硫化异丁烯润滑机理的研究

利用程序微量四球法 ,采用硫化异丁烯作为添加剂 ,在不同条件下进行摩擦磨损试验 ;采用凝胶色谱和等离子发射光谱对摩擦产物进行定性分析 ,并采用X射线光电子能谱对钢球磨斑表面进行分析 .结果表明 :在较低载荷下无摩擦聚合物生成 ,抗磨作用归因于硫化异丁烯在摩擦副接触表面上形成的化学吸附膜和少量的摩擦化学无机反应膜 ;在中等载荷条件下 ,摩擦过程中生成的具有大分子量的摩擦聚合物起主要抗磨作用 ;在苛刻试验条件下 ,虽然有摩擦聚合物生成 ,但其无抗磨减摩作用 。

高压硫化异丁烯的中试合成研究

高压硫化异丁烯的中试研究考察了实验室合成工艺的可行性 ,确定了精馏工艺条件 ,对废物料进行了循环使用 。

硫化异丁烯在酯类合成油中的摩擦学特性

为探讨硫化异丁烯在新戊基多元醇酯和偏苯三酸酯中的摩擦学特性,在四球试验机上考察不同硫化异丁烯含量的新戊基多元醇酯和偏苯三酸酯基础油的最大无卡咬负荷、烧结负荷和磨斑直径,并用扫描电镜(SEM)观察钢球磨痕形貌,分析硫化异丁烯的润滑机制。结果表明:新戊基多元醇酯对硫化异丁烯添加剂的感受性、配伍性优于偏苯三酸酯;T321在新戊基多元醇酯中比在偏苯三酸酯中有着更好的边界润滑能力;硫化异丁烯在偏苯三酸酯中的抗磨损能力优于新戊基多元醇酯。

硫化异丁烯的一步法合成反应动力学研究

以氨水为催化剂,以硫磺和异丁烯为原料一步法合成了硫化异丁烯.采用红外、拉曼光谱和气相色谱-质谱联用分析了硫化异丁烯的化学组成,并对其结构进行了表征,建立了各集总组分相对含量的气相色谱测定方法.考察了产物组成随反应时间（0～180 min）和反应温度（160～200℃）的变化规律,根据实验结果提出了简化的硫化异丁烯合成反应网络,并以线性曲线拟合法求解参数,建立了动力学模型,为全面剖析烯烃硫化反应过程和进一步的反应器设计奠定了基础.

一步法高压合成硫化异丁烯产物分析及反应机理

以正辛胺为催化剂,硫磺和异丁烯为原料在160-190℃条件下通过一步法高压合成硫化异丁烯。采用气相色谱、红外光谱和1H NMR谱等技术手段分析了产物硫化异丁烯的化学组成。分析结果表明,产物中含有链状和环状的叔丁基多硫醚,其中链状多硫醚是主产物,同时伴有副产物4-甲基-3H-1,2-二硫杂茂-3-硫酮（MDTT）、叔丁基硫醇和少量的尾气如H2S产生。硫化过程中主要的副反应是碱催化下硫磺与异丁烯的脱氢反应,生成MDTT和H2S,H2S与异丁烯进行马氏加成反应生成叔丁基硫醇,叔丁基硫醇与硫磺反应生成链状的叔丁基多硫醚。

硫化异丁烯的合成工艺研究

采用两步法合成了硫化异丁烯。第一步反应中1mol S2Cl2中硫化钠量为0.70～0.72mol;第二步硫化钠加入量控制为2.56～2.84mol。含硫废水回用于下一批的第一步硫化脱氯反应,产品质量达到国内外同类产品标准。

硫化异丁烯对航空钢油气润滑的影响

直升机齿轮传动要求有30～60 min的干运转能力,以免减速器润滑系统出现故障时,造成灾难性的后果.采用油气润滑方式,对T321进行不同质量分数的抗磨效果对比试验,为降低试验成本,以销盘摩擦磨损试验代替齿轮传动试验.不同含量的硫化异丁烯分别加入到DOD-L-85734航空油中,做航空钢摩擦副45 min的油气润滑试验.结果表明：抗磨效果最好的是添加量1％,只喷油气4次、用油量仅0.02 mL,则其45 min的磨痕宽度仅为427 μm,而干摩擦仅50s的磨痕宽度却为632 μm.含抗磨剂的油气润滑为解决直升机传动系统干运转问题提供了一种可行方案.

废水循环法合成硫化异丁烯的工艺研究

采用两步脱硫脱氯法合成硫化异丁烯,第2步反应产生的废水回用于下一批的第1步反应,第1步控制异丙醇投加量为1.33 mol/mol[S2Cl2],硫化钠投加量为0.70～0.72 mol/mol[S2Cl2];第2步控制硫化钠投加量为0.24～0.34 mol/mol[S2Cl2]。试验结果表明,采用废水循环法合成硫化异丁烯,其产品质量能达到国内外同类产品标准。

硫化异丁烯的制备工艺对其性能的影响

硫化异丁烯极压抗磨剂活性高,能够有效地防止齿轮表面损伤,在齿轮油中得到了广泛地应用。硫化异丁烯的制备分为常压制备和高压制备,不同的制备工艺与硫化异丁烯的性能密切相关。综述了在制备过程中不同催化剂对硫化异丁烯收率和性能的影响。与常压制备的硫化异丁烯相比,高压制备的硫化异丁烯黏度低,气味小,极压抗磨性能更好。高压制备工艺简单,污染小,是制备硫化异丁烯的方向。可以用提纯的方法来降低硫化异丁烯的气味。

