《饲料中碘的测定》硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法国家标准前处理方法修订解读

对修订的GB/T 13882—2023《饲料中碘的测定》第二法硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法的关于前处理的修订内容进行了解读。该方法相较之前更改了碘标准工作溶液的配制方式、干灰化法并删除了湿法。采用580℃灰化样品,使试样中的碘酸根转换为碘离子,同时使用580℃处理碘标准中间溶液,补偿样品前处理过程中碘的损失。相较于修订前,修订后的前处理样品方法和配制标准系列曲线方式能显著提高方法的准确性。

硫氰酸铁铵-氯仿体系光度法测定聚乙二醇

利用聚乙二醇(PEG)存在下,Fe(SCN)3在水相和氯仿相之间进行分配,光度法间接测定聚乙二醇的浓度。不同分子量PEG氯仿相的最大吸收波长为515nm,振摇时间30min,不同聚合度PEG的线性回归方程、精密度、回收率等实验结果均满足实验要求,可用于实际工作。

硫氰酸铁络阴离子与结晶紫在水溶液中的显色反应研究

Fe（Ⅲ）离子在过量SCN-存在下可形成Fe（SCN）63-络阴离子。Likussar等利用Fe（SCN）63-与结晶紫（CV）形成深色的离子缔合物用氯仿萃取后,用光度法进行测定。水溶性大分子化合物如聚乙烯醇、阿拉伯树胶、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠等由于分子结构以及在水溶液中的形态不同于低分子表面活性剂,已被用作光度分析体系的增溶、增敏、增稳剂。本试验发现用上述水溶性大分子化合物作为Fe（SCN）63--CV缔合物的增溶、增稳剂,效果并不相同,这与水溶性大分子化合物本身的结构有关。其中以阿拉伯树胶的增稳、增敏效果最佳。

药物中安乃近的硫氰酸铁测定法

本文基于安乃近将Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋，用硫氰酸钾作Ｆｅ３＋的显色剂，籍硫氰酸铁退色光度法测定了药物中的安乃近，结果与紫外光度法、药典法基本一致。

硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫光度法测定铝合金中微量铁

硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫光度法测定铝合金中微量铁王辉（北京理化分析测试中心，北京，１０００８１）利用硫氰酸铁（Ⅲ）－结晶紫形成的高灵敏离子缔合物测定环境水样、化学试剂［１］及纯铝［２］中微量铁的方法已有报道，但利用此离于缔合物测定合金中微量铁的方法则尚...

盐酸羟胺的硫氰酸铁测定法

基于盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+的原理,研究了测定盐酸羟胺的新方法。用硫氰酸钾作 Fe3+的显色剂,藉硫氰酸铁褪色光度法间接测定了盐酸羟胺,最大吸收波长在475 nm,盐酸羟胺质量浓度在0．4-9．6 mg／L内服从比尔定律,其回归方程为A=0．004 3ρ十0．230 5,相关系数,r为 0．998 8。回收试验表明拟订方法准确可靠,方便快捷。

微乳液介质中硫氰酸铁(Ⅲ)热力学摩尔吸光系数的测定

测定出在微乳介质中硫氰酸铁（Ⅲ）的显色反应热力学摩尔吸光系数，其数值在４８０ｎｍ处，当溶液离子强度趋近于１时ｌｏｇε°＝４．６７，对于海水一般含盐量为３２‰～３５‰的样品，采用热力学摩尔吸光系数表示光度分析的灵敏度有普遍意义．

硫氰酸铁褪色光度法测定食品中的亚硝酸盐

本文利用在酸性条件下亚硝酸盐对硫酸铁铵 硫氰酸钾体系的褪色效应 ,建立了褪色光度法测定果蔬中亚硝酸盐的方法 ,探索了测定的最佳操作条件。最大吸收波长为45 2nm ,表观摩尔吸光系数为 3.2 3× 1 0 3L·mol- 1 ·cm- 1 ,亚硝酸钠质量浓度在 0～ 4μg/ 1 0ml范围内 ,符合比耳定律 ,回收率在 96%～ 1 0 2 %之间。用于样品中亚硝酸盐的测定 ,结果满意。

卵磷脂络合碘片中碘的含量测定——硫氰酸铁-亚硝酸催化动力学法

目的建立卵磷脂络合碘片中碘的含量检测方法。方法采用碘离子在适量亚硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸铁褪色，且在一定范围内，硫氰酸铁的褪色速度与碘离子浓度呈线性关系的原理，用紫外-可见分光光度法测定卵磷脂络合碘片中碘的含量。结果卵磷脂络合碘片含碘量在0．2—1.2ug/ml范围内浓度与吸光度之差呈现良好的线性关系（r=0．9991）；平均回收率为99．6％，RSD为0．8％；重现性平均标示百分含量为99．1％，RSD为0．6％。结论与“沃丽汀”片质量标准项下的含量测定方法相比，本方法更为简单、快捷，线性、重复性和回收率均符合《中华人民共的和国药典》有关规定，可用于卵磷脂络合碘片的质量评价。

吐温—80对硫氰酸铁配合物体系的增敏效应

研究了在ｐＨ１．５时，吐温－８０对硫氰酸铁体系的增敏效应。在适宜条件下，络合物溶液在波长４９５ｎｍ处有最大吸收，表观摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为２．１×１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１，ｃｍ＾－１和０．００２６μｇ．ｃｍ＾－２。在２５ｍｌ溶液中Ｆｅ含量在０－２００μｇ符合比耳定律，该方法可用于较 洁净水中铁的测定。

