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6-烷氧基乙氧/硫基-6-氧/硫-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱特征
被引量:
1
1
作者
张晓梅
王道全
陈万义
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期623-628,共6页
通过双(3,5-二氯-2-羟基-苯基)甲烷(1)分别与POCl3或PSCl3在三乙胺存在下关环,再与单烷氧基乙醇钠作用,得到了新化合物5或6;以1与P4S10及三乙胺关环的产物4与烷氧基溴乙烷反应得到了7.测试了5,6和7的1H,13C和31PNMR及MS数据,并讨论了其...
通过双(3,5-二氯-2-羟基-苯基)甲烷(1)分别与POCl3或PSCl3在三乙胺存在下关环,再与单烷氧基乙醇钠作用,得到了新化合物5或6;以1与P4S10及三乙胺关环的产物4与烷氧基溴乙烷反应得到了7.测试了5,6和7的1H,13C和31PNMR及MS数据,并讨论了其特征.观察到了磷与C1H(C11H)或C3H(C9H)与P的5JPH偶合常数(约为0.9Hz).在1与POCl3关环产物与单甲氧基乙醇反应的产物中,分离到了一个副产物8并确定了它的化学结构.1与POCl3按3∶2的物质的量比在三乙胺存在下反应,得到收率75%的8.
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关键词
6
-
烷
氧
基乙
氧
硫基-6-氧
硫
-
双苯并[1
3
2]
-
二
氧
磷杂八环
合成
核磁共振
质谱
下载PDF
职称材料
高效液相色谱法在抗氧剂1520质量控制中的应用
被引量:
2
2
作者
高静
者东梅
+2 位作者
郭燕玲
唐跃兵
范彦如
《化学工业与工程技术》
CAS
2012年第3期18-20,共3页
研究了用HPLC分析抗氧剂1520(2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚)含量的方法。采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪、Waters SunFireTMC18色谱柱,以甲醇和水混合溶剂(体积比95∶5)做流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长285nm的条件时...
研究了用HPLC分析抗氧剂1520(2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚)含量的方法。采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪、Waters SunFireTMC18色谱柱,以甲醇和水混合溶剂(体积比95∶5)做流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长285nm的条件时,样品中的各组分达到较好的分离效果。2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚质量浓度在0.2~2.0mg/mL范围内与色谱峰面积(A)呈线性关系,线性回归方程为A=140.17c-28.74,相关系数R2=0.995 4。采用外标法单点校正峰面积定量,对抗氧剂1520标准溶液测定的回收率为99.96%~100.24%。
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关键词
2
4
-
二(正辛
硫基
亚甲基)
-
6
-
甲基苯酚高效液相色谱抗
氧
剂
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职称材料
题名
6-烷氧基乙氧/硫基-6-氧/硫-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱特征
被引量:
1
1
作者
张晓梅
王道全
陈万义
机构
中国农业大学应用化学系
出处
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期623-628,共6页
文摘
通过双(3,5-二氯-2-羟基-苯基)甲烷(1)分别与POCl3或PSCl3在三乙胺存在下关环,再与单烷氧基乙醇钠作用,得到了新化合物5或6;以1与P4S10及三乙胺关环的产物4与烷氧基溴乙烷反应得到了7.测试了5,6和7的1H,13C和31PNMR及MS数据,并讨论了其特征.观察到了磷与C1H(C11H)或C3H(C9H)与P的5JPH偶合常数(约为0.9Hz).在1与POCl3关环产物与单甲氧基乙醇反应的产物中,分离到了一个副产物8并确定了它的化学结构.1与POCl3按3∶2的物质的量比在三乙胺存在下反应,得到收率75%的8.
关键词
6
-
烷
氧
基乙
氧
硫基-6-氧
硫
-
双苯并[1
3
2]
-
二
氧
磷杂八环
合成
核磁共振
质谱
Keywords
[1,3,2]dioxaphosphocin
-
6
-
oxides/sulfide
synthesis
NMR
MS
分类号
O627.51 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
高效液相色谱法在抗氧剂1520质量控制中的应用
被引量:
2
2
作者
高静
者东梅
郭燕玲
唐跃兵
范彦如
机构
中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
出处
《化学工业与工程技术》
CAS
2012年第3期18-20,共3页
文摘
研究了用HPLC分析抗氧剂1520(2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚)含量的方法。采用Waters 2695-2996型高效液相色谱仪、Waters SunFireTMC18色谱柱,以甲醇和水混合溶剂(体积比95∶5)做流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长285nm的条件时,样品中的各组分达到较好的分离效果。2,4-二(正辛硫基亚甲基)-6-甲基苯酚质量浓度在0.2~2.0mg/mL范围内与色谱峰面积(A)呈线性关系,线性回归方程为A=140.17c-28.74,相关系数R2=0.995 4。采用外标法单点校正峰面积定量,对抗氧剂1520标准溶液测定的回收率为99.96%~100.24%。
关键词
2
4
-
二(正辛
硫基
亚甲基)
-
6
-
甲基苯酚高效液相色谱抗
氧
剂
Keywords
2, 4
-
Bis(n
-
octylthiomethyl)
-
6
-
methylphenol HPLC Antioxidant
分类号
TQ247 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
6-烷氧基乙氧/硫基-6-氧/硫-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱特征
张晓梅
王道全
陈万义
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2007
1
下载PDF
职称材料
2
高效液相色谱法在抗氧剂1520质量控制中的应用
高静
者东梅
郭燕玲
唐跃兵
范彦如
《化学工业与工程技术》
CAS
2012
2
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
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引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
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