硫化异丁烯在聚α-烯烃中的摩擦学性能

用Falex试验机考察了硫化异丁烯在聚α-烯烃中的摩擦学性能。结果显示,硫化异丁烯不能改善聚α-烯烃抗磨性能,但可以明显地提高聚α-烯烃的极压性能。

硫化异丁烯的绿色合成工艺研究

研究了硫化异丁烯的绿色合成方法,降低了碱性含硫废水排放。通过二次硫化脱氯反应,第1次硫化脱氯反应中,硫化钠加入量为0.70-0.72 mol/mol S2Cl2,异丙醇加入量为1.33 mol/mol S2Cl2,反应时间0.5 h;第2次硫化脱氯反应硫化钠加入量为0.24-0.34 mol/mol S2Cl2,反应时间1-3 h。产品质量达到国内外同类产品的标准,含硫废水(呈酸性)排放量为传统工艺的30%。

T321——硫化异丁烯合成过程中的连续化脱氯反应实验

阐述了连续化脱氧反应的可行性、实验过程、结果及工艺流程图。验证了连续化生产硫烯的性能及应用。认为 :采用连续化法杜绝污水的产生 ,改变有关硫烯合成反应条件、防止废气的生成 ,改变了由于溶剂不足导致反应难于进行到底 ,产品含硫量低 ,其它各项指标难于达到要求的问题 ,使产品质量稳定 ,均一。可使操作连续化进行 ,易于进行生产自动化的控制。使环保效益、经济效益均好。

硫化异丁烯组分的确定以及产品中沉淀物质的形成条件的探究

通过气质联用、元素分析等手段,对硫化异丁烯产品组分、沉淀组分的化学组成以及结构信息,并对沉淀物形成条件进行探究。结果表明,硫化异丁烯与沉淀物质均为环硫醚混合物,沉淀物中硫含量高的分子较多,说明硫含量高的环硫醚分子易结合成大分子从产品中以沉淀形式析出,其硫含量差异的形成是两步合成过程中传质不均多造成的。

含高碱值烷基水杨酸钙和硫化异丁烯的菜籽油摩擦学性能研究

使用四球摩擦试验机考察了硫化异丁烯(T321)与高碱值烷基水杨酸钙(T109)复配添加剂在菜籽油中的摩擦学性能。结果表明,T109的加入可保留含T321菜籽油的极压性能,显著提高其抗磨性能,延长其润滑寿命。采用X射线能谱仪分析了摩擦膜表面元素的组成,对钙盐与硫系添加剂的协同作用机理进行了初步探讨,发现与10s的极压测试相比,30min的长磨测试后钢球表面膜中除明显有碳、钙元素的沉积外,其它元素含量相差不大,因此认为复配体系的抗磨性能提升可能是由于摩擦表面生成了含钙、碳的无机盐,而极压性能未能提升则是由于极压测试时间较短,CaCO3来不及参与摩擦反应。

硫化异丁烯中活性硫含量测定及组成分析

收集了国内外6个硫化异丁烯样品进行了模拟性能评定和活性硫含量分析,表明硫烯的极压和腐蚀性能与活性硫含量之间具有较显著的对应关系。通过对铜粉反应前后的硫烯样品进行GC-MS分析,对主要组分的化学结构进行鉴定,并对各组分的活性强弱进行初步排序。

高压硫化异丁烯的工业化生产

依据高压硫化异丁烯的中试生产技术,通过增加催化剂循环处理系统、水处理系统等,进行了工业放大,年产200吨的工业化装置运行平稳,各项指标优于中试研究。

高压法硫化异丁烯小试合成研究

高压法硫化异丁烯生产工艺弥补了传统的常压下合成工艺的不足,确定了适宜的合成条件,废物料能被循环使用,为中试乃至大规模生产提供必要的前期工艺数据。

硫化异丁烯填充碳纳米管的机理研究

利用液相湿化学法制备了润滑添加剂硫化异丁烯(T321)填充的碳纳米管(CNTs)复合物。首先利用浓酸对CNTs进行开口以及截短化处理,处理后的CNTs的端帽被打开,T321在液相条件下通过毛细作用进入开口CNTs中;然后利用透射电子显微镜、X射线光电子能谱、差热-热重分析、红外光谱等测试手段对复合物的化学成分、形态结构进行表征。实验结果表明,通过液相湿化学法可以得到T321填充的CNTs,在填充过程中二者主要发生物理结合。T321可通过毛细作用渗入CNTs内,二者形成复合物后,CNTs可对其中的T321起保护作用,T321填充CNTs的填充率约25%。

硫化异丁烯的生产工艺研究

报导了以异丁烯、氯化硫和碱金属或碱土金属硫化物为基本原料，通过加合、硫化脱氯两步反应制成润滑油极压抗磨添加剂硫化异丁烯的生产工艺。该工艺采用先进的闭路无污染硫化异丁烯生产技术，使过剩的硫化剂在系统中循环使用，既解决了污水排放、又节约了原料。

沈阳广达硫化异丁烯极压剂实现环保生产

沈阳广达化工有限公司采用自主技术实现了硫化异丁烯极压剂的环保生产。该产品在市场竞争中具有成本和环保优势。硫化异丁烯是润滑油中添加的含硫极压剂，可用于车辆齿轮油、工业齿轮油、极压润滑脂和金属加工油等润滑领域。沈阳广达化工有限公司针对硫化异丁烯传统合成工艺流程复杂、对设备腐蚀严重，且生产过程中废气、废液污染严重的问题，通过闭路循环工艺改变硫化异丁烯合成的反应条件，大大减少了含硫废水量，缩短了生产周期，节省了原料和能源，降低了成本，实现了硫化异丁烯极压剂的环保生产。