HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星注射液的有关物质。方法采用Welch Ultimate LP-C18色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16),流速0.5 mL·min-1;ELSD检测器检测:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6 L,供试品溶液浓度为0.5 mg·mL-1,稀释溶液为0.5 mol·L-1三氟乙酸溶液,进样量为80μL。结果稀释溶剂改变后,主峰峰形对称,杂质分离良好,灵敏度高,耐用性好。结论本方法准确可靠、简便易行,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质检查。

LC-PED法测定硫酸依替米星注射液及硫酸依替米星氯化钠注射液中有关物质

目的建立硫酸依替米星注射液及硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质检查的液相色谱-脉冲安培电化学（LC—PED）检测方法，并与2015版《中国药典》收载硫酸依替米星有关物质第二法——HPLC-ELSD法进行比较。方法新建立方法以0．2mol／L三氟乙酸（含0．05％五氟丙酸，1．5g／L无水硫酸钠，用NaOH调节pH值至3．5）-乙腈=96：4为流动相，柱温为35℃，流速为1．0mL／min，四电位波形检测，柱后加碱（50％氢氧化钠溶液1→25），流速0．5mL／min。HPLC-ELSD法按照2015版《中国药典》硫酸依替米星有关物质第二法实验。结果新建立方法的LOD（S／N=3）为2ng，LOQ（S／N=10）为6ng；方法精密度良好；依替米星在0．24-451．t8：／mL（r=0．9997）内线性关系良好；与HPLC-ELSD法相比，分离能力更强，灵敏度更高，结果更加准确。结论该方法选择性更好，灵敏度更高，可作为硫酸依替米星注射液与硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质检查的常规方法。

硫酸依替米星氯化钠注射液中有关物质检查方法研究

摘要：目的：建立用HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液中有关物质的方法。方法：采用日本资生堂ACR250mmx4．6mmC18色谱柱；流动相：0．2m01／1三氟醋酸-甲醇=84：16；检测器：AUteck2000蒸发光散射检测器（ELSD）漂移管温度100℃，栽气流速：2．60L／min。结果：该法能有效分离主峰与杂质、分解产物峰。结论：该法灵敏度好，专属性高，可用于硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质测定。

硫酸依替米星氯化钠注射液致血肌酐和尿素氮水平升高1例

1病例介绍患者,男,78岁,2016年2月17日,因“咳嗽、咳痰、喘息2 d”入我院呼吸内科病房,入院诊断为“慢性阻塞性肺疾病并急性下呼吸道感染,慢性肺源性心脏病”。既往有慢性阻塞性肺疾病、肺心病和血吸虫肝病病史,否认高血压、糖尿病、冠心病、肾脏疾病、结核等慢性疾病史,否认外伤手术史,否认输血献血史,对“青霉素、

HPLC-ELSD法测定硫酸妥布霉素氯化钠注射液的含量

目的建立硫酸妥布霉素氯化钠注射液含量测定的HPLC-ELSD法。方法采用HPLC-ELSD法测定了硫酸妥布霉素氯化钠注射液的含量。色谱条件:Waters Sunfire C18色谱柱,1.5%三氟醋酸-甲醇(97∶3)为流动相,流速0.5mL·min-1。柱温30℃。ELSD检测器:漂移管温度为60℃,雾化气体压力为25psi。结果妥布霉素在2.4～38.4μg的范围内,线性关系良好,r=0.9998。平均回收率为99.2%(n=9),RSD为0.97%;氯化钠在20～200μg的范围内,线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.0%(n=9),RSD为0.89%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定。

硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质检测方法的对比研究

目的 :对硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质进行更有效的控制。方法:新标准YBH01062014采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测有关物质,原标准WS-807(x-593)-2002采用柱前衍生化HPLC-UV法检测有关物质,对比实验数据,分析哪种方法能更有效地控制其有关物质。结果:通过分析实验数据,新标准比原标准更能对硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质进行有效控制。结论 :新标准对硫酸依替米星氯化钠注射液的质控限度更加严格,能更好的控制药品质量,保证临床疗效。

硫酸依替米星氯化钠注射液与异甘草酸镁注射液存在配伍禁忌

笔者于2014年在临床使用过程中发现,硫酸依替米星氯化钠注射液（爱意）和异甘草酸镁注射液（天晴甘美）存在配伍禁忌,现将病例报道如下.

