硫掺杂碳包覆Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球复合材料的储钠性能

铁硫化物因其较高的理论容量,被认为是一种很有前途的钠离子电池负极材料。然而,铁硫化物在充放电过程中存在较大的体积变化,导致其倍率性能和稳定性较差。本文通过简单的一步法策略,制备了一种具有三维簇状结构的硫掺杂碳包覆的Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球(Fe_(0.95)S_(1.05)@SC),并研究了其储钠性能。硫掺杂碳层可提高材料的导电率,缓解Fe_(0.95)S_(1.05)纳米球在反应过程中产生的体积膨胀,故提升了材料的稳定性。Fe_(0.95)S_(1.05)@SC的相互贯通的簇状结构,为电子和离子的传输提供了通道,使材料具备优异的倍率性能。在半电池体系中,Fe_(0.95)S_(1.05)@SC在0.1A·g^(-1)下循环100圈后,保留614.7 m Ah·g^(-1)的高比容量,10 A·g^(-1)下比容量仍可以达到235.7 m Ah·g^(-1)。在全电池体系中,在0.1和10 A·g^(-1)时,Fe_(0.95)S_(1.05)@SC的可逆容量分别为482.8和288.3 m Ah·g^(-1)。该材料具有良好电化学性能,在钠离子电池中具有广阔的应用前景。

氮、硫掺杂碳量子点的合成及光电性能的研究

本文以柠檬酸钠和L-半胱氨酸为原料,在最佳合成时间为8 h、最佳合成温度为190℃、最佳合成原料比(柠檬酸钠∶L-半胱氨酸比为0.8 g∶0.8 g)条件下,用一步水热法制备氮、硫掺杂碳量子点(N,S-CQDs),并用场发射透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅立叶转换红外光谱(FT-IR)等技术对N,S-CQDs的形貌和结构进行表征,利用紫外可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱考察N,S-CQDs的荧光性能;利用电化学分析仪研究N,S-CQDs的电化学性能。结果表明,与CQDs相比,N,S-CQDs粒径较小,分散性良好,最大发射波长较长,其表面官能团更加丰富,荧光量子产率较高(33.5%),表现出更优异荧光性能和电化学性能。

废弃大麻杆衍生的硫掺杂碳材料的制备及电化学储钠性能

采用不同煅烧温度(600℃、700℃和800℃)将废弃大麻杆在充满氮气的管式炉中进行回收碳化处理后得到3个硫掺杂的生物质多孔碳材料(C-600、C-700和C-800),并研究了碳化温度对其结构、元素组成及电化学储钠性能的影响。结果表明:3个样品均为硫掺杂的多空碳材料,其中C-600由于具有满意的无序程度和结构缺陷而表现出了最好的电化学储钠性能,即使在1A/g循环500圈仍能保持134mAh/g的可逆放电比容量,高于另外两种碳负极的储钠性能。

废头发衍生的硫掺杂碳负极材料的储锂性能

理发店每天都会产生大量主要成分为角蛋白、含有氮、碳、硫和氧等元素的废弃头发,它是一种良好的生物质碳前体,将其直接掩埋或焚烧会造成资源浪费及环境污染。本研究通过碳化反应从废弃头发中提取出硫掺杂碳材料,并考察该材料的形貌、微观结构及储锂性能。研究结果表明,硫掺杂碳为无定型结构,由粒径不等的微/纳颗粒组成;在电流密度0.5A·g^(-1)充/放电时,电极的可逆容量稳定在376.7mAh·g^(-1),且在1.0A·g^(-1)循环充/放电500圈时的可逆储锂容量为216.6mAh·g^(-1);锂离子扩散系数为4.5×10^(-7)cm^(2)·s^(-1),高于相关文献报道的结果。该研究结果对废弃头发回收利用有积极的推动作用。

