2,3-二硫苄基-6,7-二(2-氰基乙硫基)四硫富瓦烯的合成及其性质研究

设计合成了2,3-二硫苄基-6,7-二(2-氰基乙硫基)四硫富瓦烯.以UV-Vis,1HNMR,IR,MS和元素分析进行了表征,测定了产物的循环伏安图.运用Gaussian98量子化学程序包,采用密度泛函(DFT)的方法,在B3LYP/6-31G(d)水平上对分子的几何构型进行了优化.计算结果表明,由于取代基的引入使体系的HOMO能量降低,分子趋于稳定,这与分子的设计是一致的.

乙二硫撑二硫苄基四硫富瓦烯的合成

本文以二硫化碳和金属钠为起始原料，设计合成了一种新的有机电子给体—乙二硫撑二硫苄基四硫富瓦烯．并对该化合物的结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱和质谱确证．

3-次苄基硫色满酮类化合物的合成及其体外抗真菌活性

目的:设计合成3-次苄基硫色满酮类化合物,并对其抗真菌活性进行初步评价。方法:以取代苯硫酚为原料,经多步反应制得目标化合物,并采用琼脂2倍浓度稀释法测定目标化合物的抗真菌活性。结果:共合成了6个新化合物,经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析确证其结构。目标化合物对大部分供试真菌具有活性,但弱于对照品克霉唑。结论:3-次苄基硫色满酮在体外具有一定的抗真菌活性。

硫代苄基半胱氨酸反应结晶过程的研究

以L-半胱氨酸为原料,用N aOH溶液作为反应介质,乙醇作为氯化苄的稀释溶剂,进行流加操作反应结晶制备硫代苄基半胱氨酸.通过正交试验获得最佳的合成条件,氯化苄流加速率为0.73 mL/m in,半胱氨酸与氯化苄摩尔比为0.8¨1.0,反应温度为5℃,搅拌转速为250 r/m in,产物收率为91.26%.扫描电镜分析结果表明,用乙醇作溶剂流加操作下结晶形态远好于未加乙醇溶剂的晶行.得到了产物的初级成核速率方程和反应结晶达到拟稳态时晶体生长速率方程.

硫代苄基半胱氨酸结晶介稳区的测定及分析

考察了硫代苄基半胱氨酸(SBC)在不同的温度、pH值下的不同溶剂中的溶解度及SBC的结晶介稳区。并应用经典成核理论,计算得到固液界面张力σ,预测了SBC的结晶介稳区,理论计算值与实验数值非常相近,表明Mullin估算方法对于氨基酸类化合物结晶分离研究,仍有实际指导意义。

二苄基二硫含量对矿物绝缘油老化特性的影响

为研究油中二苄基二硫(DBDS)含量对矿物绝缘油老化特性的影响,分别制备了DBDS含量为0%、0.05%、0.1%的绝缘油样品,与绝缘纸复合后在130℃下进行加速热老化试验,定期取油样测试离子迁移率、介质损耗、电导率、酸值、油中铜含量等性能参数并进行分析。结果表明:DBDS能加速绝缘油老化,DBDS含量越高,绝缘油老化越严重;在老化过程中,离子迁移率活化能呈现先减小后增大的趋势,即存在一个拐点,这是由不同老化时期油中载流子种类及含量变化导致,DBDS含量越高,绝缘油老化越严重,拐点时间越靠前;绝缘油电导率和油中离子浓度随老化时间变化规律一致,离子浓度增大是导致老化后绝缘油电导率增大的主要原因。

苄基三硫代碳酸钠的合成及其对黄铜矿的浮选性能

以异丙基钠黄药、苄基氯、乙胺、二硫化碳和氢氧化钠为原料合成苄基三硫代碳酸钠(BTTC)和乙硫氨酯(IPETC)捕收剂,对BTTC进行结构表征,考察BTTC对黄铜矿的浮选性能及其在黄铜矿表面的吸附机理。结果表明:在三硫代碳酸盐分子中引入第3个硫原子有利于增强捕收剂的捕收能力,BTTC对黄铜矿的捕收性能优于异丁基钠黄药(SIBX)和苄基钠黄药(BzX)。红外光谱、X射线光电子能谱(XPS)分析以及密度泛函理论(DFT)计算表明,BTTC分子中的硫原子与矿物表面的金属Cu作用,形成BTTC-Cu的表面络合物,从而以化学方式吸附在黄铜矿的表面。

响应面法优化番木瓜籽中苄基硫代葡萄糖苷的提取工艺

以番木瓜籽中苄基硫代葡萄糖苷(BG)的含量为指标,采用HPLC法测定,在单因素试验基础上,通过响应面分析法,考察乙醇浓度、料液比、提取时间及提取温度对BG提取含量的影响,并利用Design Expert 8.0.6分析软件对试验数据进行分析,获得最佳提取工艺条件为:乙醇浓度73%,料液比1∶13 g/m L,提取时间70 min,提取温度83℃,提取次数3次,在此条件下经三次平行实验验证,提取BG平均含量达到1.675%,与理论最优值相差较小,表明优选的提取工艺稳定可行,为番木瓜资源的开发利用提供了参考。

