3种2-甲基-2-烷基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂, 3种酮类化合物和二硫代乙二醇在苯中共沸脱水,合成了 2 -甲基- 2 -乙基- 1, 3 -二硫杂环戊烷、2- 甲基- 2- 异丁基- 1, 3- 二硫杂环戊烷和 -2 -甲基- 2 -异戊基 1, 3 二硫杂环戊烷,产率分别为 71. 5%、74. 3%和 75. 6%,质量分数分别为 98 .8%、99. 1%和 98. 9%。经红外光谱分析、元素分析、核磁共振分析和色 -质联机分析确定了 3种产物的结构。

2-甲基-1,3-氧硫杂环戊烷和2-丙基-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

以对甲苯磺酸为催化剂 ,巯基乙醇与乙醛、丁醛 (量比为 1.0∶1.1)在苯中共沸脱水 ,合成两种目标产物 :2 甲基 1,3 氧硫杂环戊烷、2 丙基 1,3 氧硫杂环戊烷。其产率分别为 81%和 88% ,质量分数分别为 99%和 98%。经红外光谱、色谱、质谱、核磁共振谱检测 ,确证了产物结构。此方法简便易行 。

2 R-羟甲基-5 S-(5′-氟胞嘧啶-1′-)-1,3-氧硫杂环戊烷的合成

报道了 2R 羟甲基 5S (5′ 氟胞嘧啶 1′ ) 1,3 氧硫杂环戊烷 (FTC)及其关键中间体 5R 乙酰氧基 1,3 氧硫杂环戊烷 2 羧酸 (1′R ,2′S ,5′R) 薄荷酯的合成 ,并对文献报道的路线进行了改进 ,特别是避免使用昂贵而敏感的三甲基碘硅烷 ,易于工业化生产。

2-取代亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷类化合物的合成及其生物活性研究

以取代苯甲醛、取代吡啶和取代苯甲酸酯等为原料合成了 10种含硫杂环化合物 (其中 2a～ 2g化合物为国内外未见报道 ) .在合成过程中采用了超声波技术 ,极大地缩短了反应时间 ,提高了收率 .所得化合物的结构经IR ,1 HNMR ,MS和元素分析证实 .对其生物活性进行了初步测试 ,结果证明一些化合物具有良好的抑菌或杀菌作用 ,其中 2b ,2c ,2e ,2h ,2i和2j对大肠杆菌 ( 10 40 7号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 ;2b ,2c ,2f对草绿色链球菌 ( 112 3号 )的抗菌效果与CET和SMZ相当 .

新型含硫杂环席夫碱型大环化合物的合成及其杀菌活性

以乙酰丙酮,烷基二溴和二硫化碳为原料制得含硫杂环的β-二酮(1a和1b);1与乙二胺发生缩合反应合成了新型含硫杂环席夫碱型大环化合物(2a和2b),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,2对金黄色葡萄球菌,枯草杆菌和普通变形杆菌均表现出优异的杀菌活性。

专一性降解含硫杂环化合物菌株的分离和筛选

从不同污泥与堆煤土样中分离出七株菌株,均能专一地切断二苯并噻吩(DBT)中的C-S键,沿4S途径代谢,生成2-羟基联苯(2-HBP)。通过对七株菌株46h休止细胞和繁殖期生长细胞脱硫活性的比较,筛选出具有较高脱硫活力的微杆菌(Microbacteriumsp.)ZD-M2和棒杆菌(Corynebacteriumsp.)ZD-C7,并在生长温度30℃,pH7.0,0.5mmol?L?1DBT作为唯一硫源,以甘油为碳源,用摇瓶培养法测定了它们的生长和脱硫曲线。以正十六烷为模型油相,在油水体积比为1.0的两相介质中考察两菌株的脱硫特性。结果表明,有机相的存在增加了菌株的脱硫活性,但活性持续时间只有9小时较水溶液介质中的短。同时两菌都能脱除燃料油中的其他含硫杂环化合物:噻吩、苯并噻吩、二苯硫醚和4,6-二甲基二苯并噻吩的硫,是有工业化应用前景的生物脱硫催化剂。

4,5-二硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮与若干卤代烃的反应产物及其衍生物

合成了一组DMIT衍生物,其中两个化合物完成了晶体结构测定,讨论了化合物的合成条件,结构与谱学特征.

有机锗硫杂环戊酮化合物的合成

合成了14个1,1-二氯-1,2-锗硫杂-3-环戊酮等四类新型锗硫杂五元环化合物,元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱以及质谱分析验证了它们的组成及结构.

4,5-二(2′,4′-二硝基苯硫基)-1,3-二硫杂环戊烯2-酮的合成、晶体结构及其激光倍频性质

首次合成了具有激光倍频性质的BNPT-DTO,并测定了结构.BNPT-DTO是电子给体-受体型手性分子,它的两个苯环几乎与二硫杂环戊烯的平面垂直,用1064nm YAG:Nd激光照射晶体产生532nm的倍频光,其强度与KDP的倍频光强度相当.

