高效液相色谱法-蒸发光散射检测器结合化学计量学方法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A

将高效液相色谱法-蒸发光散射检测器和化学计量学方法结合起来,建立了一种新的测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素A含量的方法。考察了流动相的种类、比例以及检测器的条件等对测定的影响。实验确定的色谱条件为:C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(50:50);蒸发光散射检测器;漂移管温度50℃;增益50。实验结果表明,该方法的RSD为6.5%。根据经化学计量学方法处理后的图谱计算样品中卡那霉素A的含量为0.08g/mL。

硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的质量评价

目的评价国内不同厂家生产的硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的质量现状及存在问题。方法按照国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法结合探索性研究进行样品研究,统计分析检验结果。结果按照法定标准检验抽取的112批次样品,不合格率1.8%,不合格项目为装量、渗透压摩尔浓度和可见异物。标准检验发现现行标准不统一,存在限度不合理、安全性项目(有关物质、防腐剂)缺失问题。探索性研究新建了完善的杂质谱分析方法,对主要杂质的来源与结构进行了确证;新建了滴眼液中防腐剂检查方法和氯离子、硫酸根离子及硫代硫酸根离子的含量测定方法。结论目前国产硫酸卡那霉素注射液及滴眼液的产品质量基本能符合现行标准要求,而探索性研究提示现行标准存在缺陷,不能全面反映产品的质量,需进一步完善,以保证药物的安全和有效;建议企业对原料工艺进行优选,以提高产品质量。

硫酸卡那霉素注射液含量测定的不确定度分析

为研究微生物检定法(管碟法)测定硫酸卡那霉素注射液生物效价试验中各因素对结果的影响,采用不确定度分析,将影响因素归纳为称量、稀释、加样、测定、平行试验,量化各不确定度分量,评估各因素的影响因子。结果表明,牛津杯加样体积对测定结果影响最大,提示试验中应尽可能精确控制加样体积。

旋光法快速测定硫酸卡那霉素注射液的含量

采用旋光法测定硫酸卡那霉素的含量,结果表明:在2 325～11 625U/mL浓度范围内,硫酸卡那霉素的旋光性与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 5)。与微生物检定法相比,本品具有简单、快速、易操作等优点。

比浊法测定硫酸卡那霉素注射液的效价

目的 建立测定硫酸卡那霉素效价的方法。方法 采用比浊法,并与管碟法相比较。结果 比浊法线性范围为2～1 0U·ml-1 ,线性方程:A =1 .1 0 4 0 - 1 .2 6 5 9logC(r=0 .992 5 ) ;平均回收率为97.1 1 %(n =4 )。结论 比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为硫酸卡那霉素的效价测定方法之一,且更快捷、方便。

HPLC-CAD法同时测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B的含量

目的:建立HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素注射液中卡那霉素和卡那霉素B含量的方法。方法:采用Boston Green ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)作为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),柱温:30℃,喷雾温度:55℃,喷雾压力:56.4 psi。结果:卡那霉素在0.385~38.500μg·ml^(-1)之间呈现良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.075μg·ml^(-1),定量限为0.154μg·ml^(-1),回收率为100.97%(n=9)。卡那霉素B在0.374~37.400μg·ml^(-1)之间呈现良好的线性关系(r=1.000 0),检出限为0.075μg·ml^(-1),定量限为0.150μg·ml^(-1),回收率为100.44%(n=9)。结论:建立的HPLC-CAD测定卡那霉素和卡那霉素B含量的方法检出限低,操作简单准确,可以有效控制硫酸卡那霉素注射液的质量。

硫酸卡那霉素注射液中有关物质测定方法研究

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定硫酸卡那霉素注射液中有关物质。方法采用ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,用蒸发光散射检测器检测(漂移管温度为80℃,载气压力为1.0 bar)。结果以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程,其相关系数(r)均大于0.999,二者线性关系良好。结论高效液相色谱-蒸发光散射检测器法简便、准确、专属、灵敏。

柴胡注射液与硫酸卡那霉素注射液配伍研究

目的探讨柴胡注射液与硫酸卡那霉素注射液配伍的疗效、毒副作用以及稳定性等方面的变化,以验证两药配伍的可行性。方法采用理化分析、药理试验、薄层析检查、微生物测定、临床验证观察等方法进行系统研究。结果两药配伍后稳定性好,解热作用增强,对效价无影响,无明显毒副作用和不良反应。结论柴胡注射液与硫酸卡那霉素注射液配伍后,质量稳定、疗效可靠、使用安全。

鲎试剂用于硫酸卡那霉素注射液细菌内毒素检查的实验研究

目的：探讨硫酸卡那霉素注射液细菌内毒素检查方法的可行性。方法：按《中国药典》2000年版二部的细菌内毒素检查法进行实验。结果：以硫酸卡那霉素注射液1 ∶125稀释可排除干扰因素，用标示灵敏度为0.5EU/ml的鲎试剂检测细菌内毒素是有效的。结论：此法可快速、简便、准确的检测硫酸卡那霉素注射液的细菌内毒素。

旋光法测定硫酸卡那霉素注射液的含量

采用旋光法测定硫酸卡那霉素注射液中间体含量,作为控制含量的依据,结果令人满意。其回归方程C=6433a+81.693,r=0.9999。回收率99.9％,RSD=0.51％(n=7)。此法与法定标准测定结果进行相关分析,无显著性差异。

细菌内毒素检查法测定硫酸卡那霉素注射液的热原

参照《中国兽药典》2000版收载的细菌内毒素检查法,验证了硫酸卡那霉素注射液的细菌内毒素检查法。通过干扰试验证明,硫酸卡那霉素注射液对鲎试剂的凝集反应无干扰作用,用灵敏度为0.25EU/mL的鲎试剂检查细菌内毒素的方法可行、有效。可以用细菌内毒素检查法替代家兔热原检查法来检测硫酸卡那霉素注射液的热原。

