硫酸处理聚丙烯腈预氧化纤维的研究

采用不同浓度的硫酸对聚丙烯腈(PAN)预氧化纤维进行处理。介绍了硫酸对PAN预氧化纤维的作用机理,探讨了硫酸浓度和处理时间对PAN预氧化纤维结构和质量的影响。通过扫描电镜(SEM)观察并定量评价纤维皮芯结构。借助傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)手段对硫酸处理的PAN预氧化纤维的化学组成和晶体结构进行表征。结果表明:PAN预氧化纤维经过不同浓度硫酸处理后,通过SEM能够观察到预氧化纤维的皮芯结构,经98%硫酸处理2 min后出现孔洞,在10 min后芯部比例为10.9%,趋于稳定;在硫酸处理过程中,纤维中氰基发生水解,环化结构(C=C/C=N)特征吸收峰因化学环境的改变而红移;PAN微晶结构受到硫酸破坏,预氧化纤维环化结构仍然保存。

聚丙烯腈热稳定化纤维径向非均质结构的表征和调控

采用硫酸对聚丙烯腈(PAN)热稳定化纤维刻蚀,然后通过SEM观察刻蚀后纤维截面,定量评价皮芯结构。确定浓硫酸刻蚀5min为最佳条件。热稳定化过程中温度和时间能够调控纤维径向结构。在恒温热稳定化时,纤维在较高温度下获得的芯部比例较大;在相同温度条件下,随着热稳定化时间延长,纤维芯部比例逐渐减少,纤维的皮层厚度与t1/2存在线性关系,氧化反应受通过皮层的氧扩散所控制。梯度升温能极大减轻热稳定化纤维的皮芯结构,纤度较小的纤维更易获得均匀的径向结构。