中的结果,建立聚维酮碘的简便可靠的测定方法。方法利用Na2S2O3直接滴定法和ZD-2A自动电位滴定仪的电位滴定法对不同产地的聚维酮碘原料及聚维酮碘溶液进行滴定,并将滴定结果进行分析。结果直接滴定法与电位滴定法在聚维酮碘及溶液中的含量测定结果无显著差异。结论直接滴定法仪器要求简单、操作方便、结果准确,适合于聚维酮碘原料药及溶液的含量测定。

WYD测碘仪与直接滴定法测定盐中碘含量的比较研究

目的 :比较WYD测碘仪与直接滴定法测定盐中碘含量的差异 ,并对WYD测碘仪对盐碘检测的稳定性和重复性进行研究。方法 :选取国家碘缺乏病参照实验室 (NationalReferenceLaboratoryforIodineDeficiencyDisordersNRLIDD)对WYD测碘仪和直接滴定法进行方法精密度、准确度的对比 ;对检测稳定性重复性进行 11个月的观察并比较两种方法检测不同盐种的差别 ;选取 10 0家盐业实验室分别用两种不同方法测定国家碘缺乏病参照实验室提供的盐碘国家一级标准物质 ;选取 10 0家卫生部门盐碘实验室 ,分别用两种方法对随机采取市场盐样进行测定。所有的测定结果报送国家碘缺乏病参照实验室进行统计学评估。结果 :WYD测碘仪与直接滴定法检测盐碘含量一致性较好 ;用两种方法对不同盐种测定 ,结果均无显著性差异 ,WYD测碘仪的稳定性和重复性良好 ,其回收率为 96 .3%～ 10 8% ,CV %和平均相对偏差均小于 5 %。结论

用锌柱还原——直接滴定法测定铕

本文研究了用锌柱代替经典的锌汞齐法还原Eu^(3+)为Eu^(2+)的各种条件(如锌粒粒度的大小,还原时的酸度、流速,洗脱液及其用量等),然后用FeCl_3标准溶液直接滴定Eu^(2+)以测定铕的含量。用此法测定了钐、铕、钆富集物以及由稀土离子矿所提取的混合稀土氧化物中的铕,结果满意。

EDTA直接滴定法测量镍磷铁中镍的测定条件研究

根据钙镁磷肥副产物镍磷铁及其加工品镍铁、氢氧化镍的特性,采用EDTA直接滴定法测定镍含量,研究样品预处理方法、指示剂选择、溶液pH范围、掩蔽剂选择等,实验结果表明,通过氟化钠掩蔽铁、铝,硫化钠掩蔽锌,在pH值为4.6的乙酸—乙酸盐缓冲介质中,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量EDTA的方法直接测定镍,方法简单快捷,重现性好,结果可靠,尤其适用于快速监控分析以及分析频次不高的场合。