二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16,250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200,80mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary,250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100μg/L,相关系数达到0.999 9,检出限为0.02～0.05μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。

抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根的不确定度评定

目的:对采用抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根含量的不确定度进行评定。方法:用抑制电导离子色谱法对奶酪中硫氰酸根的含量进行测定并建立数学模型。分析了试验过程中所引入不确定度的来源,通过对各不确定度分量计算合成不确定度。结果:硫氰酸根的测定结果为(10.2±0.56)mg/kg,k=2,p=95%。结论:测量过程中的不确定度主要来自测试供试液中硫氰酸根浓度,样品回收率和重复性试验次之。

硫氰酸汞分光光度法测定肥料中的氯离子含量

本文建立了通过硫氰酸汞分光光度法对肥料中氯离子含量测定的试验方法。化肥经过处理后,氯离子与硫氰酸汞反应,生成难电离的二氯化汞分子,交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应,生成橙红色硫氰酸铁络合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定,从而得出氯离子的浓度。通过硫氰酸汞分光光度法与福尔哈德法对肥料中氯离子含量进行测量比较,结果显示,硫氰酸汞分光光度法不受溶液颜色和浊度的干扰,测定更为快速、准确,此种方法缩短了检测时间,实验操作更为简便。

饱和硫酸铁氨-硫氰酸汞分光光度法测定氯气吸附剂中的氯离子含量

一次等量浸渍法制备氯气吸附剂的实验中,用饱和硫酸铁氨-硫氰酸汞分光光度法测定吸附剂的吸附容量并对准确测定的影响因素进行探讨。本文重点分析了影响氯气测定的反应时间,反应温度,吸收液酸度,显色剂用量等影响因素,对于改进测定方法,准确测定微量氯离子具有十分重要的意义。

以聚氯乙烯-双硫腙-铜络合物为载体的长寿命硫氰酸根离子选择电极

报道了以PVG-双硫腙（DTZ）-Cu（Ⅱ），PVC-DTZ-Cu（Ⅰ）为载体制备了性能良好的SCN-离子电极，其选择性次序为SCN^-》ClO_4^->Sal^-》NO_3^-~Cl^->PO_4^(2-)。16℃时，膜组成为PVC－DTZ-Cu（Ⅰ）：PVC：邻硝基苯基辛醚（o-NPOE）＝12∶22∶66的SCN^-离子电极，在0．02mol/LHCl体系中，在1×10^(-2)~5×10^(－6)mol/LSCN^-浓度范围呈能斯特响应，斜率为58±2mV/dec,检测限为2×10^(-6)mol/L；膜组成为PVC-DTZ-Cu（Ⅱ）∶PVC∶o-NPOE∶四苯硼酸钾（KTPB）为8∶22∶55∶15的电极，在0．01mol/LHAc-NaAc缓冲体系中，在10^(-2)~2×10^(-6)mol/LSCN^-浓度范围呈线性响应，斜率为54∶1mV/dec，检测限为8×10^(－7)mol/L.研究了阴离子与载体作用的机理，表明SCN^-与载体中铜原子直接作用。电极应用于废水中SCN^-的测定，结果令人满意。

离子色谱法测定乳及乳制品中硫氰酸根含量

建立乳及乳制品中硫氰酸根的离子色谱分析方法。样品经提取净化后,采用Dionex Ion Pac AS11-HC阴离子分析柱进行分离,电导检测器进行检测,梯度洗脱,外标法定量。结果显示:硫氰酸根质量浓度在0.10μg/m L^5.0μg/m L范围内线性关系良好。硫氰酸根在不同添加水平中平均回收率为85.3%~110%,相对标准偏差为2.36%~4.52%,检出限为纯牛奶中0.19 mg/kg,乳粉中1.55 mg/kg。

直接电位法测定工业废水中的硫氰酸根离子

用直接电位法测定了统扑净生产废水和印染厂排放废水中硫氰酸根的浓度。在温度为 1 6℃ ,浓度为 0 .0 2 mol/L HCl的体系中 ,以功能高分子 PVC-双硫腙 -铜 ( I)载体的 SCN-离子电极在 SCN-离子浓度为 1 .0× 1 0 -2 ～ 5× 1 0 -6mol/L时呈能斯特响应 ,斜率为 58± 2 m V/dec,检出限为 2 .0× 1 0 -6mol/L。电极的选择性次序为 :SCN->>Cl O4 -～Sal->>Cl->NO3 ->HPO4 2 ->SO4

毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦

建立了一种采用毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子（I^-），硫氰酸跟（SCN^-）和草甘膦（Glyphosate）的方法。样品经过0．22pm滤膜过滤后，直接进样5μL，采用IonPacASl9（250mm×0．4mm）毛细管色谱柱分离，KOH梯度淋洗，流速10μL／min，抑制电导检测，外标法定量。以信噪比S／N=3计算检出限，I^-，SCN^-和草甘膦的检出限分别为0．3，0．2和0．2μg／L，线性范围2．0～100μg／L，相关系数分别为0．9997，0．9998和O．9998，加标回收率为86．0％～100．6％。本方法应用于饮用水中痕量I^-SCN^-和草甘膦的测定，结果令人满意。

离子色谱法测定生乳中硫氰酸根的方法研究

本试验利用离子色谱仪对生乳中硫氰酸根的含量进行测定。通过一系列生乳样品试验数据及样品回收率的分析,以及对相关试验条件进行优化对离子色谱在生乳检测中的具体应用进行了较详细的论述。该检测方法结果线性关系好,结果准确,检测限低,相关系数r=0.9999,回收率84.6%~104.1%,相对标准偏差范围在4.5%~13.4%之间,具有良好的重复性与再现性。

硫氰酸汞吸光光度法同时测定水中微量氯离子及余氯

研究了硫酸铁铵 硫氰酸汞间接光度法同时测定水样中微量氯离子及余氯的方法。该法具有较高的选择性及灵敏度 。

离子色谱法测定乳及含乳制品中的硫氰酸根

根据卫生部食品整治办[2009]29号文件中指定的硫氰酸根检验方法,探索调制乳、乳粉及含乳制品中硫氰酸根的检测方法,并对检测方法进行实用性比较。实验中采用离子色谱作为实验仪器。结果表明,正常状态下,硫氰酸根存在于生鲜牛乳中,因此,在测定乳制品中人为添加硫氰酸根的质量浓度时需要将其原料乳中的本底值扣除。

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。

离子色谱法测定鲜奶中的硫氰酸根

采用850型离子色谱仪,METROSEPA Supp5(150×4mm,9μm)分离柱;淋洗液:3.2mmol/L Na2CO3+1.0mmol/L NaHCO3+15%Acetone的超纯水溶液,流速0.7mL/min;进样体积20μL;在样品的前处理部分该方法采用了瑞士万通独有的英蓝渗析技术,简化了样品的前处理,方法可用于鲜奶中硫氰酸根的检测。

离子色谱法测定鲜牛奶中硫氰酸根的不确定度评估

目的评估实验室离子色谱法测定鲜牛奶中硫氰酸根不确定度,为质量控制提供参考依据。方法根据JJF1059-1999的方法和步骤分析影响不确定度因素并进行不确定度评估。结果评估了影响不确定度的各个因素并确定不确定度的主要来源。结论不确定度主要来源于取样稀释及样品处理过程,只要测量过程和设备不变化,这一不确定度值能应用于该方法所得的测量结果。

微膜过滤等度离子色谱法测定生鲜乳中硫氰酸根残留量

建立了离子色谱电导法测定生鲜牛奶中硫氰酸根的方法。样品经乙酸、氢氧化钾溶液沉淀蛋白,滤膜过滤,无需梯度洗脱。方法检出限为0.05 mg/L,线性关系Y=0.0488X-0.0075,相关系数R=0.9985。通过该方法对市场上的生鲜奶进行测定,平均含量在0.2～13.5 mg/L。

反相离子对色谱法测定硫氰酸根

本文采用柱前衍生形成［HgEDTA（SCN）3-的方法，实现了对SCN-的反相离子对色谱分离和紫外检测。在ZorbaxODS柱上，用甲醇和水作流动相（甲醇：水为20：80），内含对离子试剂TBA＋4．0×10－3mol／L，EDTA8．0×10－3mol／L，NaNO35．0×10－3mol／L和缓冲溶液KH2PO4－Na2HPO4（PH5．9），检测波长240nm。得到线性关系良好的工作曲线，最小检出限为33．3ng。方法简便，选择性好。

黑镍镀液中硫氰酸根和氯离子的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定硫氰酸根和氯离子的条件及方法。结果表明:选用银电极为指示电极,217型双液接电极为参比电极,在硝酸介质中既能连续滴定也能分步滴定这两种离子。应用于黑镍镀液分析,方法简便快捷,分析的准确度和精密度完全能满足生产需要。

唾液中硫氰酸根离子的测定与研究

通过对硫氰酸根离子与铁离子反应得到的硫氰酸铁进行吸光度测定,建立了紫外-可见分光光度法间接测定唾液中硫氰酸根离子含量的分析方法,并对反应酸度、时间、温度进行了研究。在最佳实验条件下,本实验方法的相对标准偏差低于0.89%,质量浓度在0.5--30.0 mg·L-1范围内与吸光度有良好的线性关系（R2=0.999 3）,回收率为90.9%--110.8%。利用该方法测定唾液中硫氰酸根离子的含量取得了满意的效果,而且操作简便,快速准确。