硫酸依替米星氯化钠注射液致肢体抽搐1例

1病例资料 患者,女,45岁,因“肛周肿痛不适10 d”于2015年10月15日入院,既往有高血压病史2~3年,口服利血平片（0.1 mg qd）治疗,血压维持在130~140/80~90 mm Hg,既往有对青霉素、头孢菌素类药物过敏史。入院体检：T37.2℃.TIF,BP 138/85 mm Hg,神志清,精神差,痛苦面容,双肺呼吸音粗,HR 65次/min,心律齐,未闻及杂音。

硫酸依替米星氯化钠注射液生产工艺的优化

目的提高硫酸依替米星氯化钠注射液产品的无菌保证值,并保证在正常生产时使浓配过滤速度和效果均能符合要求。方法灭菌工艺由115℃×30min变更为115℃×35min;药用炭用量由千分之一(0.1%)变更为万分之三(0.03%)。结果改变生产工艺后的产品无菌安全系数高,且细菌内毒素并没有因药用炭用量的改变而明显增加,质量稳定。结论改进后的生产工艺适应产品生产,且产品质量合格稳定,可作为批量生产的生产工艺。

HPLC-ELSD法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量与有关物质

目的:建立一种硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质分析方法,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的分析方法提供新思路。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质。色谱条件:C18 Luna色谱柱,规格:250mm×4.6mm,5μm;流动相:0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1％(V／V)甲酸水溶液-甲醇(360:540:100)(硫酸奈替米星适用)0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1％(V／V)甲酸水溶液-甲醇(372:558:70)(硫酸西索米星适用);检测器条件:漂移管温度为50℃,雾化气体(空气)压力为3.0bar。结果:硫酸奈替米星与硫酸西索米星样品中主成分与有关物质分别在各自色谱条件下均分离良好。结论:本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的仪器分析方法提供了一定借鉴。

硫酸小诺霉素注射液中有关物质检查方法研究

目的建立用HPLC-ELSD法测定硫酸小诺霉素注射液中有关物质的方法。方法采用日本资生堂ACR150mm×4．6mm C18色谱柱；流动相：0．2mol／1G氟醋酸-甲醇=94：6；检测器：Allteck 2000蒸发光散射检测器（ELSD）漂移管温度110℃，载气流速：280L／min。结果该法能有效分离主峰与杂质、分解产物峰。结论该法灵敏度好，专属性高，可用于硫酸小诺霉素注射液有关物质测定。

注射用甘草酸二胺与硫酸依替米星氯化钠注射液存在配伍禁忌

随着临床新药的不断推陈出新、种类繁广，在使用过程中出现不合理配伍现象较前更易发生。为了杜绝和避免由于药物配伍禁忌给患者带来的危害，保证患者用药安全，护士在工作中必须严格操作，发现问题及时纠正和总结。2010年7月，我科在输液过程中观察到在使用北京利祥制药有限公司生产的注射用甘草酸二胺与海南爱科制药有限公司生产的硫酸依替米星氯化钠注射液时，2种药物存在配伍禁忌，现报道如下。

硫酸依替米星氯化钠注射液与多烯磷脂酰胆碱注射液存在配伍禁忌

硫酸依替米星氯化钠注射液商品名为爱益，由海南爱科制药有限公司生产，规格0．1g／100ml，性状为无色透明液体，系半合成水溶性抗生素，属氨基糖苷类，抗菌谱广。多烯磷脂酰胆碱注射液商品名为易善复，由赛诺菲安万特制药有限公司生产，规格232．5mg／5ml，性状为黄色澄清液体，属改善肝功能药物。在临床使用过程中笔者发现两者存在配伍禁忌。我们查阅了药物说明书并检索了静脉注射药物配伍禁忌表，无上述2种药物配伍禁忌说明。为了避免对患者造成不良后果和药物的浪费，确保临床用药安全，现报道如下。

HPLC-PAD法测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质

目的采用高效液相色谱-脉冲安培检测(HPLC-PAD)法测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质。方法采用Dionexics-5000+HPIC电化学检测器系统,AmG-3μm C18色谱柱,流动相为0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-乙腈(98:2),流速1.0 mL·min^(-1),参比电极为Ag/AgCl,工作电极为常规金电极,柱后衍生剂为0.76 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,衍生剂流速0.3 mL·min^(-1),波形图选择Ag/AgCl,柱温35℃。结果庆大霉素C组分及有关物质各杂质均能达到有效分离。庆大霉素C1a、庆大霉素C2、庆大霉素C2a、庆大霉素C1及西索米星的线性范围分别为1.2~96.5、1.3~107.3、0.8~65.4、1.2~101.0、0.6~5.6μg·mL^(-1),r分别为0.9908、0.9927、0.9976、0.9980、0.9975;供试品溶液在室温(25℃)下放置12 h稳定。结论所用方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质。

