HPLC-ESI/MS鉴定十字花科植物中完形硫代葡萄糖甙

采用高效液相色谱 -电喷雾电离串级质谱 (HPLC-ESI/MSn,n=1～ 2 )分别测量羽衣甘蓝及苔菜和样准样品中完型硫代葡萄糖的保留时间和负离子质谱 ,并用这种比较方法确认十字花科植物中 8种未知硫化葡萄糖甙。在 MS质谱中观察到硫代葡萄糖甙峰 [M-K]-,在 MS2 质谱中所有硫代葡萄糖甙都产生 m/z 75和m/z97的碎片峰 ,分别是 [S=C=N-OH]-和 [HSO4]-离子。另外还观察到了和硫代葡萄糖甙侧链有关的 [R-(C=NOH) -S]-离子。

用硫脲紫外法测定菜籽饼粕中硫代葡萄糖甙的检测分析及讨论

用目前使用最广泛、简便的硫脲紫外吸收法 ,对脱毒菜籽饼粕中硫代葡萄糖甙进行了检测 ,并对检测报告进行分析。在肯定检测硫甙改进方法[1] 的前提下 ,对此提出两点改进意见 :明确“氨性乙醇”的确切制备法 ;对紫外测定中用来检测异硫氰酸酯 (ITC)、唑烷硫酮 (OZT)两种硫甙所用空白进行了重新选择。实践表明 ,改进后的方法检测成功率高 ,重现性好 。

氯化钯法测定硫代葡萄糖甙含量的最佳测定条件探讨

探讨了氯化钯法测定油菜籽硫甙含量的方法中不同放置时间，不同温度，不同品种（系）和硫甙含量对测定结果的影响。结果表明：温度低于33℃时，放置4－16h均不影响硫甙含量测定。而35℃时，放置时间不能超过12h。低于33℃以下时，放置时间不能少于4h。但对于高硫甙品种，合适的温度和时间范围均变窄。且加入氯化钯试剂后，宜在20-27℃条件下显色，过高的温度会导致测定结果偏高。

菜粕中硫代葡萄糖甙对猪血液常规指标、血清转氨酶和甲状腺素的影响

猪饲用１２０天的高菜粕日粮将影响其碘代谢，甲状腺、肝功能以及血液系统发生明显改变，从而表现为Ｈｂ、ＧＯＴ、ＧＰＴ、Ｔ４和Ｔ４／Ｔ３水平异常（如Ｃ日粮组猪血清Ｔ４值和Ｔ４／Ｔ３比值超过基础日粮猪的１．２４倍和３．１７倍）。然而，如果高菜粕日粮中添加解毒剂和增加补碘量，各项血液指标的变化则较小。尤其是Ｄ１日粮组（６１０７解毒剂），猪甲状腺和肝功能接近正常。

油菜硫代葡萄糖甙组成及含量测定—高效液相色谱法(HPLC)

应用高效液相色谱测定油菜及甘蓝、黑芥、新疆野生油菜等的硫代葡萄糖甙,其主要步骤为:硫甙提取,离子交换树脂(Sephadex A-25醋酸吡啶型)纯化,在微柱上芳基硫酸酯酶脱硫酸根,反相C_(18)柱乙腈梯度洗脱分离脱硫硫甙,采用烯丙基硫甙或邻硝基苯-β-半乳糖甙(ONPGAL)作内标,紫外吸收测定硫甙洗脱液(波长229nm)。研究发现不同材料其硫甙组成及含量有差异。

Ba^(35)SO_4同位素稀释分析法高精密分析菜籽(饼)硫代葡萄糖甙总量的研究

用同位素稀释分析法可实现油菜籽硫代葡萄糖甙类物质总含量的准确定量测定。本文报道了 Ba35SO4 同位素稀释法准确定量测定油菜籽 (饼 )硫代葡萄糖甙总量的方法原理、实验步骤及相关的同位素高效率计数方法等 ,并讨论分析了其优缺点。实验表明本法具有很高的准确度 (用回收率表示 ,≥ 95 % )和精密度 (用 2σ%表示 ,高硫甙品种 <2 %、低硫甙品种 <5 .5 % )。其分析测试误差大大低于重量法、 Pd Cl2 分光光度法、色谱法等。本法适用于育种己定形品系(种 )的硫甙含量准确定量测定 ,也适用于为硫甙快速分析法建立“标准样”

