高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法食品模拟物(水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离,采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样,油基食品模拟物经乙腈萃取后进样,外标法定量。结果3种水基食品模拟物中,亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,定量下限为0.5 mg/L,平均回收率为88.2%~97.4%,相对标准偏差为0.44%~6.54%；油基食品模拟物中,亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好,定量下限为1.0 mg/kg,平均回收率为99.3%~104.7%,相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论该方法准确、简便、快速,可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。

三相催化合成苄基硫氰酸酯的机理

合成由苯乙烯、二乙烯苯共聚物固载化季铵盐，作为三相相转移催化剂（简称ＴＣ），研究了其三相相转移催化合成苄基硫氰酸酯的机理，测定了该反应的活化能。

低价钛试剂还原硫氰酸酯制备二硫化物

在四氢呋喃、0℃反应条件下 ,低价钛试剂能容易地还原硫氰酸酯生成相应的二硫化物 。

三丁基硅异硫氰酸酯作偶联试剂进行蛋白质和多肽C端序列分析

报道了一种新的用于化学降解法蛋白质C 端序列分析的偶联试剂三丁基硅异硫氰酸酯 (tributylsilylisothiocyanate,TBuS ITC) .用氯化三丁基硅和硫氰酸钾反应生成三丁基硅异硫氰酸酯 ,然后以乙酸酐作活化试剂 ,TBuS ITC乙腈溶液作偶联试剂 ,以合成的 10肽为模型肽 ,在低纳摩尔的水平上测到了该肽的C端 4个氨基酸 .其初始产率为 5 3 .1% ,重复产率为 5 7.6% .

高效液相色谱内标法快速测定甲叉二硫氰酸酯纯度

建立了甲叉二硫氰酸酯纯度的高效液相色谱分析方法。本法以苯酞做内标物,用甲醇直接溶解样品,经0.45μm滤膜过滤后,以甲醇＋水（25＋75）为流动相,经液相色谱柱C18（5μm 150×4.6mm）分离后,选用波长为254nm,经二极管阵列检测器进行检测,内标法定量。结果表明在实验范围内,方法的相关性较好（r=0.9991）,平均回收率为99.96%,相对标准偏差在0.14%~0.89%;方法检出限为1mg/L。

无溶剂条件下微波辅助合成硫氰酸酯类化合物

芳基硫氰酸酯是重要的有机合成中间体,得到越来越广泛的应用。文章研究了无溶剂条件下微波辅助合成的方法,用此方法合成了一系列的芳基硫氰酸酯。反应在几分钟内就能完成,并且收率大多在80%以上。该方法操作简单,反应时间短,产率高,环境友好,符合绿色化学的发展要求。

基于N-肉桂基磺酰胺的环化硫氰化合成3,4-二取代的1,2,3,4-四氢喹啉硫氰酸酯

利用烯烃的官能化转化反应可以合成含有其他重要官能团的化合物,如卤代化合物、三氟甲硫基化合物、硒苯基化合物等.而通过烯烃形成新的C-C键合成硫氰酸酯具有一定难度.本文在氯化锌存在下,在六氟异丙醇(HFIP)中开发了一种基于N-肉桂基磺酰胺的硫氰化环化方法,通过构建新的C-C键制备3,4-二取代的1,2,3,4-四氢喹啉硫氰酸酯.反应条件温和,具有高收率和高区域选择性,并提出了应用新发现的阳离子型硫氰基试剂(N-硫氰基糖精)的一种新的自由基机理.

硫氰酸酯类化合物的合成及其应用研究进展

硫氰酸酯类化合物(RSCN)作为重要的合成中间体,在农药、医药、材料等领域有着广泛的应用价值.近年来,硫氰酸酯的合成及其应用研究发展迅速,不断有新的硫氰酸酯合成方法和以其为原料的转化反应涌现.综述了近几年来发展的硫氰酸酯合成方法及其转化应用,为硫氰酸酯类化合物的合成和应用研究提供帮助.

3-甲磺酰基丙基异硫代氰酸酯的提取分离与抗肿瘤的体外试验

为了得到具有抗癌有活性的、较高纯度的3-甲磺酰基丙基异硫代氰酸酯(iberin),作者研究了iberin的提取、分离及纯化工艺。确定了以丙酮为溶剂,从甘蓝种子的硫苷酶解产物中超声提取iberin粗提物,并用GC-MS鉴定其结构,再依次通过正相硅胶柱与Sephadex LH-20凝胶柱分离提纯得到iberin样品,HPLC测定其纯度为80.9%。采用体外细胞筛选试验研究iberin的抗肿瘤活性,结果显示iberin对小鼠白血病细胞P388和人鼻咽癌细胞CNE均有很强的抑制效果。

