3-甲酰基色酮与异硫氰基氧吲哚的Michael/环化串联反应

多环色满酮化合物作为多种天然产物和药物分子的核心结构,具有抗癌、抗炎、抗菌和神经保护等多种药理活性,因而吸引了众多有机化学家的关注.由色酮衍生物构建色满酮化合物能够在进一步丰富色满酮结构分子库的同时填补相关色酮化合物研究方面的空白.利用3-甲酰基色酮和3-异硫氰基氧吲哚的Michael/环化串联反应,能够以较高的产率(高达92%)和优异的非对映选择性(高达>20:1 dr)得到相应的螺杂环产物.通过该反应成功构建了一系列的具有3个连续立体中心,并且含有一个4取代碳的吡咯烷基螺环氧吲哚-色满酮类化合物,同时对该反应的不对称催化反应条件也进行了初步探索.

4-甲氨基吡啶-铁异硫氰基配合物晶体材料的合成及性能研究

以FeCl_(3)·6H2O、4-甲氨基吡啶和NH_(4)SCN为原料,在甲醇和水为混合溶剂体系内,缓慢蒸发法的方式获得一种新型有机-无机杂化[Fe(NCS)_(6)][C_(6)N_(2)H_(9)]_(3)(1)晶体材料。通过红外(IR)、介电常数、X-射线单晶衍射、热稳定(TG)等测试确定该晶体的结构和性质。X-射线单晶衍射结果显示化合物1的空间群为三斜晶系P-1,晶体内通过氢键和π-π堆积相互作用呈现出较为稳定的三维氢键网状结构。材料介电常数在降温–升温过程中呈现出可逆的介电异常,显示化合物1是可逆介电异常型功能材料。

《药物合成反应》创新实验教学设计--电氧化4-甲基苯乙烯双硫氰基化反应

瞄准绿色合成技术人才培养目标,本论文将电氧化4-甲基苯乙烯双硫氰基化反应的探索实验改为《药物合成反应》教学实验,丰富绿色制药人才培养体系。本实验以4-甲基苯乙烯和硫氰酸胺为原料、碳棒为阳极、铂片为阴极、四正丁基醋酸铵为电解质、电流为8毫安,在氩气条件下装有乙腈的三颈瓶中电解3.5小时,经过柱层析纯化得到目标产物,分离产率为68%。实验内容包括电解装置的搭建与调试、氩气置换、反应进程监测、柱层析分离及核磁结构表征等操作。该教学实验原料廉价易得、操作便捷、安全、用时较短,并采用线上线下混合式教学方式开展,有望发展为提升学生有机电化学理论和实验操作技能的推广性教学实验。

2′,7′-二氯-5(6)-异硫氰基荧光素的合成和表征

异硫氰酸荧光素(FITC)是一种重要的荧光探针。以4-硝基邻苯二甲酸和4-氯间苯二酚为原料,通过缩合、还原和异硫氰酸化制备了2′,7′-二氯-5(6)-异硫氰基荧光素,总收率达34.78%。产物结构经过了红外光谱、核磁共振谱和质谱的确证。产物荧光性能经荧光光度计测定,结果表明其荧光性能优于FITC。

农业农村部办公厅关于二硫氰基甲烷产品认定的意见

农办农函[2024]1号福建省农业农村厅:《福建省农业农村厅关于恩请明确“二硫氰基甲烷”化学物质是否属于农药管理范畴的函》(闽农种植函[2024]5号)收悉。经研究,现答复如下。二硫氰基甲烷是一种有机硫氰化合物,具有杀菌活性。我部曾批准含二硫氰基甲烷产品农药临时登记,用于防治水稻恶苗病、干尖线虫病以及大麦条纹病。依据《农药管理条例》第二条的规定,二硫氰基甲烷用于预防、控制农业病虫害时,属于农药范畴,应按照农药管理。

二硫氰基甲烷对番茄苗安全性及其对根结线虫的防效

离体毒力测定表明,二硫氰基甲烷对根结线虫(Meloidogyne spp.)2龄幼虫EC50及EC95分别为0.720、1.663mg/L。温室试验表明76mg/L二硫氰基甲烷土壤处理,对间隔7、9d移栽的6周龄番茄苗安全。38、63mg/L药剂对番茄根结线虫的防治效果在30d和60d时分别达65.20%、86.94%和41.53%、46.15%;对土壤线虫的抑制在30d和50d时分别达58.57%、77.33%和38.22%、61.45%,各处理差异显著。

