硫脲功能化的螯合纤维在测定水溶液中痕量Hg(Ⅱ)的应用

为提高复杂样品中Hg(Ⅱ)测定的准确性和稳定性,制备一种硫脲功能化的螯合纤维,用作纤维管内固相微萃取方法中的吸附剂,将其和原子荧光光度法(AFS)相结合,开发了一种富集检测水溶液中痕量的Hg(Ⅱ)的方法;研究了p H值、样品流速及溶液浓度对水中痕量Hg(Ⅱ)吸附的影响,以及洗脱剂浓度、体积及洗脱剂流速对Hg(Ⅱ)洗脱回收率的影响.结果表明:在最佳测定条件下,该方法对于Hg(Ⅱ)最低定量限为0.001μg/L,富集因子为50,精密度为7.24%(n=6).该方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可测定复杂基质中痕量Hg(Ⅱ).

烷基硫脲功能化硅胶脱除刺五加提取物中重金属的技术适应性研究

目的研究烷基硫脲功能化硅胶(alkyl thiourea functionalised silica,ATFS)去除刺五加提取物(Acanthopanax senticosus extract,ASE)中重金属Pb、Cd、Hg、Cu的吸附规律和最佳工艺。方法以ASE(单方药材)模拟重金属元素Pb、Cd、Hg、Cu超标作为研究对象,通过静态吸附方式考察吸附剂用量、吸附时间、振荡频率和吸附温度对脱除率的影响,通过动态吸附方式考察径高比、上样量、洗脱体积流量和洗脱温度对脱除率的影响,分别通过正交试验优选动、静态最佳吸附工艺;以ASE中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E量、药液含固量和HPLC指纹图谱相似度作为考察指标,评价ASE脱除重金属前后化学成分的变化情况。结果与空白硅胶比,ATFS静态吸附和动态吸附均具有较高的重金属脱除率,且静态吸附速度较快,最佳静态吸附工艺条件:药材量与吸附剂量之比为80∶1,振荡频率为260次/min,吸附时间为600 min,吸附温度为45℃;最佳动态吸附工艺条件:径高比为1∶20,上样量为100 m L,洗脱体积流量为3 BV/h,洗脱温度为15℃;重金属元素脱除前后刺五加中指标成分刺五加苷B和刺五加苷E变化率均小于2.00%;含固量损失率为0.18%;指纹图谱相似度达99.9%以上。结论该方法可以满足选择性地高效脱除ASE中重金属元素,且对有效成分几乎无影响,操作简便、易行,可被推荐用于中药提取物中重金属元素超标时的前处理,为降低中药提取物中重金属元素量开辟了一条新的思路和研究方法。

混合型功能离子液体用于复杂基质样品中汞离子检测的研究

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为辅助溶剂,1-(3-甲基硫脲基丙基)-3-乙基咪唑六氟磷酸盐作为主要吸附试剂。按一定比例混合两种离子液体,得到兼备流动性,吸附性的混合离子液体,用于吸附水样品,污水样品,高盐态样品消化液中的重金属汞离子,用酸性溶液反萃取达到净化的目的,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其含量。目标物在0.5～100.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,在1～50 ng/g添加量下,回收率在89.4%～92.5%之间,相对标准偏差小于2%。方法检出限为1.0 ng/g。混合离子液体吸附并测定复杂基质样品中汞离子,代替传统固相萃取法,待测样液中轻金属盐含量极少,对大型仪器ICP-MS的污染更小。检测结果非常稳定,准确,适用于批量化复杂基质样品中汞离子检测。