刺参酸性粘多糖质控分析方法的研究

目的测定刺参酸性粘多糖经硫酸水解后葡萄糖醛酸的含量 ,以此作为刺参酸性粘多糖的质控标准。方法样品采用硫酸水解咔唑比色法测定葡萄糖醛酸的含量。结果最大吸收波长为 5 2 0nm ,测定葡萄糖醛酸的回归方程 :y =0 .0 1 4 2 3+0 .0 1 6 6 2x ;r =0 .9991 ,其浓度在 1 0～5 0 μg·mL- 1范围内线性关系良好 3批样品含量为 1 2 .91 %、1 1 .5 3%、1 3.37% ,平均加样回收率为99.4 9% ,RSD =1 .0 9% (n =9)。结论本法简便易行 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于刺参酸性粘多糖的质量控制。

一种改良的糖醛酸含量测定方法

用硫酸-咔唑法测定天然多糖化合物中糖醛酸含量时，发现中性糖对测定结果有影响，并提出相应的改进方法．即测定中性糖的吸收度，从样品的吸收度值减去中性糖的吸收度值，即为糖醛酸的吸收度值。

一种水溶性茶多糖的单糖组成及糖醛酸含量的测定

目的研究一种水溶性茶多糖中的中性糖组成及其对糖醛酸含量测定的影响,为准确测定茶多糖中糖醛酸含量提供参考依据。方法采用气相色谱法分析了10种茶多糖样品单糖组成,考察了其主要的三种单糖组分组成的混合中性糖(1∶1∶0.5,摩尔比)对硫酸咔唑法、间羟联苯法两种方法测定糖醛酸含量的影响。结果10种水溶性茶多糖样品的主要单糖组成为阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)以及葡萄糖(Glc)。结论在测定茶多糖中糖醛酸含量时,这3种中性糖对间羟联苯法的干扰远小于硫酸咔唑法。

松果有效成分的研究Ⅳ.红松果多糖中酸性糖的含量测定

用硫酸-咔唑比色法测定了红松果多糖中酸性糖的含量，并考察了浓硫酸与咔唑的用量及反应温度、时间等因素对显色反应的影响，最大吸收波长520nm，测得酸性糖在1．0～7．0μg／ml浓度范围内与吸收度呈线性关系（r＝0．9999，n＝7），平均回收率为99．0％～99．8％，RSD为1．3％～2．3％（n＝6），最低检测浓度为0．05μg／ml。

中性糖对古糖酯含量测定的影响

采用硫酸 -苯酚法、硫酸 -咔唑法和硫酸 -间羟联苯 3种方法分别对古糖酯的含量测定进行了研究 ,并考察了 3种方法中加入 8种单糖即阿拉伯糖 (Ara)、半乳糖 (Gal)、葡萄糖 (Glc)、果糖(Fru)、木糖 (Xyl)、甘露糖 (Man)、鼠李糖 (Rha)和岩藻糖 (Fuc)后对古糖酯含量测定的影响。结果表明 3种方法测定古糖酯含量时 ,其吸收值与古糖酯浓度 (在 0 .1～ 0 .5 mg/ m L 范围内 )都呈良好的线性关系 ,不同的中性糖对 3种测定方法影响不同。样品回收率亦不相同。

口服用人参多糖的定性定量分析

目的建立并完善口服用人参多糖的定性定量分析方法,确保复方氟尿嘧啶口服溶液的质量。方法采用薄层色谱法,以人参对照药材为对照,对口服用人参多糖成分进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法,以D-半乳糖醛酸为对照品,测定口服用人参多糖的含量。结果薄层色谱法能进行有效鉴别;D-半乳糖醛酸含量在10.404~62.424μg/ml范围内,线性关系良好,线性方程:Y=0.0135X-0.0014(R=0.9988,n=6)、中间精密度RSD为1.7%(n=6)、稳定性(1.5 h)RSD为0.3%(n=6)、重复性试验RSD为1.6%(n=6)、平均回收率为101.4%。结论建立的口服用人参多糖定性定量分析方法简单易操作、稳定性和专属性良好,为口服用人参多糖质量标准提高提供参考。

海藻酸钠中糖醛酸含量测定方法的研究

目的利用硫酸咔唑法测定海藻酸钠中的糖醛酸的含量,并对该方法计算得出的结果进行校正。方法糖醛酸与硫酸咔唑试剂发生颜色反应,反应液在524 nm处有最大吸收,朗博比尔定律计算得出海藻酸钠中所有糖醛酸的含量,利用圆二色光谱法测定得出甘露糖醛酸与古罗糖醛酸含量之比(M/G值),根据M/G值以及糖醛酸的表观吸收系数计算得出每一种糖醛酸的含量,即海藻酸钠中甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的含量。结果葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、艾杜糖醛酸、甘露糖醛酸和古罗糖醛酸5种糖醛酸的反应液在524 nm波长处有最大吸收,但吸收强度不同;通过朗博比尔定律计算得出5种糖醛酸的表征吸收系数分别为9 800 L/(mol·cm)、6 200 L/(mol·cm)、3 800 L/(mol·cm)、7 800 L/(mol·cm)和8 400 L/(mol·cm)。结论不同糖醛酸的吸收强度不同,海藻酸钠中含有2种不同的糖醛酸—甘露糖醛酸和古罗糖醛酸;不同褐藻中,甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的含量也不同,可以通过2种糖醛酸所占比值及表观吸收系数校正含量测定结果。

野木瓜多糖中糖醛酸含量测定

采用硫酸-咔唑比色法对野木瓜多糖中的糖醛酸含量进行测定,在波长523nm处测定吸光度,实验表明标准半乳糖醛酸浓度在1.67～16.67μg/mL之间呈良好的线性关系,该法简便易行,准确性高,重现性好。探讨了测定过程的影响因素,并通过此法测得野木瓜多糖中糖醛酸平均含量为25.24%。

人参芦头多糖的初步研究

目的探讨人参芦头多糖的组成与质量分数及其相对分子质量分布。方法采用紫外光谱扫描法分析人参芦头多糖的质量分数,采用TLC法分析其单糖组成,采用HPLC-HPSEC法测定多糖相对分子质量的分布,用硫酸-咔唑法测定多糖的量。结果紫外光谱扫描未发现在260和280 nm附近有特征吸收,经TLC分析,芦头多糖水解后的单糖成分为葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖及葡萄糖醛酸,多糖相对分子质量分布为1×103～1×106,提取的人参芦头粗多糖含多糖按半乳糖醛酸计为12.2%(RSD=0.6%,n=6)。结论经提取分离纯化得到的人参芦头多糖中蛋白质及核酸等杂质较少,不影响后续的多糖相对分子质量分布的测定,采用硫酸-咔唑法定量测定较好。