硫氨酯捕收剂的制备及浮选性能

为解决硫氨酯捕收剂制备过程中副产品处理困难、存在污染等问题,设计了四种新工艺制备乙硫氨酯(IPETC),分别联产对叔丁基苄基硫醇(BBSH)、苄基三硫代碳酸盐(BTTC)、苄硫基乙基黄药(SBEX)、二苄基二硫醚.在优化的合成工艺条件下,合成IPETC联产BBSH,得到含IPETC和BBSH的复合捕收剂,其中IPETC的质量分数为51%,BBSH的质量分数为41%,IPETC和BBSH的收率达到95%;合成IPETC联产BTTC,IPETC和BTTC的收率分别达到94%和95%,纯度分别为91%和82%;合成IPETC联产SBEX,IPETC的收率和纯度分别达到89%和95%,SBEX的收率和纯度分别为93%和91%;合成IPETC联产二苄基二硫醚,IPETC的收率和纯度分别达到93%和92%,二苄基二硫醚的收率和纯度分别达到95%和94%.考察了制备的复合捕收剂(IPETC与BBSH)对铜钼矿的浮选性能,结果表明,复合捕收剂对铜钼矿表现出良好的捕收性能.联产的新型捕收剂SBEX、BTTC对黄铜矿的捕收力略强于异丁基黄药,对黄铁矿具有较好的选择性,可替代异丁基黄药浮选硫化铜矿.红外光谱和X射线光电子能谱分析结果表明,SBEX、BTTC与黄铜矿作用时,捕收剂分子中的C=S和C—S与矿物表面的金属Cu作用,生成捕收剂与铜的表面络合物吸附在黄铜矿的表面.

酰基硫氨酯对黄铜矿和黄铁矿的吸附机理

本文制备了一种具有多活性基团的表面活性剂O-乙基-N-苯甲酰基硫代氨基甲酸酯(EBZTC),并将其用作黄铜矿和黄铁矿分离的浮选捕收剂。浮选实验表明,与传统捕收剂乙硫氨酯(IPETC)相比,EBZTC表现出对黄铜矿和黄铁矿更好的选择性。密度泛函理论计算表明,在硫氨酯分子中引入酰基可以提高其对黄铜矿的螯合能力和浮选选择性。紫外光谱、Zeta电位和XPS分析结果显示,EBZTC分子通过C=O和C=S基团与黄铜矿发生化学反应而吸附在其表面,并在其表面形成C—O—Cu和C—S—Cu键,而EBZTC在黄铁矿表面没有明显的吸附。

O—正丁基—N—异丁基硫氨酯在黄铜矿表面的吸附热力学和动力学

O—正丁基—N—异丁基硫氨酯(NBIB)是一种新型铜硫分离捕收剂.利用紫外-可见分光光度计进行吸附量测定,研究吸附温度、pH值、时间和捕收剂浓度等对NBIB在黄铜矿表面吸附量的影响,并进行吸附热力学和动力学研究.纯矿物浮选实验表明,NBIB对黄铜矿具有较强的捕收能力,且受pH影响很小.在温度分别为288、298、308 K,p H值为6、9、12条件下,NBIB在黄铜矿表面的吸附量随NBIB浓度的增加而增大,当平衡浓度达到0.5×10^(-4)mol·L^(-1),吸附量增加幅度变小.相同pH值时,吸附量随温度的升高而增加,推测NBIB捕收剂在黄铜矿表面的吸附为吸热过程.p H值对吸附量影响不大.将吸附量数据进行Langmuir和Freundlich方程线性拟合,NBIB在黄铜矿表面的吸附过程更符合Langmuir单分子层吸附模型.热力学计算结果表明,吸附的吉布斯自由能变(?G)均为负值,焓变(?H)和熵变(?S)均为正值,说明黄铜矿吸附NBIB的过程可能为自发进行的、熵驱动的、吸热的化学吸附.吸附温度从288 K到308 K,吸附量随吸附时间和温度的增加而增大,当吸附时间达到20 min之后,吸附量的增加趋势变缓.动力学计算表明,二级反应速率方程的线性拟合结果更好,利用二级反应速率方程计算所得的平衡吸附量更接近于实验平衡吸附量,推测NBIB在黄铜矿表面的吸附符合二级吸附动力学模型.

