硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的不确定度评估

为判断锰砂滤料中锰含量测定结果的准确度,对GB/T 1506—2016 《锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法》标准中规定的硫酸亚铁铵滴定法检测锰砂滤料中锰含量的结果进行不确定评估。按照标准中规定的检测方法,建立了测量数学模型,确定会引入不确定度的五个分量。经过评估,五个分量对不确定度的影响程度按大小排序为:样品湿存水量测定>标准溶液标定>滴定样品消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积>标准溶液配制>样品称量;在锰砂滤料样品的检测过程中,湿存水量测定的不确定度占比最大,占比为92.2%,可以通过增加检测锰砂滤料样品湿存水量的的次数来减小湿存水量对不确定度的影响。

硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈

铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。

铬酸钡沉淀分离硫酸亚铁铵滴定法测定硅铝钙钡合金中钡

试样溶解后,以Ca-EDTA溶液掩蔽铁、铝等干扰离子,在pH值5.5～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,加重铬酸钾溶液使钡生成铬酸钡沉淀,过滤使钡与钙、铁、铝等干扰离子分离。用盐酸溶解铬酸钡沉淀,在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样由紫红色转变为浅黄棕色为终点,根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,计算钡的百分含量。

过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定火法冶炼镍基体料中铬含量

应用过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定了火法冶炼镍基体料中铬的含量。试验证明：用盐酸、硝酸及少量氢氟酸溶解，并经硫酸一磷酸混合酸冒烟处理可达到试样中铬的完全溶解。应用所提出的方法分析了3个标准样品，所测得铬量与认定值相符。另取6个镍基体料样品分别进行11次独立测定，测定结果的相对标准偏差在0．76％～2．0％之间。

高氯酸处理-硫酸亚铁铵滴定法测定铜合金中铬

使用硝酸溶解样品，冒高氯酸烟至15OmL锥形瓶瓶口O～5S，在硫酸一磷酸介质中，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液中铬（Ⅷ，建立了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定铜合金中铬的分析方法。试验探讨了铜合金以及指示剂的溶解方法，结果表明，硝酸与高氯酸联用，能够完全溶解铜合金基体、铬及铬的化合物，冒HC104·2H2O烟氧化铬（Ⅲ）到铬（Ⅷ；而苯代邻氨基苯甲酸和碳酸钠研匀后加水溶解，可以作为指示剂，由于试液中铜离子的背景蓝色与指示剂的颜色复合，构成滴定终点前后的紫色一绿色互补色，指示剂变色敏锐。铈、锰等不干扰铬的测定。按照实验方法测定标准样品中铬，结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为O．46％，测定值和认定值基本一致。方法用于铜合金样品中铬的测定，结果与过硫酸铵氧化、硫酸亚铁铵滴定法测定结果相吻合。

硫酸亚铁铵滴定法测定氯化稀土中氧化铈含量的方法研究

硫酸亚铁铵滴定法是测定稀土矿石和矿物中氧化铈含量的常用方法,其测定范围较宽为0.1%～50%氧化铈。试样在酸性溶液中,用过硫酸铵、高氯酸、铋酸钠等氧化剂将低价态的铈氧化成高价态,然后用适当浓度的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。其实验分析操作过程主要包括试样的溶解、氧化、滴定三个部分。以GB/T16484-2009为主要指导方法,同时结合以浓H2SO4作为溶剂的硫酸亚铁铵滴定法,分别选用过硫酸铵和高氯酸作为氧化剂,邻菲罗啉和苯代邻氨基苯甲酸作为滴定指示剂,对取样量、溶矿方法、氧化条件、氧化时间、指示剂选择等多方面因素进行方法研究试验,确定方法最佳试验条件,从而有效解决了硫酸亚铁铵滴定法测定氯化稀土中氧化铈含量测试结果不稳定性和重现性不强等诸多问题,提高了方法的准确度和精密度。

硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬

将氮化铬铁样品的粒度研磨至75μm,称样量为0.05g,依次用15mL磷酸、1mL氢氟酸和10mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5~6mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0~2.5mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法。实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为0.26%~0.55%,测定值与认定值相吻合。按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致。

硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒

建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法.将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃.用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的含量.测定结果的相对标准偏差为0.43%(n=10),用该法测定国家标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值一致.该方法具有较高的准确度和良好的精密度,适宜于低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量为0.5%以上样品的测定.

