双氧水催化氧化合成硫化促进剂CBS绿色生产工艺

以2-巯基苯并噻唑(促进剂M)、环己胺为原料,水作溶剂,采用双氧水做氧化剂合成了N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS),探索了原料配比、双氧水浓度、环己胺浓度、反应温度、反应时间、催化剂对产品质量及收率的影响,确定了最佳工艺条件为n(M)∶n(环己胺)∶n(H 2O_(2))=1.0∶3.0∶2.0,双氧水质量分数为10%,环己胺质量分数为40%,反应温度为50℃,反应时间为3 h,采用自制铁/铜催化剂,中试结果表明:产品质量满足GB/T 31332—2014要求,收率稳定在95%以上。

粗品M合成硫化促进剂CBS生产工艺研究

通过对成盐温度、氧化温度、环已胺浓度、环已胺比例、次氯酸钠比例等条件研究讨论,找出了粗品M直接合成促进剂CBS的优化生产条件,使得粗品M合成CBS的收率达到87.2%;同时解决了成品CBS质量指标甲醇不溶物和游离胺偏高问题。

橡胶硫化促进剂CBS的双氧水氧化法合成

以二巯基苯骈噻唑(促进剂M)、环己胺为原料,水作溶剂,在不使用强酸、强碱及其他催化剂的条件下,采用双氧水作氧化剂合成了N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)。并通过正交实验对其合成工艺进行了优化。结果表明,CBS的最佳合成工艺条件为:n(促进剂M)/n(环己胺)为1.0∶3.0,n(促进剂M)/n(H2O2)为1.0∶1.9,n(环己胺)/n(溶剂水)为1∶55,反应温度为55℃;在此条件下,合成的CBS收率为95.28%,熔点为99.0℃,灰分为0.04%,挥发分为0.07%,其质量达到了国内企业行业标准HG 2096—91优级品指标。

硫化促进剂CBS工艺优化研究

以次氯酸钠作氧化剂,硫化促进剂M和环己胺为原料来合成硫化促进剂CBS,对影响反应过程的各个因素进行了深入分析。通过添加表面活性剂,对硫化促进剂M起到了增溶作用,改善了反应物料的分散效果;通过优化反应配比、反应温度和环己胺初始浓度,并加入硫酸进行调节,同时适当控制放料温度,稳定了产品质量,提高了反应的回收率。

提高促进剂CBS质量和收率的工艺

从化学反应机理入手,提出了在以硫化促进剂M、环己胺和次氯酸钠为原料大配比合成硫化促进剂CBS的反应过程中,加入硫酸进行缓冲,提高了产品质量,并使产品收率稳定在95%以上,同时减少了废弃物排放,适应清洁生产要求,经济和社会效益明显。