异丁基乙基硫氨酯合成工艺探究

对异丁基乙基硫氨酯合成条件进行了探讨,考察了硫氨酯生产的工艺流程涉及到的中和pH值、酯化反应温度、酯化反应时间及溶解水量四个关键工艺节点,通过对中和反应的pH值、溶解水量、酯化反应时间、酯化反应温度的变化等四个反应条件的研究分析,优化反应条件,分析各影响因素间的关系,探寻最佳的工艺流程,从而得出较适合的反应条件及工艺流程,为以后更好地进一步研究提升做了一定的基础工作。

乙硫氨酯选矿药剂合成新工艺研究

乙硫氨酯是十分重要的一类有色金属浮选捕收剂,对硫化铜矿的浮选有很好的成效。随着选矿企业对新型酯类药剂乙硫氨酯的逐步认可,国内外选矿厂对乙硫氨酯的需求量越来越大。国内生产厂家普遍采用的氯乙酸法生产乙硫氨酯所产生的大量副产物巯基乙酸钠因为市场需求量过小,严重制约了乙硫氨酯的产能释放。用自制的黄原酸苄基酯与一乙胺反应合成了乙硫氨酯和苄基硫醇两个产品,所得产品为两个独立的产品,无需进行蒸馏分离,经辽宁某铜矿矿石浮选验证,所合成的乙硫氨酯与氯乙酸法合成的产品浮选效果相当。而另一产物苄基硫醇可用作有机合成中间体和农药用原料,为乙硫氨酯的合成提供了一个新思路。

异戊基黄原酸丙烯酯生产废水合成乙硫氨酯技术探究

提出了一种异戊基黄原酸丙烯酯生产废水处理回用方法,将异戊基黄原酸丙烯酯生产废水进行氧化、静置分离、调节pH值、蒸发除盐、收集冷凝水,最后回用于合成异丙基乙基硫氨酯。本方法既可将异戊基黄原酸丙烯酯的生产废水进行净化处理,又可将处理后的废水回用于异丙基乙基硫氨酯的再生产。

用于制备浮选捕收剂苯甲酰基硫氨酯的中间体苯甲酰基异硫氰酸酯的合成研究

苯甲酰基硫氨酯是一种新型的硫化矿浮选捕收剂,它的合成方法大多是使用中间体苯甲酰基异硫氰酯与醇反应合成。介绍了以硫氰酸钠与苯甲酰氯为原料,以水为溶剂,采用组合催化剂DP,催化合成苯甲酰基异硫氰酸酯的方法。该方法获得的中间体苯甲酰基异硫氰酸酯产品纯度、收率等指标较为理想。该合成方法较有机溶剂法具有反应速度快、反应条件温和、工艺简单、成本低等优点,其合成中间体可以直接用于捕收剂苯甲酰基硫氨酯的制备。

新型聚硫氨酯密封胶的性能与应用

依据"双阶交联"思路,以自主研发的聚硫氨酯液体橡胶为原胶,加入活性填料、增塑剂、缓硫化剂等助剂,再加入硫化剂、助硫化剂、增塑剂等固化剂,制备出了兼具聚氨酯、聚硫橡胶结构特征的新型绿色环保高分子材料——聚硫氨酯密封胶(PSUS).通过弹性恢复率、拉伸模量、浸水和浸油后定伸黏结性、热压冷拉后黏结性、质量损失率等试验检测了PSUS的相关性能;通过26个机场道面不同类型密封胶的使用情况比较分析了PSUS的应用效果.结果表明:PSUS的综合性能优于硅酮、聚硫和聚氨酯密封胶,应用效益显著,完全满足水泥混凝土路面对封缝材料的技术要求.

N,N'-二乙氧羰基-O,O'-烷基二硫氨酯的合成及表征

由氯甲酸乙酯和硫氰酸钠经亲核取代反应和异构化合成N-烃氧羰基异硫氰酸酯中间体,再将该中间体与二醇经亲核加成反应合成了3种未见报道的N,N'-二乙氧羰基-O,O'-烷基二硫氨酯(1～3).经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱分析,证实所合成的化合物即为目标产物.小型浮选实验结果表明,仅使用6 g/t的目标化合物1～3,铜的品位即可分别达到6.12%,6.35%和5.92%,回收率分别达到75.31%,76.50%和76.35%,用量远低于丁基黄药,且铜的品位和回收率都有不同程度的提高,可作为一种新型捕收剂应用到硫化铜类矿物的浮选中.