注射用头孢噻肟钠联合硫酸依替米星氯化钠注射液治疗52例老年重症社区获得性肺炎患者的临床研究

目的研究老年重症社区获得性肺炎患者以注射用头孢噻肟钠、硫酸依替米星氯化钠注射液配伍治疗的临床效果。方法选取我院老年重症社区获得性肺炎患者103例,按随机数字表法分观察组(n=52)和对照组(n=51)。对照组以注射用头孢噻肟钠治疗,观察组于对照组基础上加用硫酸依替米星氯化钠注射液治疗。对比两组疗效、治疗前后临床肺部感染评分(CPIS)、不良反应发生率。结果观察组总有效率为90.38%,较对照组72.55%高(P <0.05);治疗后两组感染症状均不同程度改善,且观察组CPIS评分较对照组低(P <0.05);观察组不良反应发生率为7.69%,与对照组3.92%对比无显著差异(P>0.05)。结论老年重症社区获得性肺炎患者以注射用头孢噻肟钠、硫酸依替米星氯化钠注射液配伍治疗临床效果显著,能有效改善肺部感染症状,且不增加不良反应。

奈替米星等药物腹腔内注射治疗肝硬化并发腹水感染31例

肝硬化失代偿期并发腹水感染临床上较常见,且一般治疗效果欠佳,我们于2000年12月-2002年9月应用腹腔穿刺灌洗及腹腔内注射硫酸奈替米星氯化钠注射液(商品名:君欣)等药物治疗肝硬化腹水感染31例,取得较好疗效,现报告如下。 1 资料与方法 1.1 临床资料 31例均经影像学、血清酶学、腹水常规检查或腹水培养证实为肝硬化失代偿期并发腹水感染。

硫酸依替米星注射液中有关物质测定方法的比较

目的系统比较电喷雾检测器、蒸发光散射检测器、脉冲安培生化学检测器3种方法测定依替米星注射液的有关物质,建立有关物质检测方法。方法建立的HPLC-CAD方法以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,雾化温度30℃,气压0.24 MPa,HPLC-ELSD和HPLC-PAD方法采用《中国药典》2015年版条件。结果 HPLC-CAD方法与HPLC-ELSD方法相比,分离度和灵敏度更高;与HPLC-PAD法比较,杂质测定结果更准确。结论建立的HPLC-CAD法分离能力强,检测出的杂质更多,可作为硫酸依替米星注射液有关物质测定的常规方法。

反相高效液相色谱-脉冲安培法测定硫酸奈替米星注射液的有关物质

目的建立用于测定硫酸奈替米星注射液有关物质的反相高效液相色谱-脉冲安培法(HPLC-PAD)。方法采用Agilent Proshell 120 SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱;梯度洗脱,流动相A为0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液(含0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠)-乙腈(97∶3),流动相B为0.1%五氟丙酸溶液-乙腈(97∶3),流速为0.8 mL·min^(-1);脉冲安培电化学检测器检测(Ag-Ag Cl参比电极,钛对电极,金工作电极,直径3 mm),四电位检测波形;柱温、检测器温度均为35℃;进样量25μL;柱后加0.8 mol·L^(-1)NaOH溶液,流速0.3 mL·min^(-1)。结果对比2015年版《中国药典》所用方法,本方法检出典型样品中的杂质多达22个,杂质与主峰之间、杂质与杂质之间均可有效分离;奈替米星在0.05~15μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.999 1);方法的检出限为0.25 ng(相当于0.004%),定量限为1.25 ng(相当于0.02%);最大单个杂质峰面积重复性RSD为0.9%(n=6),总杂质峰面积的重复性RSD为0.8%(n=6);溶液在24 h内稳定。结论新建立的方法分离能力强,专属、灵敏,线性范围宽,重复性准确度好,能有效区分不同原料来源的硫酸奈替米星注射剂,可用于硫酸奈替米星注射液有关物质检查。