丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑在土壤中的残留分析方法及消解

初步研究了土壤中丙硫菌唑及代谢物硫酮菌唑的残留分析方法及其在北京和安徽两地土壤中的消解情况。样品经乙腈超声提取,盐析后取上清液,经高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UVD）测定,外标法定量。结果表明：在0.05、0.3和1 mg/kg 3个添加水平下,丙硫菌唑和硫酮菌唑的平均回收率在75%-97%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%-7.8%之间,定量限（LOQ）均为0.05 mg/kg,丙硫菌唑在土壤提取液及前处理过程中会部分转化成代谢产物硫酮菌唑。北京和安徽两地喷施到土壤中的丙硫菌唑会迅速转化为代谢物硫酮菌唑,且硫酮菌唑的残留浓度随时间的延长呈现先升高后降低的趋势。

QuEChERS-HPLC-MS/MS法分析丙硫菌唑及其代谢物在小麦和土壤中的残留

采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定40%丙硫·戊唑醇悬浮剂中丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦和土壤中的残留量。经方法验证,丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在仪器中检出限为2×10-3 ng,方法定量限为0.02 mg/kg。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为87.3%～103.0%、9 3. 6%～1 0 0. 3%和8 5. 0%～1 0 0. 5%;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的添加回收率分别为93.2%～109.9%、92.7%～101.9%和81.7%～95.6%。研究残留降解动态,结果表明丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑在小麦植株中降解动态符合一级动力学指数模型,丙硫菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为4.4、1.8 d和3.3 d,硫酮菌唑在江苏、河南和北京三地小麦植株中的半衰期分别为6.2、2.9 d和6.0 d。丙硫菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为<0.02、<0.02～0.225 mg/kg和<0.02～0.033 mg/kg;硫酮菌唑在小麦籽粒、小麦植株和土壤中的最终残留量分别为<0.02、<0.02～0.282 mg/kg和<0.02～0.049 mg/kg。4 0%丙硫·戊唑醇悬浮剂以3 0 0ga. i./h m2剂量,施药2次时,丙硫菌唑在小麦籽粒中的最终残留浓度符合GB 2763—2016要求,可以安全使用。