茶叶中5种含硫有机磷农药残留量检测与验证

比较GC-FPD-S与GC-FPD-P检测茶叶中含硫有机磷农药的相关性.茶叶样品经CH2Cl2提取,Florisil固相萃取净化,GC-FPD-S与GC-FPD-P分析.并对GC-FPD-S与GC-FPD-P分析结果进行t检验.GC-FPD-S与GC-FPD-P的线性范围0.003-0.009～4.000 ng、平均回收率93.8%～99.8%、相对标准偏差RSD3.2%～9.7%;配对检验t值都小于t0.05,10=2.23;GC-FPD-P检测浓度在方法检出限附近出现假阳性.GC-FPD-S与GC-FPD-P分析茶叶中含硫有机磷农药残留量的差异不显著;GC-FPD-P判定浓度与检出限接近时,应进行GC-FPD-S或其它方法验证.

根茎类蔬菜中扑草净残留量检验方法的研究

建立了根茎类蔬菜中扑草净残留量气相色谱检验方法.试样在气相色谱仪DB-1701色谱柱中分离,FPD带硫滤光片检测器测定.结果表明,扑草净在色谱仪出峰时间短,当扑草净的浓度在0.05～1 mg/L范围内,扑草净的峰面积或峰高与扑草净浓度的平方线性正相关,线性关系良好（r≥0.999）.在0.05～0.4 mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为84.5％～106％相对标准偏差为3.4％～8.8％.方法检出限：0.01mg/kg,定量限：0.05 mg/kg.

气相色谱-火焰光度检测器法检测果蔬样品中3种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

目的建立检测福美铁、丙森锌、代森锰农药残留的气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]测定方法,提高该类农药的检测专一性。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为可溶于水的钠盐,在离子对甲基化的作用下将二硫代氨基甲酸钠盐转化为可供GC-FPD(S)测定的含硫酯类物质,优化样品前处理技术和色谱检测条件,并进行方法学论证。结果衍生后的二硫代氨基甲酸盐类农药在一定范围内,其浓度的平方与GC-FPD(S)的响应峰高呈良好的线性关系。福美铁、丙森锌、代森锰的最低检出浓度分别为0.1、0.5、0.5 mg/kg,平均回收率为75.3%～94.6%,相对标准偏差最大为14.1%。结论该方法操作简便、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。