全波长扫描对油菜籽粒中硫代葡萄糖甙的测定

首次利用全谱多组分分析方法对油菜籽粒中硫代葡萄糖甙 (下称硫甙 )进行了测定 ,利用紫外 /可见光分光光度计可将甘蓝油菜 6种主要硫甙 (PRO、GNL、GNA、GBN、4-OHGBS、GBS)同时检测出来。在波长为 2 1 0～ 40 0 nm范围内 ,对样品进行全波长扫描 ,扫描数据经傅里叶变换 ,采用目标因子分析法 (TFA)和最小二乘 (LS)回归分析法进行多变量统计分析。首先以 2 0份标准样品建立数学校正矩阵 ,并对其进行了优化 ,优化的操作参数值为 :启始项 =0、项数目 =1 6、矢量数目 =8,优化后的数学校正矩阵标样的总 SEE=1 .3 2 0、% Resid=0 .1 0 8,然后对样品进行了分析 ,样品的 % Resid=0 .1 3 8、CV≤ 5 .92 %。与 HPLC测定法比较 ,结果准确 ,而样品不用分离 ,操作简便 ,速度快 ,重复性好 。

EDTA容量法测定油菜籽硫代葡萄糖甙含量

试验结果表明,用70％甲醇溶液提取油菜籽,其含硫成分绝大部分是硫代葡萄糖甙。将提取液蒸干,加HNO_3-KNO_3在蒸汔浴中和高温炉(550℃)消化,用BaCl_2沉淀硫甙所转化的硫酸根,再用EDTA回滴过剩的Ba^(++),计算菜籽的硫甙含量。回收率达96％以上,相对误差小于5％。

气谱内标法测定油菜硫代葡萄糖甙总量的研究

硫葡萄糖甙总量的测定亦成为油菜品质鉴定的一个重要项目。迄今为止,硫葡萄糖甙分析方法已有几十种,大致可分为五类。第一类为硫酸钡重量法,容量法。这属于常规测试,前者样品用量大,操作费时。后者滴定终点不明显。二者的灵敏度均较低。第二类为测挥发性配糖基的紫外硫脲法。但此法对于哚吲硫甙无响应,因而测定结果往往偏低。第三类为TMS气谱法,此法虽可测定硫甙的组成而进行定量,但应用结果表明,其再现性较差,测定结果难于比较,且成本费用太大。第四类为直接测硫甙的液相色谱法,此法需用昂贵的仪器与药品试剂,操作技术较复杂不宜推广。第五类为测葡萄糖法。其中葡萄糖试纸法只能作半定量测定;紫外分光光度法,其灵敏度虽较高。

油菜籽(饼)中硫代葡萄糖甙测定方法研究进展

对已建立的有关油菜籽 (饼 )硫代葡萄糖甙的测定方法进行分析 ,综合考察其方法原理和实践经验 ,并重点就这些方法中影响硫甙分析的若干因素进行探讨 ,以求最大限度地减少试验误差 ,使获得的结果更加可靠。

硫代葡萄糖甙测定方法的新进展

对近来新开发的硫代葡萄糖甙分析方法进行了介绍,包括膜在测定硫甙方面的应用、对硫甙酶解产物的测定、酶联免疫吸附测定硫甙、使用硫甙的碱降解产物测定硫甙、色质联用分离鉴定硫甙、离子对液相色谱和亲水作用液相色谱的应用等,并对各种测定方法进行了比较与总结。

