果胶的咔唑硫酸分光光度测定法研究

对咔唑硫酸光度法测定果胶粉的水解产物──半乳糖醛酸的条件进行了研究。结果表明，在 ０．０３５～０.０４０ ｇ果胶粉中加入８～１２ｍＬ ０.５ ｍｏｌ／Ｌ的稀硫酸和１５ ｍＬ蒸馏水，当温度控制在 ６５～８０℃时，果胶粉在 １５～２０ ｍｉｎ内完全水解。水解产物半乳糖醛酸在浓硫酸介质中与咔唑形成稳定的紫红色络合物，λ｛ｍａｘ｝＝５４０ ｎｍ，显色时间为１．５ ｈ ３０ ｍｉｎ，ε'＝１．３８ｘ１０３Ｌ（ｍｏｌ·ｃｍ）。在０～１００ｍｇ／Ｌ浓度范围内与吸光度成线性关系，相对标准偏差＝１．３２％，回收率为９６％～１０７％，用于实际样的测定时，结果满意。

咔唑硫酸比色法测定皖南山区豆腐柴叶中果胶含量的研究

使用咔唑硫酸比色法测定皖南山区豆腐柴叶中果胶的含量,得到符合试验方法的最佳测定条件:测定果胶含量所需的浓硫酸用量为10.0ml,水解温度为85℃,水解时间为25min,0.15%咔唑无水乙醇溶液用量为0.8ml,提取的果胶含量为37.8%,半乳糖醛酸的标准曲线方程为A=0.0043C+0.104,回收率在98.6%-103.4%,相对标准偏差为1.529%.本法操作简单,稳定性好,用于实际样品测定时,效果较为满意.

蝉拟青霉产透明质酸最佳液体培养基的筛选

本研究利用硫酸咔唑法检测透明质酸含量,考察了碳源、氮源和无机盐对蝉拟青霉发酵液中透明质酸含量的影响;实验结果表明,蝉拟青霉产透明质酸的最佳碳源、氮源和无机盐分别为:6%的乳糖、0.5%的牛肉膏与酵母膏的混合物(1:1)以及0.1%的MgSO4·7H2O。

刺参酸性粘多糖质控分析方法的研究

目的测定刺参酸性粘多糖经硫酸水解后葡萄糖醛酸的含量 ,以此作为刺参酸性粘多糖的质控标准。方法样品采用硫酸水解咔唑比色法测定葡萄糖醛酸的含量。结果最大吸收波长为 5 2 0nm ,测定葡萄糖醛酸的回归方程 :y =0 .0 1 4 2 3+0 .0 1 6 6 2x ;r =0 .9991 ,其浓度在 1 0～5 0 μg·mL- 1范围内线性关系良好 3批样品含量为 1 2 .91 %、1 1 .5 3%、1 3.37% ,平均加样回收率为99.4 9% ,RSD =1 .0 9% (n =9)。结论本法简便易行 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于刺参酸性粘多糖的质量控制。

一种水溶性茶多糖的单糖组成及糖醛酸含量的测定

目的研究一种水溶性茶多糖中的中性糖组成及其对糖醛酸含量测定的影响,为准确测定茶多糖中糖醛酸含量提供参考依据。方法采用气相色谱法分析了10种茶多糖样品单糖组成,考察了其主要的三种单糖组分组成的混合中性糖(1∶1∶0.5,摩尔比)对硫酸咔唑法、间羟联苯法两种方法测定糖醛酸含量的影响。结果10种水溶性茶多糖样品的主要单糖组成为阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)以及葡萄糖(Glc)。结论在测定茶多糖中糖醛酸含量时,这3种中性糖对间羟联苯法的干扰远小于硫酸咔唑法。

松果有效成分的研究Ⅳ.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸-咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长520nm，测得酸性糖在1．0～7．0μg／ml浓度范围内与吸收度呈线性关系（r＝0．9999，n＝7），平均回收率为99．0％～99．8％，RSD为1．3％～2．3％（n＝6），最低检测浓度为0．05μg／ml。

一种改良的糖醛酸含量测定方法

用硫酸-咔唑法测定天然多糖化合物中糖醛酸含量时，发现中性糖对测定结果有影响，并提出相应的改进方法．即测定中性糖的吸收度，从样品的吸收度值减去中性糖的吸收度值，即为糖醛酸的吸收度值。

不同产地不同采收期当归的多糖含量变化研究

目的:探讨产地及采收期对当归药材质量的影响。方法:采用硫酸-苯酚比色法和硫酸-咔唑比色法分别测定3个产地4个采收期当归中性多糖和酸性多糖的含量。结果:不同采收期甘肃、云南、四川当归的中性多糖含量分别为9.34%～13.25%、8.15%～13.40%、8.24%～14.01%;酸性多糖含量分别为5.24%～8.76%、5.07%～11.65%、6.83%～12.75%。结论:当归中多糖含量因产地、采收期的不同而不同。

