宽温区钴钼催化剂硫化分析的探讨

平顶山飞行化工(集团)有限责任公司的老系统采用中变串低变的生产工艺，低变炉使用的是钴-钼触媒(催化剂)，出厂的钴-钼催化剂活性组分是以氧化物形态存在的，活性很低，需经过充分硫化使活性组分转化为硫化物催化剂才显示出最佳活性。硫化是用带压N2压入适量的二硫化碳采用工艺气体作载气，经电炉加热提温后进入触煤层进行反应，然后气体经换热后放空或循环使用。

在线硫化氢分析仪校准方法探讨

JJG 695-2003《硫化氢气体检测仪检定规程》主要针对硫化氢气体报警仪制订,对于在线硫化氢分析仪的检定及校准,我国尚未制订相应的检定规程。参照JJG 695-2003并结合我国在线硫化氢分析仪的使用实际,编制了在线硫化氢分析仪的校准方法,校验项目包括示值误差、重复性及分析标准气体结果的一致性,将编制的校准方法在天然气计量站点进行了应用,并取得了满意的结果。

锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。

粤西庙山铜多金属矿床硫化物原位微区分析及S同位素对矿床成因的制约

庙山铜多金属矿床是在粤西阳春盆地内新近发现的一处铜多金属矿床。矿体主要呈似层状和透镜状产于泥盆系的陆源碎屑岩和含泥质的碳酸盐岩中。本文以矿石矿物黄铁矿和闪锌矿为研究对象,采用LA-ICPMS原位微区分析新技术对其微量元素特征进行研究。结果表明,庙山铜多金属矿床中黄铁矿以富Se、Te和As,贫Ni元素为特征,其Co/Ni和S/Se比值特征指示其成因与岩浆热液型矿床密切相关;闪锌矿的微量元素组成指示其主要形成于中高温环境,以富Mn、In、Se,贫Ga、Ge、Tl等元素为特征,总体与国外一些典型的矽卡岩型矿床(如Baita Bihor、Majdanpek、Ocna de Fier和Valea Seaca)相似。同时,闪锌矿的部分微量元素比值(如Zn/Cd、Ga/In等)以及相关的微量元素图解(如Ge-In,Ge-Se等)均表明庙山矿床的成因类型与矽卡岩型矿床一致。硫同位素测试结果表明,矿石的δ^(34)S值较为集中(-0.4‰^+2‰),平均0.69‰,具有较为明显的塔式分布特征,反映成矿物质具有岩浆来源的特征。以地质现象为基础,结合硫化物原位微区分析和硫同位素数据,我们认为庙山铜多金属矿床属于与岩浆热液有关的矽卡岩型矿床。

介绍一种新型硫化氢分析仪──GD-101硫化氢水分全自动分析仪的原理、技术特点及应用

文章介绍了采用光电纸带法研制的硫化氢水分全自动分析仪的原理以及技术特点。它在煤气、天然气、石油化工生产过程中有着广泛的用途，同时在防止设备腐蚀、保障安全生产和环境保护等方面也是不可 缺少的仪器。

硫化模拟分析技术在弹性车轮弹性体元件硫化工艺设计中的应用

研究硫化模拟分析技术在弹性车轮弹性体元件硫化工艺设计中的应用。首先采用经验公式计算出弹性车轮弹性体元件硫化时间,在此基础上运用硫化模拟分析技术,通过模型构建、网格划分及过程参数设置,对弹性车轮弹性元件硫化工艺进一步进行模拟分析,将硫化时间缩短16. 7%。弹性车轮弹性体元件溶胀指数、关键尺寸(厚度)和垂向刚度测试结果表明,与经验公式计算结果相比,弹性车轮弹性元件硫化模拟分析结果与实际生产情况更相符,硫化温度和硫化程度预测更准确,所得产品尺寸和性能更佳。实际生产中,该技术应用于橡胶制品硫化工艺设计可以减少试模次数和研发成本,提高产品质量。

气体中有机硫化物分析方法的进展

综述了气体有机硫化物的分析方法

硫化氢在线分析仪光源深度优化方法

以脱硫装置中硫化氢在线分析仪实际应用为例,存在光源使用寿命短,更换频率高,运行不稳定等问题。介绍了硫化氢在线分析仪的原理及光学分析系统构成和功能,通过对光源参数设置及光电倍增管增益跳线帽调整等优化措施方案的实施,克服了实际应用中该分析仪光源的缺点,从而确保仪器的平稳运行,促进装置的安全生产,提高经济效益。

基于PLC控制的硫化氢分析仪的改造

对型号330硫化氢分析仪进行硬件、软件组态,可以实现对气体中硫化氢含量的在线监测,外加氢气反应加热炉,在高温环境下可以对总硫进行测量。原硫化氢分析仪控制电路故障,进行总硫反应时,无法控制加热炉的实际温度,经过现场故障排查和分析后,设计了PLC(Programmable logic Controller)控制器对加热炉温度进行精确控制,改造后分析仪可以正常投用,验证了方法的有效性和实用性。

硫化氢在线分析在原油指标分析上的工程应用

本文简要介绍了石油天然气工业硫化氢的一般检测方法,以及天然气和原油不同检测方法的标准应用。重点讲述了在线式硫化氢分析仪检测原理,快速采样系统和样品预处理系统的设计理念和工作方式,在线分析仪的组成和关键部件的功能作用,以及在某油田地面工程上的成功应用。由于在线分析仪在生产中能够实时反应工厂产品状况,及时调整控制参数,保证生产的稳定运行。在线分析仪在油田工程中的推广应用可优化资源利用,实现自动化产业升级,前景广阔。

