O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点。

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究进展

以含磷化合物作为原料,通过硫化、氯代等方法合成高品质的O,O-二乙基硫代磷酰氯。本文将对多篇文献所报道的O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成途径及中间产物进行归纳总结,并对比工艺流程的优、缺点,探寻高收率、低污染的优质工业生产方法。结果表明,目前所采用的生产工艺存在一定的改进空间,使用廉价低毒的原料可进一步降低生产所需的成本及“三废”的排放,为企业提高产品的经济效益提供了参考。

硫代磷酰氯的捕收性能

介绍三种硫代磷酰氯化合物（RO）2PSCI（R为-CH3、-C2H5、-C3H7）的合成方法，试验了它们对黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿及其毒砂的浮选性能，并对药剂结构与浮选性能间的关系进行了讨论。

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解反应动力学

根据卤素氨解反应机理,提出了O,O-二甲基硫代磷酰氯液相非催化氨解的反应历程,并建立了相应的拟均相反应动力学模型.在消除传质的影响下,由实验确定了模型参数.模型表明:在反应前期,O,O-二甲基硫代磷酰氯浓度对速率影响很小,反应速率呈拟一级反应特征;但在反应后期,反应速率呈明显的二级反应特征.氨与O,O-二甲基硫代磷酰氯的起始摩尔比以及氨浓度对反应速率影响显著.

0,0—二乙基硫代磷酰氯及0,0—二甲基硫代磷酰氯新合成工艺的研究

本文研究了0,0-二乙基硫代磷酰氯和0,0-二甲基硫代磷酰氯合成的新工艺。当氯化0,0-二乙基(二甲基)二硫代磷酸酯时,加入三氯化磷和催化剂,0,0-二乙基(二甲基)硫代磷酰氯和副产物三氯硫磷的产率均达到90％,前者含量99％。本工艺不产生废水。

O,O-二乙基硫代磷酰氯及其相关的有机磷农药微波水解的研究

取适量的 O,O-二乙基硫代磷酰氯加蒸馏水 ,置于特制的聚四氟乙烯容器中 ,进行微波辐射 ,得到理论量的磷酸 ,其余产物均得到证实 ,有机磷农药 :辛硫磷、米乐尔在同样条件下也能彻底水解。

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了 O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法 。

活性炭吸附CS_2解析气相色谱法测定车间空气中的O,O-二乙基硫代磷酰氯

本文建立了活性炭管吸附CS2解析气相色谱法测定车间空气中微量O，O-二乙基硫代磷酰氯含量的方法，柱温1400c、汽化室温度为250℃、检测器温度250℃，氮气流量为50mL/min，用150mg活性炭管，采样流速为100-200mL／min时，其吸收效率为100％，解析效率为92．5％。方法的相对标准偏差小于10％（n=5），方法检出限为0．3mg／m^3。

二烷氧基硫代磷酰氯在新农药研制开发中的应用

二烷氧基硫代磷酰氯是合成有机磷农药的重要中间体。综述了二烷氧基硫代磷酰氯用于合成新农药的研究进展。

对O,O-二烷基硫代磷酰氯生产方法的研讨

今年召开的全国农药同品种竞赛评比及研讨会上,甲胺磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、乐果等组都一致认为,目前要提高产品质量达到外贸要求和国际水平,其关键是提高含磷中间体O,O-二烷基硫代磷酰氯(氯化物)和O,O-

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解过程废物最小化

采用O,O-二甲基硫代磷酰氯代替苯作萃取剂,以提高O,O-二甲基硫代磷酰氯的质量分数;利用循环管式反应器取代传统的分批搅拌反应釜,改进废水萃取设备,采用自动控制、改进操作方式等源减少措施以及废水循环、反应结晶副产氯化铵等循环回收措施,对O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解反应工业过程实施了废物最小化,降低了生产成本,大幅度减少了废物排放。

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺改进

以五硫化二磷为原材料,在催化剂吡啶存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。该粗品通过精制工艺的改进,采用硫化钠和氢氧化钠的混合物进行处理,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代磷酰氯。

O,O-二甲基硫代磷酰氯的气相色谱分析

倍硫磷是一种有机磷杀虫剂,有关倍硫磷的定量分析方法,国内外均有报道。其方法有比色法和气相色谱法,比色法无法排除杂质的干扰,其准确度不高。我们采用气相色谱法对倍硫磷的分析方法进行了研究,选出了适合倍硫磷定量分析的色谱条件,其结果准确、快速。

O,O-二乙基硫代磷酰氯生产中硫磺结块原因的探讨及对策

Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯（乙基氯化物）生产中，用Ｎａ２Ｓ处理Ｓ２Ｃｌ２易引起硫磺结块，本文对影响结块的因素进行了讨论。

0，0－二乙基硫代磷酰氯生产工艺述评

叙述了国内乙基氯化物的各种生产工艺，并分析了各种生产工艺的特点，指出了较理想的生产方法。

农药中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯最佳反应条件的研究

通过分析影响O ,O -二甲基硫代磷酰氯质量的主要原因 。

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成研究

发现了反应稳定剂,考察了各因素对反应的影响,提出了适宜的工艺条件,使O,O—二甲基硫代磷酰氨基于三氯硫磷的收率得到了较大的提高。

二乙氧基硫代磷酰氯制备新工艺

本文介绍二乙氧基硫代磷酰氯制备新工艺。该工艺具有工艺设备简单、反应收率高、产品质量好、生产成本低、排出“三废”少等特点。

○,○-二烷基硫代磷酰氯的制备——五硫化二磷法新工艺

O,O-二烷基二硫代磷酸(下简称烷基硫化物)及O,O-二烷基硫代磷酰氯、下简称烷基氯化物),是有机磷农药的重要中间体。新工艺采用催化法制备烷基硫化物。