三维石墨烯包覆的硫掺杂碳负载二硫化硒复合材料的制备及其储锂性能研究

二硫化硒(SeS2)作为储锂的正极材料,具有硒和硫以外的独特优势。采用硫掺杂介孔碳(sulfur-dopedmesoporous carbon,SMC)负载SeS2,然后用三维石墨烯(three-dimensional grapheme,3DG)对其进行包覆,制备了双重限定的SeS2基正极结构。通过透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM),扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)以及X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)对所制备的3DG-SMC-SeS2纳米复合材料的形态和结构进行表征。结果显示,SeS2均匀地分布在SMC基体的介孔通道中,3DG良好地包裹SMC-SeS2复合材料。受益于SeS2不可或缺的优势和独特设计的主体构架,3DG-SMC-SeS2正极表现出极好的循环性能和优异的高倍率性能。这种新型SeS2基正极材料为克服目前锂硫电池的主要瓶颈提供了一种可行的策略。

基于氮硫掺杂碳点黄色荧光增强效应选择性检测环境水体中的Cu^(2+)

以邻苯二胺为氮源,硫脲为硫源,通过一步溶剂热法合成氮硫掺杂碳点(NS-CDs),其荧光量子产率为6.9%;加入Cu^(2+)后荧光量子产率跃升至45.6%,同时荧光从淡灰黄色变成强烈的亮黄色。基于该Off-On型荧光增强效应,建立了水中Cu^(2+)的荧光快速检测方法,线性范围为0.05~10.0μmol/L,检出限低至0.01μmol/L。应用于环境水体中Cu^(2+)检测,实际样品加标回收率在83.3%~115.7%之间,相对标准偏差(RSD)<7.0%。样品测定结果与ICP-MS法结果基本一致。结合便携LED光源,可实现环境水体中Cu^(2+)的现场快速监测。

氮、硫双掺杂荧光碳点制备及用于铁离子检测研究

目的建立基于荧光碳点快速检测铁离子的新方法。方法以邻苯二胺和Na_(2)SO_(4)为前驱体,采用水热法制备氮、硫双掺杂荧光碳点,对碳点的形貌、表面官能团以及光学性能等进行表征;同时制备了荧光碳点功能化纸基芯片,利用碳点的荧光淬灭实现铁离子快速检测。结果成功合成了氮、硫双掺杂荧光碳点,碳点的荧光强度与铁离子浓度在1×10^(-3)~20 mM范围内呈良好的线性关系(r^(2)=0.9812),检测限为0.066μM,血清加标回收率为99%~106%,RSD值小于4%;利用荧光碳点功能化纸基芯片,实现对铁离子的可视化检测。结论该方法简便、快捷,特异性好,对于开发成本低的铁微量元素检测方法具有重要参考价值。

氮硫共掺杂碳点的合成与土壤中重金属电化学检测的应用

基于微波法合成氮硫掺杂碳点(NS/CQDs),再合成氮硫掺杂碳点和氧化石墨烯的复合物(NS/CQDs-GO)。采用高分辨透射电镜(HRTEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)等手段表征合成材料的微观形貌和元素组成。用差分脉冲溶出伏安法检测电极表面修饰NS/CQDs-GO后的溶出伏安曲线,实现对重金属的识别和检测。检测发现,NS/CQDs和GO能够通过静电作用很好地结合,修饰到电极表面后,可以成功检测出重金属离子镉和铅,得到Cd^(2+)的线性方程为y=3.10944x+3.65691,Pb^(2+)的线性回归方程为y=3.44259x+3.87429,相关系数分别为0.996和0.993,Cd^(2+)和Pb^(2+)检出限分别为1.2μg/L和2μg/L,灵敏度高,可用于土壤中重金属离子的检测。

硫掺杂多孔碳材料的制备及其对脱硫废水中重金属的电吸附性能研究

燃煤电厂脱硫废水中的重金属污染对环境有巨大潜在危害,其中Pb^(2+)、Cd^(2+)、Cr^(3+)等重金属离子的问题尤其突出。如何高效、有针对性地去除相关重金属离子,是废水净化的一个挑战。为此,通过模板法制备硫掺杂多孔碳材料,有选择性地对废水中相关重金属离子进行电吸附。结果表明:材料对于废水中的Pb^(2+)、Cd^(2+)、Cr^(3+)在5次循环后的脱除效率仍可以达到99%左右。针对我国北部某燃煤电厂的实际脱硫废水进行电吸附实验,其中的Pb^(2+)、Cd^(2+)、Cr^(3+)质量浓度被有效降低到小于0.2μg/L。通过结构、形貌以及电化学等表征发现,S/PC3具有出色的离子输送通道(介孔占比91.06%)和电化学性能(117.3 F/g,1 A/g)。同时,适宜的硫掺杂量提高了其位点活性,使得硫原子(路易斯软碱)和重金属离子(路易斯软酸)结合。

