快速连续提取沉积物中还原性无机硫的实验方法与应用

还原性无机硫是沉积物硫中最活跃的部分,其含量变化控制沉积物中铁、磷及重金属等元素的地球化学行为,在地质过程和环境污染方面都具有至关重要的影响。化学连续提取法是目前沉积物中硫形态提取基本方法,但常用的冷扩散法处理单个样品耗时长,难以实现对大批量样品的快速连续提取。为实现快速、准确地测定沉积物样品各形态还原性无机硫的含量,本文采用热蒸馏法,改进基于前人的三步提取过程,通过优化实验装置预先制备实验所需的二氯化铬溶液,实现了样品还原性无机硫形态的快速连续提取;以过氧化氢为氧化剂,将提取的各形态硫氧化为SO2-4后采用离子色谱进行检测。选取三峡库区沉积物样品进行重复实验检验,得到提取酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的标准偏差(RSD,n=3)分别为5.26%、1.22%和3.09%,重复性较好。进一步对酸挥发性硫、黄铁矿硫、元素硫的加标回收率进行测定,得到这三种硫形态的回收率分别为92.8%、93.6%、94.1%。本实验方法采用的热蒸馏法对单个硫形态提取时间为1.5h,用时较短,玻璃装置连接便捷、操作简单,分析检测准确度好,实现了一套装置对沉积物还原性无机硫形态的连续提取,可适用于大批量样品的硫形态快速提取与检测。