探析高硫矿石硫化学物相分析的新方法

为了有效对高硫矿石中的硫的存在状态及含量进行测定,过去经常采用的传统硫化物相分析法对其进行化学物相的分析。结果表明,饱和溴水法对两种样品中的主要硫化物黄铁矿浸取均不完全,其中不可溶性硫酸盐相的含量比较高,硫化物的硫含量较低。如果采用饱和溴水-硝酸法和饱和溴水-双氧水法来替代传统方法中使用的溴水,其测定值更加贴近真实值,如果和传统的方法有效结合起来,可以得到更加全面和准确的测定结果。为此,我将要在本文中对高硫矿石硫化学物相分析的新方法进行探析,希望对促进我国化工事业的发展,可以起到有利的作用。

废水中硫化物分析预处理方法改进的试验

通常的硫化物分析预处理是利用吹氮气(载气)进行的,但由于硫化氢极易挥发,在这种正压装置中容易产生泄漏,造成分析结果偏低。为了解决这个问题,本实验把整套预处理装置改为负压,由吹气改为抽气,减少预处理过程中硫化氢的泄漏。实验回收率达96%以上,效果较好。

亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物研究

本文针对土壤中硫化物的分析方法,运用亚甲基蓝分光光度法展开了深入探讨。实验过程显示,当取样量固定为20.0 g时,本方法具有高度灵敏性,检出限低至0.04 mg/kg;精密度与准确度测定结果显示,本方法相对标准偏差小于10.0%,加标回收率广泛稳定于60%~110%。因此,可以得出结论:此法操作便捷、速度快、精度高,对于土壤及沉淀物样品中硫化物的分析具有极高的适用性。

V3.3版TC-USB快速硫化测温仪

介绍V3.3版TC-USB快速硫化测温仪的技术指标、功能特点及实际应用。V3.3版TC-USB快速硫化测温仪主机采用美国原装高精度专用测温模块,通过连接至计算机USB口的数据线供电,隔离了现场来自电源系统的干扰,稳定性和可靠性较高;硫化测温软件适用于各种轮胎(包括巨型轮胎)、胶管及橡胶制品的硫化测温及硫化程度分析,在测温过程中可实时显示20通道(40种胶料)的温度及曲线,并同步计算各胶料的等效硫化时间、硫化程度和硫化程度百分比,测温时间长达500h。软件可实现测温过程后台录制并具备后台分析功能,可进行试验建模和减时硫化分析。

气相色谱技术在石油和石化分析中的应用进展

介绍了气相色谱技术在石油和石化分析领域中的应用现状与可能的发展趋势,内容涉及气体分析、汽油组成分析、模拟蒸馏分析、单体硫化物分析、含氧化合物分析、生物柴油分析等。以标准分析方法为基础的各类专用系统的开发和应用在未来将是一个活跃的发展领域;而以直热柱、微柱阀切换和并行系统为基础的快速分析技术也将更多地引起人们的关注。快速、可靠、专用和标准化将是未来用于常规分析的新的气相色谱技术的特点;而以研究为目的的气相色谱技术的特点则是提供准确、灵活与大信息量的结果。

豫西骆驼山硫多金属矿床的成因——来自纹层状矿石中硫化物LA-ICP-MS微量元素证据

骆驼山硫多金属矿床位于豫西栾川钼多金属矿集区,矿体主要呈似层状和透镜状产于新元古界栾川群三川组和南泥湖组的层间断裂带内的矽卡岩中,受NWW向层间断裂带的控制。该矿床在成因方面的争论的焦点在于:是否存在元古代的喷流沉积成矿作用?具有纹层状构造的硫化物矿石以往被认为是喷流沉积成因矿床的关键证据,但这种矿石结构也可能为热液交代成因。通过详细的野外地质观察,纹层状矿石在空间上主要产于矽卡岩与致密块状硫化物矿石之间,在透辉石长英角岩、矽卡岩及大理岩等围岩中也有分布,纹层状矿石交代了矽卡岩。针对纹层状矿石中的金属硫化物开展LA-ICP-MS原位微区分析,结果表明:(1)闪锌矿形成于中高温环境,其微量元素以富Fe、Mn、In、Co(均值分别为8.5%、6144×10^(-6)、321×10^(-6)和28.54×10^(-6)),贫Ga、Ge、Tl(均值分别为4.31×10^(-6)、0.98×10^(-6)和0.0476×10^(-6))等元素为特征;(2)磁黄铁矿和黄铁矿的微量元素组成均具有富Co(均值分别为57.75×10^(-6)和2787.68×10^(-6))、贫Ni(均值分别为19.24×10^(-6)和11.29×10^(-6))的特征,二者的Ni-Co关系图指示其与岩浆热液密切相关。以地质现象为基础,结合硫化物原位微区分析数据,笔者认为骆驼山硫多金属矿床中的纹层状矿石属于岩浆热液成因。

水中硫化物形态探讨

本文作者报道了河水及污水中硫化物的形态分布,并研究了影响硫化物形态分布的各种因素,结果表明共存金属离子浓度是影响硫化物形态分布的主要因素。11份水样的溶解态硫化物在10～70%之间。