硫磷酸酯磷酸复酯胺盐极压抗磨剂的制备与评价

针对T30 7生产技术的改进 ,研究选用国产的、与叔烷基伯胺结构相似的、特制的A伯胺、B叔胺代替进口的叔烷基伯胺 ,制备了硫磷酸酯磷酸复酯各种不同胺盐 ,并进行了各种单剂和齿轮油复剂的理化性能与极压抗磨性能评定。试验证明 :硫磷酸酯磷酸复酯B叔胺盐和叔烷基伯胺、A伯胺、B叔胺三混胺盐 ,性能均优于传统的T30 7,经小试 ,已形成生产力。新产品不仅性能好、立足于国内资源 。

氯代烷烃、硫粉和氢亚磷酸酯一步合成S-烷基硫磷酸酯

S-苄基硫磷酸酯和S-烷基硫磷酸酯在农药中有着重要的应用。本文发展了一种无需催化剂,仅在碱作用下,氯代烷烃、硫粉以及氢亚磷酸酯三组份一步生成S-烷基硫磷酸酯的绿色经济方法,该反应可以在一步反应中同时构建磷—硫键和碳—硫键。以苄氯及衍生物、硫粉、氢亚磷酸酯在碳酸铯的促进下,室温反应,共合成了17个S-苄基硫磷酸酯,产率为70%~99%。同时,实现了脂肪链的氯代烃、硫粉和氢亚磷酸酯的反应,在三乙胺的促进下,在空气中60℃反应,共合成了13个S-烷基硫磷酸酯,产率为45%~93%。本方法在合成上和工业上将具有较好的应用前景。

烯丙氧基不对称硫逐磷酸酯的合成及其重排效应研究

采用相转移双催化技术 ,以 79%～ 95 %的收率合成了 9种 O-烯丙基 - O-芳基 - O-甲基不对称硫逐磷酸酯 ( ) ;并通过 的重排反应合成了烯丙硫基不对称硫赶磷酸酯 ,重排前后化合物的结构均得到了元素分析、IR、1H NMR和 3 1P NMR的证实 ;

O,O-二烷基-S-(苯并噻唑-2-氨基甲酰基亚甲基)硫赶磷酸酯的合成及生物活性

运用一锅法,使二烷基磷酸单硫盐和N—苯并噻唑氯乙酰胺反应合成7种新化合物。经IR、~1HNMR,MS元素分析进行了表征,并进行了杀虫、植调、除草活性测试。

三甲基硫赶磷酸酯在甲胺磷农药中毒检验中的作用

目的探讨三甲基硫赶磷酸酯在甲胺磷农药中毒检验中的作用。方法利用气-质联用仪器(GC-MS)分析了甲胺磷中毒者的检材(血,胃内容物)。结果检出了O,O,S三甲基硫赶磷酸酯,却未检出甲胺磷。结论研究了这一现象的原因和确定了O,O,S三甲基硫赶磷酸酯(O,O,S-TMTP)可作为甲胺磷中毒的佐证物。

S-烯丙基硫赶磷酸酯在SiO_2上的合成

探讨了O 烯丙基硫逐磷酸酯热重排制备S 烯丙基硫赶磷酸酯的反应条件 ,结果表明 :反应在SiO2 上进行几乎可定量地完成 .运用这一合成方法 ,制备了 14个不对称结构的新型硫赶磷酸酯 ,所有的化合物均经IR ,1HNMR ,3 1PNMR及元素分析表征 .生物活性试验显示 5a ,5e ,5h ,5i及 5k有良好的杀虫活性 .

硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的电喷雾电离质谱lectrosprayIon

研究了9种硫逐磷酸酯及二硫代磷酸酯的电喷雾电离 (ESI)质谱并归纳了谱图特征。根据碰撞诱导解离 (CID)的结果 ,讨论了其在ESI质谱的规律。

O-乙基-O-取代苯基-O-[(2-邻苯二甲酰亚胺基)乙基]硫代磷酸酯的合成及其异构化研究

合成了１１个新的硫羰磷酸酯及其１１个异构化产物硫羟磷酸酯，其结构经１ＨＮＭＲ、元素分析证实。研究了温度、溶剂对异构化反应的影响，并对反应机理进行了讨论。

O,O,S-三甲基硫赶磷酸酯在甲胺磷中毒检验中的应用

利用气相色谱-质谱(GC-MS)分析了甲胺磷中毒者的检材(血,胃内容物),均检出了O,O,S-三甲基硫赶磷酸酯,确未检出过甲胺磷。研究了这一现象的原因和确定了O,O,S-三甲基硫赶磷酸酯(O,O,S-TMTP)可作为甲胺磷中毒的佐证物。

硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的质谱研究

本文应用低分辨电子轰击源质谱,化学电离质谱,高分辨精确质量测量,亚稳分析和不同取代基衍生物方法,研究了十二种硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的质谱。根据所得数据,推断并讨论了这些化合物的断裂机理及特征离子的结构。

O-烷基-O-芳基-S-烯丙基硫逐磷酸酯的合成

硫逐磷酸酯是合成有机磷农药的一类重要中间体，并且某些硫逐磷酸酯本身具有很好的杀虫活性。目前绝大多数具有杀虫活性的硫逐磷酸酯，都是由芳酚或杂环族羟基化合物与磷酰氯或膦酰氯反应制得的［１］。近年来研究表明，含烯丙基类的磷酸酯也具有良好的杀虫活性，而有关烯...

O－烷基－O－芳基－S－烯丙基硫赶磷酸酯的合成

Ｏ－烷基－Ｏ－芳基－Ｓ－烯丙基硫赶磷酸酯的合成严赞开（湖北农学院应用化学系，荆沙４３４１０３）陈卫兵，刘钊杰（华中师范大学有机合成研究所，武汉４３００７０）芳氧基硫赶磷酸酯类的许多化合物有较好的杀虫活性，而含芳氧基的Ｓ－烯丙基硫代磷酸酯的合成尚未见系...

硫代亚磷酸酯的固液相转移催化磷-烷基化方法

在四丁基溴化铵、碳酸钾存在下，卤代烷对二烷基硫代亚磷酸酯进行磷－烷基化反应合成硫代烷基膦酸二烷基酯的新方法。

丙硫基磷酰化合物的研究(Ⅱ)——S-丙基-O、O-二芳基硫赶磷酸酯的合成

通过S-丙基硫赶磷酰二氯酯与相应的酚类进行磷酰化反应合成了六种S-丙基-O、O-二芳基磷酸酯,并对它们的合成、IR和MS进行了初步的讨论。

O-乙基-O-芳基-S-烯丙基硫赶磷酸酯的合成

Ｏ┐乙基┐Ｏ┐芳基┐Ｓ┐烯丙基硫赶磷酸酯的合成＊＊严赞开＊（湖北农业学院应用化学系，荆州４３４１０３）陈卫兵刘钊杰（华中师范大学有机合成研究所，武汉４３００７０）硫赶磷酸酯中的许多化合物有很好的杀虫活性，对于Ｓ－烯丙基硫赶磷酸酯化合物的合成所见报道甚...

新型5-(4-甲基硫代)吡唑磷酸酯的合成及生物活性研究

合成了 12个 5 (4 甲基硫代 )吡唑磷酸酯及 6个 5 羟基吡唑新化合物 ,其结构经1HNMR和MS表征。杀虫、除草及杀菌等生物活性的测试表明部分化合物具有较好的杀虫、除草或杀菌活性。

对叔丁基苄基硫赶磷酸酯的合成

合成了九个对叔丁基苄基硫赶磷酸酯的新化合物 ,经元素分析、HNMR和MS确定了产物的结构 ,初步生物活性测试表明新化合物具有较好的杀虫杀螨活性 ,其中之一活性良好。

基于响应面法优化O,O-二甲基-O-3,5,6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸酯废水萃取工艺

采用离心萃取机对O,O-二甲基-O-3,5,6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸酯合成过程含盐母液废水进行了萃取工艺研究,考察了萃取级数、氯仿与废水质量比、废水进料量对O,O-二甲基-O-3,5,6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸酯萃取效率的影响,利用Design-Expert软件的Box-Behnken 模型对萃取工艺进行了优化,优化得到最佳萃取工艺为:氯仿与废水质量比为1.11∶1、废水进料流量为80 mL/min、萃取级数3级,萃取效率达到99.3%,萃取效率高于传统间歇萃取,成本低,适合工业化生产.

硫代亚磷酸酯及其衍生物合成方法的探讨

本文简明扼要地阐述了梳代亚磷酸酯及有关衍生物的合成方法，对教学有参考价值．

某些硫代甲基膦酸酯类化合物的植物生长调节活性的研究

本文报道本所最近合成的某些硫代甲基膦酸酯类化合物的植物生长调节活性。合成的８个化合物中，７个化合物具有明显的植物生长调节活性：１０ｐｐｍ处理后均明显促进黄瓜子叶扩张，１００ｐｐｍ处理后明显抑制小麦胚芽鞘伸长。本文以Ｓ－乙基Ｏ－（２－氯－４－溴苯基）甲基膦酸酯（下文称２号化合物）为代表重点报道其对黄瓜子叶扩张，叶绿素含量的促进作用及对油菜下胚轴伸长的抑制作用。