麻黄多糖中糖醛酸含量的测定

目的:建立麻黄多糖中糖醛酸的含量测定方法。方法:采用咔唑-硫酸比色法,具体为硫酸-硼砂溶液6mL,振摇混合,在沸水浴中煮沸5m in,以冰水浴冷却至室温,分别加入0.1g.mL-1咔唑无水乙醇溶液0.2mL,摇匀后,在沸水与中煮沸10m in,冷却后,以同样处理的重蒸馏水为空白,进行比色,于分光光度计所测得的最大吸收波长530nm处测定吸光度值(OD)。结果:麻黄多糖中糖醛酸含量为45.89%,精密度及重复性良好,回收率为101.10%,RSD为1.42%。结论:此方法操作简便,准确性好,为麻黄的质量控制提供了一个定量方法和参考依据。

方格星虫多糖中糖醛酸的含量测定

目的建立方格星虫多糖中糖醛酸的含量测定方法。方法采用咔唑-硫酸比色法,以半乳糖醛酸为对照品,在最大吸收波长525nm处测定吸光度值(OD)。结果半乳糖醛酸的线性范围为2.75～27.5μg/ml(R2=0.9995),方法重现性实验RSD为1.22%(n=6),平均回收率为103.5%,RSD为1.9%。三批方格星虫多糖中糖醛酸含量分别为23.68%,22.87%和25.08%。结论该方法简便、灵敏、重复性好,可以作为方格星虫多糖中糖醛酸的质量控制方法。

中性糖对古糖酯含量测定的影响

采用硫酸 -苯酚法、硫酸 -咔唑法和硫酸 -间羟联苯 3种方法分别对古糖酯的含量测定进行了研究 ,并考察了 3种方法中加入 8种单糖即阿拉伯糖 (Ara)、半乳糖 (Gal)、葡萄糖 (Glc)、果糖(Fru)、木糖 (Xyl)、甘露糖 (Man)、鼠李糖 (Rha)和岩藻糖 (Fuc)后对古糖酯含量测定的影响。结果表明 3种方法测定古糖酯含量时 ,其吸收值与古糖酯浓度 (在 0 .1～ 0 .5 mg/ m L 范围内 )都呈良好的线性关系 ,不同的中性糖对 3种测定方法影响不同。样品回收率亦不相同。

水果及其制品中果胶不同提取方法的比较

为研究水果及其制品中果胶的提取方法,以橙子、苹果、猕猴桃、草莓酱等为试材,以半乳糖醛酸为标准物质,采用乙醇沉淀、硫酸-咔唑比色法,对水果及其制品中果胶的酸提取方式的提取条件如提取酸种类、提取液温度、提取液酸度、提取时间等进行了研究,并将用酸提取的效果和用碱提取的效果进行分析比较。结果表明,酸提取方式的最佳提取条件为用pH 0.5的硫酸溶液在85℃条件下提取60 min。在此条件下,方法的准确度高,精密度好,符合相关标准要求。通过和碱提取方式的比较发现,原果胶含量高的样品用酸提取比用碱提取效果更好,但香蕉等淀粉含量高的样品因有异常颜色反应而不能采用酸提取的方式。因而确定果胶提取方式为对于酸提取后有异常颜色反应的样品采用碱提取方式,对于原果胶含量较高的样品采用酸提取方式,而对于原果胶含量较低的样品采用酸提取方式和碱提取方式均可。

香菇多糖中半乳糖醛酸的含量测定及抗氧化活性研究

研究香菇多糖中半乳糖醛酸的含量测定和抗氧化作用。采用硫酸-咔唑比色法与间羟基联苯法测定半乳糖醛酸的含量,采用羟基自由基、总还原力、1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基、超氧阴离子自由基、2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的清除作用考察5种不同体系香菇多糖的抗氧化活性。标准半乳糖醛酸质量浓度在26.15~78.45μg/m L之间呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均加样回收率为99.87%,RSD为0.11%,最低检出限为4.086μg/m L,糖醛酸含量为30.25μg/mg;香菇多糖质量浓度在0.2~1.0 mg/m L范围内抗氧化作用大小依次为羟基自由基、总还原力、DPPH,超氧阴离子和ABTS没在IC50范围内。硫酸-咔唑比色法简便易行、准确性高、重现性好,且多糖5种体系验证香菇多糖具有一定的抗氧化能力。

茯苓多糖的总糖含量及糖醛酸含量测定

目的:建立茯苓多糖中总糖含量及糖醛酸含量的测定方法。方法:分别采用苯酚-硫酸比色法和咔唑-硫酸比色法进行操作,于分光光度计最大吸收波长处测定OD值。结果:95%醇沉茯苓多糖、70%醇沉茯苓多糖、30%醇沉茯苓多糖中总糖平均百分含量分别为67.96%、89.95%和79.16%;糖醛酸百分含量分别为8.00%、8.91%和8.65%。结论:总糖含量及糖醛酸含量的测定方法可以作为茯苓多糖的质量控制的方法。