浅析氮硫氯掺杂碳点探针的制备及其在胭脂红检测中的应用

本研究运用了氮、硫、氯共掺杂碳量子点(N,S,Cl-CDs)为探针的高灵敏荧光法,快速测定食品中的胭脂红(Carmine,CRM)。结果显示,该检测方法具备高灵敏度、选择性好、准确度高等特点,可用于食品中CRM的快速检测。

氮硫掺杂荧光碳点测定菇类食品中维生素B2的研究

以尿素和半胱氨酸为C源、N源及S源,通过水热法合成了同时掺杂N、S元素的荧光碳点(N,S-CDs)。所合成的N,S-CDs具有良好的荧光特性、稳定性以及较高的荧光量子产率(21%),并利用其与维生素B2组成荧光共振能量转移(FRET)体系,建立了基于FRET的便捷检测维生素B2含量的方法。维生素B2浓度在1.0×10^-7~1.5×10^-5mol/L范围内,N,S-CDs的荧光猝灭程度与维生素B2浓度成良好的线性关系,相关系数为0.9911,检出限(S/N=3)为5.0×10^-8mol/L。将该方法用于菇类食品中维生素B2含量的检测,加标回收率为97.2%~104.3%,相对标准偏差为2.5%~5.6%。该方法简便快速,可用于维生素B2含量的快速检测。

氮硫共掺杂碳点为荧光探针检测姜黄素的研究

本文以柠檬酸和L-半胱氨酸为原料,在微波加热的条件下合成了氮硫共掺杂碳点(NSCDs)。用透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对合成的掺杂碳点进行了表征。NSCDs的荧光强度随着不同浓度姜黄素的加入而逐渐猝灭。实验考察了溶液pH、NSCDs浓度、反应时间对NSCDs-姜黄素体系荧光强度的影响,优化了实验条件,建立了一种快速灵敏的检测姜黄素含量的方法。最佳实验条件下,姜黄素的浓度在0.2~15μmoL/L的范围内与NSCDs的荧光强度成良好的线性关系,其检出限为62nmoL/L。将该方法应用于实际尿样和血样中姜黄素的测定,回收率在98.0%~102%之间。同时对NSCDs与姜黄素体系的荧光猝灭机理进行了初步的探讨,姜黄素与NSCDs的相互作用主要为静态猝灭过程。

常温合成硫掺杂微孔碳及其二氧化碳的吸附性能

常温下以间苯三酚和3-甲醛苯并噻吩作为原料,一步法合成了含硫酚醛树脂。在氩气保护下碳化,成功制备出了硫掺杂多孔碳(S-PC)。并利用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和氮气吸附-脱附仪对材料进行了形貌、结构和性能的表征。实验结果表明,所得样品具有较高比表面积和大量的微孔,经过调控,可以使制备的硫掺杂多孔碳的BET比表面积达到997 m2·g^(-1),并使其微孔孔体积达到0.44 cm3·g^(-1)。得益于较高的比表面积以及其富含微孔的特性,当材料应用于二氧化碳吸附时,具有较高的CO2吸附量,在273和298 K时分别高达5.13,3.22 mmol·g^(-1),并具有良好的选择性。