9-(4,5-二硫甲基-1,3-二硫杂环戊烯-2-甲叉基)蒽-10(9H)-酮的合成及量子化学计算

设计合成了一种新的具有D π A结构的有机分子 ,9 (4 ,5 二硫甲基 1,3 二硫杂环戊烯 2 甲叉基 )蒽 10 (9H) 酮(C19H14 OS4) .以1HNMR ,FTIR ,元素分析和UV vis进行了表征 .运用Gaussian 98量子化学程序包 ,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法 ,在 6 3 1G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化 ,在优化的基础上用TDDFT的方法计算了化合物的电子光谱 ,计算值与实验值基本吻合 .用TDHF的方法计算了它的二阶非线性光学系数 ,与蒽醌相比 ,其第一超极化率 β较大 ,为12 .0 3× 10 -3 0 esu .

2-水杨酰亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷的合成研究

以水杨酸甲酯为原料,采用均匀设计优化工艺条件,经两步合成出一种新化合物—2-水杨酰亚肼基-1,3-二硫杂环戊烷。利用元素分析和光谱手段证明其符合预期结构。

二(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基)镉-季铵类配合物的合成与表征

二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，５－二巯基）镉－季铵类配合物的合成与表征李洪启宋燕西＊周宏英王爱勤姚钟麒俞贤达（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００；＊兰州大学化学系，兰州７３００００）关键词二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，...

新型1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮衍生物的合成

通过 4,5 二硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 (dmit)的锌配合物和相应的卤化物反应 ,成功地合成了 3种未见报道的 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮衍生物。讨论了制备这些化合物的反应条件。用IR。

2-取代-1,3-二硫杂环戊烷香料的合成和香气评价

以醛／酮与1，2-乙二硫醇或1，2-丙二硫醇在对甲苯磺酸催化下反应，合成了10种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷，产率62．8％～87．8％；其中，2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷产率达87．8％，纯度99．5％。经元素分析、FTIR、GC-MS和’HNMR确定了10种产物的结构。香气评价结果表明：合成的2-正丙基-1，3-二硫杂环戊烷具有花香、肉汤香气，可用于食品香精和调味料中；其余9种2-取代-1，3-二硫杂环戊烷具有肉香、葱蒜香和萝卜香。

微波辐照下5,6-二氢-2,3-二苯基-1,4-二噁烯和5,6-二氢-2,3-二苯基-1,4-氧硫杂环己二烯的合成

用微波辐照方法研究了苯偶姻与乙二醇或巯基乙醇在酸催化下的缩合反应 .结果表明 ,反应速度加快 (与传统的加热方法相比 ,反应时间缩短约 30 0倍 ) ,产率提高 .提供了一种简便快速合成标题化合物的方法 ,并对反应机理进行了讨论 .

4,5-(2′,3′-二硫基-1,4-丁二醇)-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的合成研究

通过 4 ,5-二硫基 -1 ,3 -二硫杂戊烯 -2 -硫酮 (DMIT)的钠盐与 2 ,3 -二溴 -1 ,4 -丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了 DMIT钠盐与 DMIT锌配合物 (DMIT) 2 Zn(NBu4 ) 2 的亲核反应能力 ,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响。并用 IR、1HNMR、MS对目标化合物进行了表征。

双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硒酮-4,5-二硫)金属配合物的合成及其电化学性质的研究

以 1,3 二硫杂环戊烯 2 硒酮 4 ,5 二硫盐为配体与二价金属离子配位合成了 4种双 (1,3 二硫杂环戊烯 2 硒酮 4 ,5 二硫 )金属配合物 ,研究了它们的电化学性质和UV Vis光谱 。

1,3-氮硫杂环化合物防治芦笋茎枯病的QSAR研究

用比较分子力场分析 (Co MFA)方法对三小类 1,3-氮硫杂环化合物防治芦笋茎枯病的定量构效关系进行了研究。分别研究了每一小类及综合的 QSAR模型 ,发现对于各小类 ,苯环上取代基的变化影响其活性 ,从整体来看 ,影响活性的因素则集中在杂环上。所得的

1,3-二硫杂环戊二烯基团在现代材料科学中的应用

描述了1，3－二硫杂环戊二烯基团的基本性质和特点，对其在现代材料科学中应用的最新进展作了简要的概括和评述。

几个硫杂环配体的合成

4 ,5 二硫基 1,3 二硫杂戊烯 2 硫酮 [dmit]的锌配合物与有机卤化物反应 ,合成了含有吸电子基的 1,3 二硫杂戊烯 2 硫酮的配体 ,用IR ,1 HNMR 。