N,N-二苄基二硫代氨基甲酸金属配合物的合成、晶体结构及其热稳定性研究

报道了四种二苄基二硫代氨基甲酸金属配合物 [Cd(DBTC) 2 ] 2 ( 1) ,[Hg(DBTC) 2 ] ( 2 ) ,[Nd(DBTC) 3 ·2H2 O]和 [Nd (DBTC) 3 (HMPA) 2 ] ( 3 ) (DBTC =N ,N 二苄基二硫代氨基甲酸 ;HMPA =六次甲基磷酰胺 )的合成及其红外光谱 .配合物 1～3的晶体结构用X射线晶体衍射分析确定 .配合物 1,C3 0 H2 8N2 CdS4,Mr=65 7.18,单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.110 98( 4 )nm ,b =1.5 63 2 5 ( 5 )nm ,c =1.66695 ( 5 )nm ,β =97.92 2 0 ( 10 )° ,Z =4,R =0 .0 44 ,wR1=0 .0 91.2 ,C3 0 H2 8N2 HgS4,Mr=745 3 7,正交晶系 ,空间群Pbcn ,a =1.64 73 8( 1)nm ,b =1.864 18( 14 )nm ,c =0 .940 0 0 ( 6)nm ,Z =4,R =0 .0 3 87,wR1=0 0 965 .3 ,C57H78N9NdO2 P2 S6,Mr=13 19.82 ,单斜晶系 ,空间群P2 1/c ,a =1.3 0 3 89( 9)nm ,b =3 .470 8( 3 )nm ,c=3 .12 10 ( 2 )nm ,β =96.5 2 7( 2 )° ,Z =8,R =0 .10 2 3 ,wR1=0 .2 2 0 3 .1为二聚体 ,中心离子的配位结构为扭曲的四方锥 ;2和 3均为单核配合物 ,但中心离子的配位结构不同 ,2为扭曲的四面体 ,而 3则为变形的十二面体 .配合物的热重分析结果表明配合物 1,2在加热失重的过程中可能伴随有升华现象 。

二苄基硫醚、二苄基亚砜和二苄基砜的合成

研究了无催化剂存在时 ,溶剂、硫化钠用量、反应时间和反应温度对从氯化苄和硫化钠合成二苄基硫醚的影响 .在无催化剂条件下利用过氧化氢氧化二苄基硫醚合成了二苄基亚砜和二苄基砜 .

三相催化合成苄基硫氰酸酯的机理

合成由苯乙烯、二乙烯苯共聚物固载化季铵盐，作为三相相转移催化剂（简称ＴＣ），研究了其三相相转移催化合成苄基硫氰酸酯的机理，测定了该反应的活化能。

超声辐射下二苄基二硫的合成

在超声辐射下合成了二苄基二硫，并讨论了其反应机理．

聚苯乙烯固载聚乙二醇催化合成二苄基硫醚

报道了聚苯乙烯固载聚乙二醇６００催化合成二苄基硫醚，研究了反应时间、催化剂用量、水分对其影响和催化剂的重复使用性能．

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐的合成、表征及晶体结构

利用三苄基氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为三斜晶系,空间群P1珔,a=0.98417(16)nm,b=1.08163(19)nm,c=1.3788(2)nm,α=72.850(3)°,β=88.895(3)°,γ=64.231(3)°,Z=2,V=1.2528(4)nm3,Dx=1.469g·cm-3,μ(MoKα)=1.204mm-1,F(000)=564,R1=0.0215,wR2=0.0531。化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。

二苄基二硫代氨基甲酸锌制备及其光谱分析

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌（ZBIDC）,通过FTIR,UV-Vis,XRD和TGDSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ^＊和π→π＊的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TGTGDSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。

三苄基二硫代氨基甲酸锡配合物的红外光谱研究

本文研究了三苄基二硫代氨基甲酸锡配合物的红外光谱，归属了它们的主要红外吸收谱带，探讨了它们随化学结构而变化的规律，确定了二硫代氨基甲酸与锡离子的配位形式。

苄基三硫代碳酸酯基丙酸在废旧橡胶再生中的应用

合成了苄基三硫代碳酸酯基丙酸(BTPA),采用核磁共振波谱仪表征了BTPA的结构;将其作为再生活性剂应用到全胎低温再生过程中,研究了其用量对再生橡胶溶胶含量、交联密度、门尼黏度及其力学性能的影响。结果表明:随着BTPA含量的增加,再生橡胶的溶胶含量增加,交联密度和门尼黏度降低;BTPA对全胎胶粉的再生有良好的活化作用,能有效降低全胎胶粉的交联密度,达到降解的目的。

二苄基硫醚树脂对钯的固相萃取吸附性能研究

基于二苄基硫醚树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取吸附钯的方法。在0.1～6.0 mol/L的HCl介质中,钯可以被二苄基硫醚树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲溶液洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。方法用于吸附分离钯,回收率达90%以上。

钯的二苄基硫醚固相萃取分离研究

基于二苄基硫醚与钯的配合反应,建立了一种高选择性固相萃取吸附钯的方法。在0.1 mol/L的盐酸介质中,钯可以被二苄基硫醚树脂吸附富集并形成1∶2稳定配合物,该配合物可用20 g/L酸性硫脲洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,柱可以再生和重复使用,且萃取剂流失少。二苄基硫醚对钯的吸附是配位萃取机理;方法用于吸附分离钯选择性高,钯的回收率达95%以上。