口服用人参多糖的定性定量分析

目的建立并完善口服用人参多糖的定性定量分析方法,确保复方氟尿嘧啶口服溶液的质量。方法采用薄层色谱法,以人参对照药材为对照,对口服用人参多糖成分进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法,以D-半乳糖醛酸为对照品,测定口服用人参多糖的含量。结果薄层色谱法能进行有效鉴别;D-半乳糖醛酸含量在10.404~62.424μg/ml范围内,线性关系良好,线性方程:Y=0.0135X-0.0014(R=0.9988,n=6)、中间精密度RSD为1.7%(n=6)、稳定性(1.5 h)RSD为0.3%(n=6)、重复性试验RSD为1.6%(n=6)、平均回收率为101.4%。结论建立的口服用人参多糖定性定量分析方法简单易操作、稳定性和专属性良好,为口服用人参多糖质量标准提高提供参考。

黄杨叶果胶提取工艺及含量测定

目的:研究黄杨叶果胶的最佳提取工艺和含量测定方法。方法:采用酸提醇沉法提取黄杨叶中的果胶,咔唑硫酸比色法测定果胶含量,以果胶提取率为指标考察提取温度、提取时间、液料比、pH值对果胶提取率的影响,应用单因素试验的方法优选黄杨叶果胶的最佳提取工艺。结果:提取时间对黄杨叶的果胶提取率影响显著,当加热时间超过80min,提取率下降;随着加热温度的提高,提取率逐渐升高,加热温度超过90℃时,提取率开始下降;pH值对黄杨叶果胶的提取率有显著影响,当pH值>1,果胶提取率急剧下降;随着液料比的增加,提取率逐渐升高,当液料比超过5,提取率下降;用咔唑硫酸比色法测定酸提醇析法提取的黄杨叶果胶含量,计算得果胶粗品的纯度为72%~76%。结论:酸提醇沉法提取黄杨叶果胶的最佳提取条件:提取温度90℃,提取时间80min,液料比5,pH值1,果胶纯度达72%~76%。

野木瓜多糖中糖醛酸含量测定

采用硫酸-咔唑比色法对野木瓜多糖中的糖醛酸含量进行测定,在波长523nm处测定吸光度,实验表明标准半乳糖醛酸浓度在1.67～16.67μg/mL之间呈良好的线性关系,该法简便易行,准确性高,重现性好。探讨了测定过程的影响因素,并通过此法测得野木瓜多糖中糖醛酸平均含量为25.24%。

海藻酸钠中糖醛酸含量测定方法的研究

目的利用硫酸咔唑法测定海藻酸钠中的糖醛酸的含量,并对该方法计算得出的结果进行校正。方法糖醛酸与硫酸咔唑试剂发生颜色反应,反应液在524 nm处有最大吸收,朗博比尔定律计算得出海藻酸钠中所有糖醛酸的含量,利用圆二色光谱法测定得出甘露糖醛酸与古罗糖醛酸含量之比(M/G值),根据M/G值以及糖醛酸的表观吸收系数计算得出每一种糖醛酸的含量,即海藻酸钠中甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的含量。结果葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、艾杜糖醛酸、甘露糖醛酸和古罗糖醛酸5种糖醛酸的反应液在524 nm波长处有最大吸收,但吸收强度不同;通过朗博比尔定律计算得出5种糖醛酸的表征吸收系数分别为9 800 L/(mol·cm)、6 200 L/(mol·cm)、3 800 L/(mol·cm)、7 800 L/(mol·cm)和8 400 L/(mol·cm)。结论不同糖醛酸的吸收强度不同,海藻酸钠中含有2种不同的糖醛酸—甘露糖醛酸和古罗糖醛酸;不同褐藻中,甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的含量也不同,可以通过2种糖醛酸所占比值及表观吸收系数校正含量测定结果。

玉米须多糖中糖醛酸的含量测定

采用咔唑-硫酸比色法对玉米须多糖中的半乳糖醛酸进行含量测定,在波长528 nm处测定吸光度,标准半乳糖醛酸的吸光度与质量浓度在20～146.4μg/mL（R2=0.999 4）之间呈良好的线性关系;平均回收率为101.76%,RSD为1.63%,最低检出限为1.97μg/mL,玉米须多糖中半乳糖醛酸糖的含量为50.00 mg/g,该方法简单、准确,重复性好,可以作为玉米须多糖中糖醛酸含量测定的方法。

造纸法再造烟叶原料烟梗提取液中果胶含量分析方法研究

通过对废弃烟梗提取液样品进行脱糖、脱色及酸化和高温水解等前处理,建立硫酸咔唑分光光度法对梗膏中的果胶含量分析方法,此方法通过与GB/T 10742-2008《造纸原料果胶含量的测定》检测数据结果比对,并与YC/T 346-2010《烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法》检测限等检测条件比对,得出结论如下:硫酸咔唑分光光度法对含量较低的有色液体中果胶的检测具有重复性好、回收率高和准确性好的效果,适用于造纸法再造烟叶梗膏中果胶含量的分析检测。