不同氧化法—硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石、硫酸锰中锰含量

硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石、硫酸锰中锰含量。硫酸亚铁铵滴定法锰含量8.00%~60.00%。试验主要对硝酸铵氧化法和高氯酸氧化法两种不同溶解方法测定的对比试验,从而得出高氯酸氧化—硫酸亚铁铵滴定法适用于测定锰矿石、硫酸锰中锰含量,且本方法步骤更为简单,缩短操作时间。

硫酸亚铁铵滴定法测定铬青铜中的铬

以稀硝酸溶解试样,加入硫磷混酸加热蒸发冒烟至试样完全溶解;以硝酸银为催化剂,过硫酸铵为氧化剂,将Cr3+氧化至Cr6+;以N—苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定还原Cr6+为Cr3+,以此计算试样中铬的百分含量。方法的测定结果准确,相对标准偏差(RSD)<2.01%。

硫酸亚铁铵滴定法连续测定钢铁中铬钒

提出了一种硫酸亚铁铵滴定法连续、快速测定钢铁中铬钒的方法。硫酸-磷酸混合酸溶解样品,硝酸分解碳化物,直接用少量硝酸银、过硫酸铵催化氧化溶液中低氧化数锰、铬、钒,稀盐酸还原中、高氧化数锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,直接用高锰酸钾与亚砷酸钠反应产生的中等氧化数锰,选择性氧化钒(Ⅳ),在尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值;45 mg以下钨不干扰铬钒的测定;并扩展测钒方法的应用,讨论废液处理。方法简便、准确、快速、实用、兼容性好。

用重铬酸钾标定硫酸亚铁铵滴定液

以重铬酸钾为基准物标定硫酸亚铁铵滴定液,将标定结果与法定标准(硫酸铈法)做对照,通过相关分析表明,两种方法完全一致。该方法具有简便、快速、准确的特点。

高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定碳化钒中钒的含量

碳化钒是一种重要的合金添加剂,能提高硬质合金的耐蚀性、耐磨性、强度等综合性能,因此广泛应用于合金中[1]。碳化钒中一般钒的质量分数为75%~83%,碳的质量分数为9%~14%[2]。目前,高含量钒的测定方法主要有氧化还原滴定法[3-5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[6-9]。

硫酸亚铁铵滴定法测定合金铸铁中Cr含量

介绍了硫酸亚铁铵滴定法测定合金铸铁中Cr含量的试验方法,分析了硫酸用量、磷酸用量、氧化时溶液体积、过硫酸铵用量、硝酸银用量的影响,以及共存元素Fe、Mn、Ni、Mo、Co、Ce、W、V的干扰作用。试验选用硫酸8 mL、磷酸2mL、氧化时溶液体积120 mL、过硫酸铵10 mL、硝酸银5 mL,结果显示:采用硫酸亚铁铵滴定法测定合金铸铁中Cr含量的方法操作简便,准确度高,稳定性、再现性好,同时可避免溶液中大量的W、V等元素对Cr含量测定的干扰。

硫酸亚铁铵滴定溶液测量不确定度评估

本文通过对化学需氧量(COD_(Cr))测定中使用的硫酸亚铁铵滴定溶液浓度的不确定度分量分析,确定硫酸亚铁铵滴定溶液测量的不确定度可以分为A类测量不确定度和B类测量不确定度。同时,依据现有实验室条件测定的现实状况对两类不确定度的来源进行分析并予以赋值,通过对各个不确定度分量的合成,计算给出扩展不确定度。最终以直观的图表形式给出影响硫酸亚铁铵滴定溶液不确定度的主要分量,明确测试过程需要注意的关键环节。

还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。

高氯酸处理-亚铁滴定法快速测定钢铁中铬钒

提出了一种高氯酸处理、硫酸亚铁铵滴定法快速测定钢铁中铬钒的方法。高氯酸溶解样品,并冒高氯酸烟至锥形瓶瓶口5~10 s,在稀硫酸-磷酸混合酸中,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵溶液滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,在亚砷酸钠存在下,直接用高锰酸钾选择性氧化钒(Ⅳ),尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵溶液滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值。并讨论样品处理方法、亚砷酸钠对高锰酸钾用量的缓冲作用以及对亚硝酸钠用量的拉平效应。方法快速、简便、准确、实用,选择性好。

铜铬合金中铬的滴定法测定

提出用盐酸－硝酸混合酸（１０＋３）和硫酸－磷酸混合酸（１０＋５）冒烟快速溶解铜铬合金样品，在０．９０ｍｏｌ·Ｌ－１的硫酸和０．３７ｍｏｌ·Ｌ－１的磷酸介质中，用硫酸亚铁铵滴定法测定铬。经人工合成试样和实际试样测定验证，该法结果可靠，回收率大于９９．９％。