氮硫磷氯共掺杂荧光碳点探针用于食品中胭脂红的快速检测

胭脂红(CRM)作为我国食品工业中使用最广泛的一种偶氮类色素,其致癌和致突变作用已引起人们的高度关注,建立快速、灵敏、准确的胭脂红检测方法对保障人类健康具有重要意义。该工作建立了一种基于氮硫磷氯共掺杂碳点(N,S,P,Cl-CDs)的荧光检测法用于食品中胭脂红的快速测定。以葡萄糖为碳源,乙二胺,磷酸,盐酸和硫酸作为杂原子供体,通过酸碱中和自放热法制备了蓝色荧光N,S,P,Cl-CDs。N,S,P,Cl-CDs的荧光通过静态相互作用和内滤效应(IFE)能够被CRM有效猝灭。N,S,P,Cl-CDs对胭脂红的检测展现出高选择性和高灵敏度。CRM浓度在0.01~14.0μmol/L范围内与荧光猝灭效率F0/F呈现良好的线性关系,检测限低至9.38 nmol/L。该检测方法最终被用于食品基质中的胭脂红检测,回收率在97.8%~101.5%之间,相对标准偏差(RSDs)低于3.29%,展现出高准确性的优势。研究结果表明,该工作所建立的荧光检测方法可实际应用于食品中胭脂红的快速检测。

湿法碳氮硫共掺杂TiO_2的制备及其光催化活性

以全硫碳酸铵为掺杂剂,采用湿法由硫酸钛出发制得碳氮硫共掺杂TiO2,通过XRD和XPS对掺杂TiO2进行了表征,并对掺杂TiO2的光催化活性进行了考察。结果表明,微波辅助加热制备的掺杂TiO2中,C元素部分替位取代了TiO2晶格中的Ti 4+;N元素以两种掺杂形式存在,即进入TiO2晶格替位取代O2-产生掺杂和通过化学吸附进入晶格间隙产生掺杂;S元素主要提供S 2p形成S6+取代Ti 4+进入晶格进行掺杂;以甲基橙溶液为对象进行光催化降解,当掺杂量α为1.6、500℃焙烧2h时,掺杂TiO2表现出较高的可见光催化活性,光照70min使浓度为20mg/L的甲基橙溶液的降解率达到99.64%,明显提高了纳米TiO2的光催化活性。

硫的掺杂对Co-N-C催化剂转移氢化性能的影响

在M-N-C型催化剂中引入非金属元素对其进行改性,是一种卓有成效的催化剂优化方法.针对Co-N-C催化剂在硝基苯转移氢化反应中催化活性的不足,以多孔有机聚合物作为有机前驱体,引入不同的硫源,通过高温热解法设计合成了两种硫掺杂修饰的Co-N-C催化剂,并将其应用于硝基苯的转移氢化反应中,研究硫的引入方式对催化剂构效关系的影响.通过SEM、PXRD、TEM、元素含量、氮气吸脱附分析和XPS等系列表征方法对催化剂进行表征.结果表明,所有Co-N-C催化剂在热解过程中均形成石墨碳层和多壁碳纳米管,钴纳米颗粒形成了相同的物相和碳层包覆结构.硫的掺杂影响了催化剂的形貌和钴纳米颗粒的粒径.硫元素与氮元素之间具有协同掺杂的作用,硫的掺杂影响了氮的掺杂形态,提高了吡啶氮的含量.钴硫相互作用仅存在于由分子硫源制备得到的催化剂Co-NPC-S中.催化转移氢化反应结果表明,硫改性催化剂Co-NPC-S和Co-NSPC的催化活性远高于未改性的Co-NPC,这是因为硫元素的掺杂促进了氮元素的掺杂,强化了碳层与钴纳米颗粒之间的电子转移作用.另外,由骨架硫源制备得到的催化剂Co-NSPC具有最高的催化活性,这可能是由于骨架硫源的使用避免了钴硫相互作用的产生,从而减少了在热解过程中生成可覆盖催化剂活性位点的低价态硫物种,有利于催化剂活性的提高.