硫氰酸铁分光光度法测定醋酸锌中的铁含量

利用硫氰酸铁分光光度法测定醋酸锌中的铁含量，经计算，标准偏差为0．000023，证明精密度很好，误差为-0．00001，说明准确度较高；此方法在实际应用中的适应性也很好，与此方法所得结果的准确度及精密度远高于目视比色法。

硫氰酸铁-亚硝酸盐催化分光光度法测定水中碘

目的探讨取代剧毒试剂三氧化二砷（AS2O3）的水中碘的催化分光光度法。方法在稀硝酸介质中,研究碘催化硫氰酸铁褪色反应的适宜条件,建立测定水中微量碘含量的催化动力学光度法。结果方法的线性范围为6~100μg/L,相关系数r=-0.9997,检出限为1.77μg/L碘（取样量1mL,1.77ng碘）,回收率在97.20%~99.95%。结论本方法较砷铈催化分光光度法检测水中碘的精密度和准确度结果满意,可完全不使用剧毒物质三氧化二砷,减小了对检测人员健康的损害和环境污染的风险。

水样中可吸附有机氯化物(AOCl)的测定——硫氰酸汞高铁光度法

[目的]探讨利用硫氰酸汞高铁光度法测定水样中可吸附有机氯化物（AOCl）的可行性。[方法]利用管式炉,在950℃充氧的条件下,使吸附在活性炭上的有机氯化物定量地氧化为无机氯,经硼砂溶液吸收,用硫氰酸汞高铁光度法测定溶液中的氯化物含量。[结果]用硫氰酸汞高铁光度法能有效测定污水、地表水和地下水中的AOCl,且仪器设备要求低,操作简单易行,测量精度符合国家标准GB5959-1995的要求。用该法可测定AOCl的范围为50~1 000μg（Cl）/L,相对标准偏差（RSD）≤7.48%。对某污水灌溉区53个水样的分析表明,该法相对标准偏差均≤5.36%,有较好的平行性和重复性,测试结果能有效揭示研究区AOCl的污染现状和其环境效应。[结论]与国家标准和其他的方法相比,该方法测AOCl简单易行,对仪器设备的要求低,易于推广。

唾液中硫氰酸根离子的测定与研究

通过对硫氰酸根离子与铁离子反应得到的硫氰酸铁进行吸光度测定,建立了紫外-可见分光光度法间接测定唾液中硫氰酸根离子含量的分析方法,并对反应酸度、时间、温度进行了研究。在最佳实验条件下,本实验方法的相对标准偏差低于0.89%,质量浓度在0.5--30.0 mg·L-1范围内与吸光度有良好的线性关系（R2=0.999 3）,回收率为90.9%--110.8%。利用该方法测定唾液中硫氰酸根离子的含量取得了满意的效果,而且操作简便,快速准确。

硫氰酸铵分光光度法测定铀

本文阐述在磷酸三丁酯—四氯化碳萃取剂中用硫氰化铵分光光度法测定铀的光法。文中叙述了采用该法的实验条件,分析了影响铀萃取的各种因素。本工作对试验中常遇的若干干扰元素作了试验,并列举其结果。最后还列出用该法分析各种试样的结果与用化学分析法所得的结果的对照表。 该分析法比较快速、简便而且准确,适于用作为工艺过程中的快速控制分析法。

生姜抗氧化作用的研究

以硫氰酸铁（ＦＴＣ）法和硫代巴比妥酸（ＴＢＡ）法测定了甲醇、乙醚等有机溶剂的生姜提取物的抗氧化作用，其抗氧化能力的大小依次为甲醇、二氯甲烷、乙醇、己烷、石油醚、丙酮、乙醚的提取物。０．２％的生姜粉（含水量１０％）提取物与０．０１％二丁基羟基甲苯（ＢＨＴ）的抗氧化能力基本一致。酸度不影响生姜抗氧化物质的抗氧化能力。

基于液体阵列比色传感器鉴别不同茶叶的新方法

基于茶多酚与三价铁的络合性以及对氧化铈的还原性,构建了交叉响应的液体阵列传感器,为茶叶种类的区分提供了一种新方法.利用水热法合成了硅酸锌空心微球和纳米棒作为三价铁的吸附剂,同时合成了可被茶多酚还原的纳米氧化铈,以硅酸锌-硫氰酸铁和氧化铈共同构建3×3阵列.对5种茶多酚和14种茶叶进行了检测,每个样本做5次平行实验,通过聚类分析(HCA)和主成份分析(PCA)方法对反应前后的图谱进行了分析.结果表明,该阵列能够将结构类似的茶多酚化合物准确区分,并且平行样本之间稳定性较好;同时对不同品种的茶叶样本区分效果良好,结合反应前后的差谱图可以实现对茶叶的定性分析.该方法在茶叶品质和食品质量的快速可视化检测方面具有潜在应用价值.

渐进因子分析-分光光度法测定Fe^(3+)-SCN^-络合物的稳定常数

本文利用渐进因子分析与化学平衡相结合的方法迭代求解逐级生成络合物的各级稳定常数。对Fe～(3+)-SCN～-体系在水溶液及50％丙酮溶液中的配体浓度-波长的两维双线性吸光度数据矩阵进行处理,求得水溶液中该络合物第一、二级稳定常数为 lgk_1=2.26,lgk_2=1.30。同时该法还可确定各种组分的存在区间及吸收光谱。本文还对丙酮的存在对Fe～(3+)-SCN～-络合物的影响作了研究,结果表明丙酮对高配位络合物具有明显的增敏增稳作用.