硫酸卡那霉素注射液无菌检查试验及方法学验证

本实验对硫酸卡那霉素注射液无菌检查进行试验并对其方法学进行验证。实验结果表明硫酸卡那霉素注射液无菌检查方法可靠,可用于硫酸卡那霉素注射液无菌检查。

硫酸卡那霉素注射液无菌检查试验及方法学验证

硫酸卡那霉素注射液的最佳无菌检查方法能保证检验结果的准确性和可靠性。本试验取硫酸卡那霉素注射液作为样品,采用薄膜过滤加缓冲液冲洗方法对样品进行无菌检查,检查结果表明:供试品无菌生长,而六株对照阳性菌株生长良好,该无菌检查方法可行。

HPLC-ELSD和HPLC-FLD法检测硫酸卡那霉素注射液中有关物质的比较研究

建立了高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)法和HPLC-柱后衍生化荧光(FLD)法检测硫酸卡那霉素注射液中的有关物质。HPLC-ELSD法采用Welch LP-C18柱,以0.2 mol/L三氟乙酸溶液∶甲醇(98∶2)为流动相;HPLCFLD法采用Zorbax Eclipse Plus C18柱,以不同比例庚烷磺酸钠溶液与甲醇组成的流动相体系线性梯度洗脱,衍生化反应温度35℃,荧光激发波长340 nm,发射波长455 nm。结果显示,HPLC-ELSD法中各工艺杂质、主要降解杂质与卡那霉素及注射液中其他辅料之间分离度均良好,方法检测限为0.6µg/ml,含量为0.3%的最大未知杂质重复测定结果的RSD小于6%。HPLC-FLD法的检测限为0.03µg/ml,含量为0.4%的最大未知杂质重复测定结果的RSD小于1%。2个方法对于硫酸卡那霉素注射液的质量评价各有特点,优化后的HPLC-ELSD法分析速度快、检验成本低,适用于快速质量分析和评价;HPLC-FLD法的灵敏度和降解产物之间的分离度优于HPLC-ELSD法,适用于微量杂质的准确定量。

硫酸卡那霉素注射液杂质谱的HPLC-ELSD分析方法的评价与应用

目的:优化并建立硫酸卡那霉素注射液杂质谱分析的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLCELSD法),同时将该方法应用于不同来源样品的分析,评价该方法对于氨基糖苷类抗生素质量分析的适用性。方法:采用Welch LP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,柱温为30℃,流速0.3 mL·min^(-1),不分流型蒸发光散射检测器检测。结果:硫酸卡那霉素注射液的各工艺杂质之间、降解杂质之间、各杂质与卡那霉素及辅料之间均分离良好,专属性试验显示该方法可用于杂质谱的全面分析。结论:优化后的HPLC-ELSD法可用于卡那霉素原料及其注射液的快速质量评价;该方法的专属性良好,相对于其他方法具有分析速度快,成本低,易于推广等优势。

HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质

目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。

盐酸林可霉素与硫酸丁胺卡那霉素注射液在四种输液中配伍的稳定性探讨

盐酸林可霉素及硫酸丁胺卡那霉紊为抗生素类药物。

硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法建立及比对

目的:建立硫酸卡那霉素及注射液有关物质高温型及低温型蒸发光检测器方法并进行结果比对。方法:高温型蒸发光检测器方法为采用-Waters XSelect?HSS T3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L1三氟醋酸溶液为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度110℃,载气流量2.5 L·min^(-1)。低温型蒸发光检测器方法为采用Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.2 mol·L^(-1)三氟醋酸溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.3 m L·min^(-1),柱温30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,喷雾器比率40%,压力0.207 MPa。结果:采用高温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L^(-1)(r=0.999 6),检测下限和定量下限分别为^(-1)0.031μg和0.062μg;采用低温型蒸发光检测器,线性范围为0.003~0.12 mg·m L(r=0.999 1),检测下限和定量下限分别为0.022μg和0.051μg。2种方法的专属性,流动相比例和色谱柱的耐用性均符合要求。4批硫酸卡那霉素和6批注射液的检测结果比对表明卡那霉素B的检测结果差异不大,其他单个杂质和杂质总量低温型检测器检测结果均高于高温型检测器。结论:本文建立的2种有关物质检测方法均适用于硫酸卡霉素及其注射液的有关物质检查,低温型检测器的最大杂质为相对保留时间约为0.85的未知杂质,高温型检测器的最大杂质也为主峰前杂质,但与其他杂质峰的未达到基线分离。对杂质的分离能力,低温型检测器更有优势。同时,低温型检测器杂质检出量和检出个数均优于高温型检测器,2种方法的建立为进一步制定合理限度进行有关物质控制以及杂质解析奠定了研究基础。

HPLC-NQAD和HPLC-ELSD法测定硫酸卡那霉素注射剂的含量

目的：采用HPLC—NQAD（水凝聚核粒子计数蒸发光检测器）法和HPLC—ELSD（中国药典方法）法测定硫酸卡那霉素注射液的含量，并对2种方法进行比较。方法：采用AgilentSBC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．2％三氟乙酸溶液-甲醇（80：20，V/V）。结果：卡那霉素进样量在195．2～1952ng范围内具有良好的线性，相关系数为0．9991，卡那霉素检出限为19．4ng，卡那霉素样品的加样回收率为99．7％（n=9）。结论：本方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度，方法简便，可用于卡那霉素的检测分析。该方法较药典方法有较高的灵敏度，且峰面积与浓度直接线性响应。