蒽酮比色法快速测定油菜籽中硫代葡萄糖甙

介绍一种新的测定油菜籽中硫代葡萄糖甙的方法─蒽酮比色法。该法具有快速简便、准确度和精密度均高的特点，适用于育种中低世代材料的分析。

甘蓝型油菜籽硫代葡萄糖甙含量测定方法比较

对改良氯化钯分光光度法和目前测定甘蓝型油菜籽中疏代葡萄糖甙含量的麝香草酚分光光度法、3，5-二硝基水杨酸分光光度法和EDTA容量法进行了比较。测定结果经t测验，四种方法之间无显著差异，而改良的氯化钯分光光度法具有快速、准确、操作简便等优点。该方法特别适合于大批量育种材料的筛选和粮油收购部门的快速检测。

分光光度法测定油菜籽中硫代葡萄糖甙

采用分光光度计的氯化钯比色法测油菜籽硫代葡萄糖甙消光度 ,标准曲线 A=0 .0 0 4 2 8C+0 .0 596。

纸色谱法分离油菜籽中硫代葡萄糖甙

本文报道了用纸色谱法分离油菜籽中硫代葡萄糖甙。该方法不需采用任何精密仪器,缩短了分析时间,能将油菜籽中的硫甙与其它组分有效地分离,并作半定量测定,适用于科研部门进行低硫育种材料的初步筛选。

菜籽加工对硫代葡萄糖甙的影响

本文分析比较了水剂法、有机溶剂浸出法、机榨法三种工艺过程中硫代葡萄糖甙(硫甙)的变化,阐明了菜籽加工过程中硫甙分解的主要原因。

油菜品质育种的研究——Ⅳ. 甘蓝型油菜种子中硫代葡萄糖甙总量的遗传及与主要农艺性状的相关

用甘蓝型胜利油菜和Tower进行正,反交和回交,分析了亲本,F_1,F_2,F_3和BC_1F_1,BC_1F_2种子中的硫代葡萄糖甙总量,发现F_1种子主要由母体植株的基因型控制,F_2和BC_1F_1受母体种子硫代葡萄糖甙含量的影响、F_3和BC_1F_2呈连续分布,硫代葡萄糖甙总量受3对基因控制,高含量对低含量为部分显性,硫代葡萄糖甙的遗传力为89.9%(h^2B)和72.7%(h^2N),F_2代硫代葡萄糖甙植株与较差的农艺性状相联系。

油菜籽低硫代葡萄糖甙材料简便快速筛选方法

油菜籽中的硫代葡萄糖甙水解后产生的葡萄糖量可用葡萄糖试纸测定,从而可估计样品的硫甙含量。改良后的葡萄糖试纸方法操作简便,分析速度快,成本低。该方法是油菜籽双低(低芥酸、低硫甙)育种初期世代低硫甙单株快速筛选的理想方法。

HPLC鉴定芥蓝中完形硫代葡萄糖甙

本文对芥蓝中硫代葡萄糖甙组成与含量进行研究。结果表明,HPLC梯度洗脱能很好地分离不同硫甙。二极管阵列(DAD)光谱发现,脂肪类硫代葡萄糖甙在225nm处有一个特征吸收峰,而吲哚类硫甙除在225nm处有吸收峰外,在280nm处还有吸收峰。经鉴定,芥蓝中的硫代葡萄糖甙有7种,主要的硫甙为3-丁稀基GS,约占总量的40％～60％。而4-羟基-3-吲哚基甲基GS和4-甲氧基-3-吲哚基甲基GS的含量最低。4-甲基硫氧丁基GS、3-吲哚基甲基GS和1-甲氧基-3-吲哚基甲基GS的含量中等。

油菜籽和油菜饼粕中硫代葡萄糖甙的定量测定研究进展

通过对硫代葡萄糖甙 (简称硫甙 )降解化学的分析 ,将油菜籽 (饼 )中的硫甙测定方法作了科学的分类 ,并对其可行性和可靠性进行了讨论。在实际分析中 ,可根据条件和要求的不同 。