碳量子点的有效掺杂及其在TNP检测中的应用

以葡萄糖为碳源,半胱氨酸盐酸盐为氮、硫共掺杂剂,分别采用热解法和水热法制备了两种氮、硫共掺杂的碳量子点(N,S-CDs),并比较了用这两种方法制备碳量子点的荧光性能及其对2,4,6-三硝基苯酚的荧光响应。结果表明,与水热法制备的碳量子点(H-CDs)相比,由热解法制备的碳量子点(T-CDs)具有更高的荧光量子产率和更长的荧光发射波长,对TNP的响应具有更高的选择性。因此,基于T-CDs构建TNP的荧光传感体系,该方法对TNP检测的线性范围为0.05~50μM,检出限为18.85 nM。此外,将该荧光探针用于水样中TNP的检测,加标回收率为97.82%~114.50%,表明该探针可用于实际水样品中TNP的检测。

High sensitivity detection of baicalein by N,S co⁃doped carbon dots and their application in biofluids

In this work,p⁃phenylenediamine and L⁃cysteine were used as raw materials,and water⁃soluble N,S co⁃doped carbon dots(N,S⁃CDs)with excellent performance were prepared through a one⁃step solvothermal method.The morphology and structure of N,S⁃CDs were characterized by transmission electron microscope,X⁃ray diffrac⁃tion,Fourier transform infrared spectroscopy,and X⁃ray photoelectron spectroscopy,and the basic photophysical properties were investigated via UV⁃Vis absorption spectra and fluorescence spectra.Meanwhile,the N,S⁃CDs have excellent luminescence stability with pH,ionic strength,radiation time,and storage time.Experimental results illus⁃trated the present sensor platform exhibited high sensitivity and selectivity in response to baicalein with a detection limit of 85 nmol·L-1.The quenching mechanism is proved to be the inner filter effect.In addition,this sensor can also detect baicalein in biofluids(serum and urine)with good accuracy and reproducibility.

Self-assembled S-scheme In_(2.77)S_(4)/K^(+)-doped g-C_(3)N_(4)photocatalyst with selective O_(2)reduction pathway for efficient H_(2)O_(2)production using water and air

The development of an efficient artificial H_(2)O_(2)photosynthesis system is a challenging work using H_(2)O and O_(2)as starting materials.Herein,3D In2.77S_(4)nanoflower precursor was in-situ deposited on K^(+)-doped g-C_(3)N_(4)(KCN)nanosheets using a solvothermal method,then In2.77S_(4)/KCN(IS/KCN)het-erojunction with an intimate interface was obtained after a calcination process.The investigation shows that the photocatalytic H_(2)O_(2)production rate of 50IS/KCN can reach up to 1.36 mmol g^(-1)h^(-1)without any sacrificial reagents under visible light irradiation,which is 9.2 times and 4.1 times higher than that of KCN and In2.77S_(4),respectively.The enhanced activity of the above composite can be mainly attributed to the S-scheme charge transfer route between KCN and In2.77S_(4)according to density functional theory calculations,electron paramagnetic resonance and free radical capture tests,leading to an expanded light response range and rapid charge separation at their interface,as well as preserving the active electrons and holes for H_(2)O_(2)production.Besides,the unique 3D nanostructure and surface hydrophobicity of IS/KCN facilitate the diffusion and transportation of O_(2)around the active centers,the energy barriers of O_(2)protonation and H_(2)O_(2)desorption steps are ef-fectively reduced over the composite.In addition,this system also exhibits excellent light harvesting ability and stability.This work provides a potential strategy to explore a sustainable H_(2)O_(2)photo-synthesis pathway through the design of heterojunctions with intimate interfaces and desired reac-tion thermodynamics and kinetics.

水热法制备氮硫共掺杂碳点检测Cr(Ⅵ)

以间苯二胺和氨基磺酸为原料,利用水热法合成氮、硫掺杂的蓝色荧光碳点(NS-CDs)。采用高分辨率透射电镜、X射线衍射光谱、红外吸收光谱、X射线光电子能谱、荧光光谱、紫外光谱对NS-CDs的结构、表面组成、光学性质进行研究。NS-CDs分散性好,平均粒径为1.2 nm,具有无定形碳结构;表面含有羟基、硫酸酰基、氨基等官能团;在pH弱酸至弱碱时荧光稳定,其荧光量子产率为39.03%。基于静态猝灭机制,建立了Cr(Ⅵ)检测方法,Cr(Ⅵ)浓度在5~65μmol/L范围内与荧光强度的减弱效率有良好的线性响应,检出限为0.46μmol/L。方法用于自来水和土壤中Cr(Ⅵ)的检测,加标回收率为95.3%~118.4%(RSD<2.8%)。