二硫氰基甲烷对水稻恶苗病菌菌体作用机理研究

有机硫氰化合物二硫氰基甲烷 (TH 88,浸种灵 )可抑制水稻恶苗病菌 (Fusariummoniliforme)对多菌灵 (carbendazim)的抗性菌株和敏感菌株 ,EC50 在 0 3933～ 1 6 412 μg/ml之间 ,对菌丝和分生孢子的形态没有影响 ;该药剂 (浓度为 1μg/ml)对菌体的生物膜(透性 )有一定抑制作用 ;用药剂处理萌芽期、非萌芽期的分生孢子及其初形成的菌丝 ,结果表明 :药剂对菌丝和分生孢子的呼吸作用有影响 ,以分生孢子萌芽期最为敏感 ,用二硫氰基甲烷 2 μg/ml处理刚萌芽的分生孢子 5min ,呼吸作用比对照低 6 4 15 %;处理NADH细胞色素还原酶和NADH细胞色素氧化酶 ,前者没有影响 ,但对后者有 5 4 32 %的抑制。用二硫氰基甲烷 (1μg/ml)处理啤酒酵母 (Saccharomycescerevisiae)的线粒体 ,呼吸控制速率 (RCR)比对照低 2 7 6 7%;磷氧比 (P/O)比对照低 9 3%。

二硫氰基甲烷对脊尾白虾的急性致毒实验

利用水生动物急性毒性试验方法,分8个浓度进行二硫氰基甲烷对脊尾白虾的急性毒性试验。结果表明,二硫氰基甲烷对该地区养殖的脊尾白虾24、48、72和96h的半致死质量浓度LC50分别为0.364、0.200、0.032和0.022mg/L,并计算出二硫氰基甲烷对脊尾白虾的安全浓度Sc为0.002mg/L。试验结果提示,在脊尾白虾的养殖过程中,二硫氰基甲烷需慎用。

二硫氰基甲烷对啤酒酵母的影响

用生化的方法研究二硫氰基甲烷对啤酒酵母 (Saccharomycescerevisiae)的影响。结果表明 :该药剂对啤酒酵母的EC50 为 0 38mg·L-1 ,且对啤酒酵母孢子的形态没有影响 ;2 5mg·L-1 二硫氰基甲烷处理活化的啤酒酵母 5min ,对啤酒酵母的呼吸抑制率为 72 % ,处理 6 0min时 ,呼吸抑制率随着药剂浓度的增加而增加 ;用 1mg·L-1 二硫氰基甲烷处理啤酒酵母线粒体 ,对呼吸控制速率 (RCR)有 2 7 6 7%的抑制 ,磷氧比 (P/O)比对照 (水 )低 9 3% ;0 76mg·L-1 二硫氰基甲烷对琥珀酸细胞色素C还原酶和NADH细胞色素还原酶活性几乎没有影响 ,但对NADH氧化酶活性抑制率达 32 0 8%。

对杀菌剂二硫氰基甲烷分解的测定

二硫氰基甲烷是一种优异的非氧化性广谱杀菌灭藻剂,对各种真菌、藻类和细菌,包括好气菌和厌气菌都有良好的杀灭效果,广泛应用于工业循环水及油田注水处理中。它的分子结构式为SCN—CH_2—SCN。据研究,二硫氰基甲烷在水中会缓慢分解,产生新生态硫氰基。新生态硫氰基能通过与Fe^(+++)结合而阻断微生物呼吸过程中的电子转移,从而直接杀死微生物。

单异硫氰基3∶1不对称酞菁锌的光谱性质研究

测定了三种含异硫氰基3∶1不对称酞菁锌配合物(RO)6(NCS)PcZn(Ⅱ)(R=n-C4H9;n-C5H11;n-C10H21)在五种有机溶剂中的电子吸收光谱,研究了取代基和溶剂对吸收光谱的影响和规律。同时测定它们在有机溶剂中的荧光发射光谱,研究了外部取代基、溶剂和浓度对最大发射波长及荧光强度的影响规律,发现此类配合物具有特定的荧光效应,有望成为光动力诊断和治疗的有效光敏剂。

二硫氰基甲烷对水稻干尖线虫的防治效果研究

水稻干尖线虫是水稻上最重要的寄生线虫之一,为研究二硫氰基甲烷对其的防治效果,本研究利用二硫氰基甲烷浸种处理对水稻干尖线虫病进行了田间防效试验。结果表明,10%二硫氰基甲烷EC和95%杀螟丹WP浸种处理对水稻干尖线虫病的防效均在84%以上,但10%二硫氰基甲烷EC处理的防效较后者更好;两种药剂处理对水稻产量的影响差异显著,产量均明显高于对照。

在蔬菜作物生长期中二硫氰基甲烷和四硫代碳酸钠处理根围土壤的安全性和效果研究

采用实验室平皿法测试了二硫氰基甲烷(MBTC)对几种蔬菜种子萌发和发育的影响。结果显示:MBTC浓度<50μg/mL时,黄瓜、青菜、豇豆和菜豆均能正常萌发;MBTC浓度为12.5～25.0μg/mL时表现出促进生长作用;MBTC浓度>100μg/mL时则严重抑制萌发甚至死亡,对MBTC的耐药性依次为豇豆>青菜>黄瓜>菜豆。MBTC和四硫代碳酸钠(STTC)在上述蔬菜和几个多年生草本作物(草莓、苜蓿和酢酱草等)生长期中进行漫灌和穴灌根围土壤处理的田间试验结果显示:10%MBTC稀释液浓度为有效成分35～50μg/mL,31.5%STTC稀释液浓度为有效成分600～800μg/mL,施药15 d后,黄瓜、番茄、豇豆、菜豆和几种多年生作物均表现安全,生长良好;土壤中线虫数量降低67.7%～90.4%,真菌密度降低80%～90%。