新型硫氨酯ZL4020浮选性能的研究

对新型硫氨酯ＺＬ４０２０浮选分离高旺金矿的伴生金铜矿石进行了研究。工业试验结果表明，与丁基黄药相比，在精矿品位相近的情况下，ＺＬ４０２０浮选的铜、金回收率分别可提高２％，药剂费用降低约２５％。与Ｚ－２００药剂相比，ＺＬ４０２０的性能略优，但价格便宜。

改性聚硫氨酯密封材料的制备及性能

制备了兼具聚氨酯、聚硫橡胶结构特征和性能优势的新型绿色高性能高分子密封材料——改性聚硫氨酯,并考察了其制备机理、流平性、弹性恢复率、拉伸模量、浸水和浸油后定伸粘接性、冷拉—热压后粘接性、质量损失率、抗燃性及耐老化性能。结果表明,聚硫氨酯强度高,变形、弹性恢复和耐老化性优良,模量和质量损失低,定伸60%、100%、150%、200%下弹性恢复率达97%、98%、90%、88%,23℃和-20℃拉伸60%、100%的拉伸模量达0.06 MPa、0.09 MPa和0.08 MPa、0.13 MPa,标准、浸水、浸油条件下定伸60%、100%、150%、200%其定伸粘接、拉伸幅度±20%、±25%、±35%、±50%下热压冷拉均无破坏,质量损失仅1.0%,可有效提高防水和密封效果。

乙硫氨酯的制备

以异丙基黄原酸钠、氯乙酸、一乙胺（５０％）、氢氧化钠为原料，于７０～８０℃反应４～５ｈ可制备乙硫氨酯，收率达９５％以上，纯度大于９６％。讨论了温度、物料配比等因素对反应的影响。

O-乙基-N,N-二甲基硫氨酯的催化合成及浮选性能

以乙基黄原酸钠和二甲胺为原料 ,含硫化合物A为催化剂合成了标题化合物。当乙基黄原酸钠∶二甲胺∶A =1∶1.2∶0 .1(摩尔比 ) ,反应温度为 60℃ ,反应时间为 2h时 ,标题化合物的合成收率达 89%以上 ,该化合物的浮选性能略优于Z 2 0 0 ,但合成成本仅为Z 2 0

烷基硫氨酯系列捕收剂的合成及性能研究

应用黄药酯化氨解法合成了5种硫氨酯系列捕收剂,并对它们的性能进行了分析检测,结果表明,烷基硫氨酯的捕收性能优良,随着非极性基的增大,即氮原子上的取代基增多,铜精矿的质量、产率和回收率相应增加,铜精矿的品位则随着取代基的增多而递减。

新型硫化矿捕收剂烯丙基硫氨酯合成与选矿应用研究

研究使用新催化剂S-2,成功合成出烯丙基硫氨酯,经选矿试验验证,该药剂产品选矿指标优异。

硫氨酯捕收剂的合成

硫氨酯捕收剂是一类优良的硫化矿捕收剂。本文就硫氨酯捕收剂的合成方法进行了综述,探讨了各种方法的优缺点,认为需寻求一种更高效、低毒、经济的合成方法。

一步法合成乙硫氨酯和巯基乙酸钠

以异丙基黄药、氯乙酸钠、一乙胺为原料,在75℃左右反应3h可制备乙硫氨酯,同时得到副产品巯基乙酸钠,乙硫氨酯的收率达95％以上,纯度大于96％。巯基乙酸钠可直接作为浮选药剂用。讨论了温度、物料配比等反应条件对产品性质的影响。

乙硫氨酯的合成

以异丙基黄原酸钠、氯乙酸、一乙胺等为原料 ,在 70～ 80℃反应 3小时合成了乙硫氨酯 ,收率达 95 %以上 ,纯度大于 96 %。讨论了温度。

硫氨酯尾液制备巯基乙酸铵工艺与选矿应用研究

研究以硫氨酯合成过程中产生的尾液为原料,采用酸化、萃取、反萃取等工艺制备巯基乙酸铵产品。采用制备的巯基乙酸铵为抑制剂进行铜钼浮选分离试验,试验结果表明,对铜的抑制效果良好。

硫氨酯浮选药剂生产工艺的改进

对硫氨酯浮选药剂生产工艺提出了一种新的后处理方法，即真空蒸馏法。通过工业生产证明该法经济合理，有利于环境保护。