电化学促进对溴乙苯的硫氰基化反应

将本科生国家级大学生创新训练计划项目(电催化苄位硫氰基化反应研究)的研究成果转化为本科新创有机化学实验。有机电合成具有绿色、可控、反应易放大等优势,近年来成为有机合成研究的热点领域,然而电化学促进的有机反应尚未在本科有机化学实验教学中予以推广。本实验使用易得的异硫氰酸三甲基硅酯,在室温下实现了电化学促进对溴乙苯的直接硫氰基化。通过将“国创项目”科研成果引入本科有机化学实验教学,引导学生树立创新意识和“绿色合成”理念。

硅胶钠还原硫氰酸酯为对称二硫化物

烷基或苄基的硫氰酸酯在氮气环境下与硅胶钠（4倍摩尔量）于干燥THF中室温反应40～180min，可以生成相应的对称二硫化物，13例收率78％～89％。苯环上连有给电子基团能促进反应进行，苯环上连有硝基不反应。

以硝基甲烷为氰酸酯化试剂合成硫氰酸酯

二苯基二硫化物与硝基甲烷在2当量碘单质和5当量乙酸钾作用下，生成相应的硫氰酸酯，13例收率51％-92％。苯环对位有羟基或硝基取代会显著降低收率，卤素取代在邻位、间位或对位，收率相似。

$43-052．氯．1．甲基碘化吡啶催化醇为硫氰酸酯

MokhtariB等[TetrahedronLett，2012，53：491]醇类化合物和2当量NH4SCN在乙腈中，于2当量2．氯-1-甲基碘化吡啶催化下60℃反应0．5～7h，得到硫氰酸酯，14例收率70％～96％。也可在无溶剂条件下90℃反应5min，11例收率63％～95％。

S43-15 负载于蒙脱土的NH4SCN高效、无溶剂合成硫氰酸酯

α-卤代羰基化合物（也可扩展为一般的卤代烷）与3当量的负载于蒙脱土的NH4SCN，碾磨反应20～50s（一般的卤代烷需3～12min），生成相应的硫氰酸酯，48例中47例收率84％～99％，大位阻的叔丁基溴化物收率49％。

菜籽饼粕中硫甙降解产物定量检测方法研究进展

对菜籽饼粕中硫甙降解产物的定量测定方法进行了归纳总结。测定异硫氰酸酯主要有重量法、容量法、碘量法、氧化还原法和色谱法;测定噁唑烷硫酮主要有紫外分光光度计法和液相色谱(HPLC)法;测定硫氰酸酯主要有分光光度法、气(液)相色谱法及红外法;测定腈类主要有气相色谱法、化学定氮法及红外法。可根据要求和目的,并结合实际具备的仪器、试剂等,选择最合适的分析方法。

莱菔硫烷对过氧化氢诱导牛眼小梁细胞氧化应激损伤的保护作用

背景 研究表明小梁网组织的氧化应激损伤是开角型青光眼的基本病理过程之一,莱菔硫烷（SFN）可通过激活Nrf2/ARE通路发挥其抗氧化应激作用,但其是否可对氧化应激损伤的小梁细胞发挥作用目前尚不清楚. 目的 探讨SFN对H2O2诱导的牛眼小梁细胞氧化应激损伤的防护作用. 方法 采用组织块培养法对新鲜摘取的黑牛眼球小梁组织进行小梁细胞原代培养,将第3代牛小梁细胞以1x 103/孔的细胞密度接种于96孔板中培养24 h后将细胞分为4个组,空白对照组加入100μl无血清培养基,H2O2组细胞在空白对照组的基础上加入100 μl终浓度为100 μmol/L H2O2建立细胞氧化应激损伤模型,SFN组在培养液中加入100μl终浓度为10μmol/L SFN,而SFN＋H2O2组在SFN组的基础上加入100 μmol/L H2O2,细胞培养后6h采用CCK-8法检测各组牛眼小梁细胞活力,采用Annexin V-FITC/PI双染流式细胞仪检测各组细胞的凋亡率.结果 传至第3代的细胞呈梭形,形状和大小较均一,细胞质丰富,可见色素颗粒,核仁大.H2O2组和SFN＋H2O2组相对细胞活力分别为空白对照组的（67.00±1.27）％和（80.00±6.25）％,其中SFN＋H2O2组相对细胞活力低于空白对照组和SFN组,但明显高于H2O2组,差异均有统计学意义（均P＜0.01）.空白对照组、H2O2组、SFN组和SFN＋H2O2组细胞凋亡率分别为（11.33±0.77）％、（32.31±1.03）％、（10.44±0.68）％和（17.68±0.21）％,各组间总体比较差异均有统计学意义（F-539.96,P＜0.01）,其中SFN＋H2O2组细胞凋亡率明显低于H2O2组但高于空白对照组和SFN组,差异均有统计学意义（均P＜0.01）.结论 SFN可以增强H2O2诱导的牛眼小梁细胞的抗氧化应激能力,减轻氧化应激对牛眼小梁细胞的损伤.

用钐和催化量的氯化汞体系合成二硫醚

研究了在四氢呋喃溶液中用金属钐和催化量的氯化汞作还原体系还原硫氰酸酯制备二硫醚,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱所证示.