异硫氰基含氟联苯乙炔液晶合成研究

本文合成了4个异硫氰基联苯乙炔类液晶化合物。通过^1 HNMR、^13 CNMR、^19 FNMR、IR和MS谱图鉴定结构正确。用差示扫描热议（DSC）和偏光显微镜（POM）对化合物的相变温度进行了测试,发现所合成目标化合物均呈现向列相,其相变态温度范围在105-137℃,其双折射率高于0.47,可作为液晶光栅高双折射率液晶材料的有效组分。

二硫氰基甲烷悬浮剂研制

本文采用湿法加工工艺制备10%二硫氰基甲烷悬浮剂。用流点法、黏度法选择了适合于该体系的表面活性剂种类及用量。探讨了表面活性剂种类及用量与悬浮剂黏度的关系,研究木质素磺酸钠盐3A、农乳700号、烷基萘磺酸缩聚物钠盐M和N复配对二硫氰基甲烷悬浮剂稳定性的影响。对表面活性剂、增稠剂等进行了筛选,确定了最优配方。通过稳定性试验表明,二硫氰基甲烷悬浮剂悬浮率大于90%,离心稳定性及热贮稳定性均为优,产品各项指标符合悬浮剂要求。

高度单分散聚硫氰基倍半硅氧烷微球的可控合成及其吸附性能研究

在水溶液中,以3-硫氰基丙基三乙氧基硅烷（TCPTES）为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法成功合成了不同粒径、高度单分散的聚硫氰基倍半硅氧烷（PTSQ）球形纳米粒子。通过扫描电子显微镜（SEM）、转靶X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、热重（TG）分析对产物的形貌、结构及热性能进行了表征,此外,通过原子吸收光谱（AAS）研究了产物对Cd^2＋的吸附性能。研究结果表明,通过调节前驱体TCPTES与催化剂氨水的浓度能够可控地制备出粒径为0.45-1.20μm的高度单分散PTSQ微球。当PTSQ粒子用于Cd^2＋的吸附时,其吸附量最高达0.563 mmol/g,几乎为纯二氧化硅微球的两倍。

4,4’-二异硫氰基芪-2,2’-二磺酸对大鼠缺血再灌注损伤的影响及机制

目的探讨广谱氯离子通道阻滞剂4,4’-二异硫氰基芪2,2’-二磺酸(DIDS)对大鼠缺血再灌注损伤心肌细胞凋亡的影响及其机制。方法雄性SD大鼠36只随机分为3组:缺血再灌注组(A组)、DIDS处理组(B组)和LY294002预处理组(C组)。伊文兰和TTC染色测定心肌梗死范围,TUNEL方法定性和定量检测心肌细胞凋亡指数,Western blot测定蛋白激酶B(Akt)的表达。结果与A组比较,B组心肌梗死范围和心肌细胞凋亡指数明显降低[(38.8±7.7)% vs (54.2±10.8)%,(8.9±1.8)% vs (17.6±3.5)%.P<0.01];磷酸化Akt表达水平明显增加(P<0.01)。与A组比较,C组梗死面积、凋亡指数无明显减小,磷酸化Akt水平无明显变化(P>0.05)。结论 DIDS能够抑制大鼠缺血再灌注所致的心肌细胞损伤,可能是通过信号分子磷脂酰肌酶三羟基激酶/Akt的调节。

异硫氰基乙酸乙酯的合成

在碱性条件下 ,用氨基乙酸与二硫化碳、氯甲酸乙酯反应合成了异硫氰基乙酸乙酯 ,总收率为 4 8.5 4 %。

二硫氰基甲烷杀菌剂生产废水处理工艺研究

二硫氰基甲烷是一种高效、广谱杀菌剂，其生产废水毒害性大，不适于生化处理。设计并制作了一套处理工艺装置。采用降温回收废水中的二硫氰基甲烷——光解氧化——浓缩结晶脱除氯化钠——碱性氯化法除氰工艺。结果表明：光解氧化——碱性氯化法能有效去除废水中的有害物质，脱色效果显著。获得了处理出水达标的数据：色度〈50（倍）；SS≤70mg/L,BODs≤20mg/L;CODCr≤100mg/L;NH3^-N≤15mg/L;CN-≤0.5mg/L;pH=6-9.

气相色谱-脉冲火焰光度法测定水产品中的二硫氰基甲烷残留

建立了气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)测定水产品中二硫氰基甲烷(MBT)残留的分析方法。用二氯甲烷-正己烷溶液(1∶1,v/v)在超声条件下提取水产品中的MBT,然后用中性氧化铝固相萃取小柱对提取物进行净化和富集,通过HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,最后采用配有脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。MBT在1.0~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 1;检出限为0.1 mg/kg;加标回收率为65.6%~97.6%,精密度为6.32%~12.8%(n=7)。该法能很好地满足水产品中药物残留检测的需求。