HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量

目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。

维生素C加硫酸庆大霉素治疗复发性口腔溃疡的临床效果及对疼痛程度的影响

目的探讨复发性口腔溃疡患者施以维生素C加硫酸庆大霉素治疗的临床效果以及对疼痛程度的影响。方法选取56例复发性口腔溃疡患者,按照治疗方式的不同分为对照组、观察组,各28例。对照组治疗方式为维生素B联合西瓜霜喷雾剂,观察组治疗方式为维生素C加硫酸庆大霉素。比较两组患者的疼痛程度、溃疡面积、进食影响程度,不良反应发生率,治疗效果。结果治疗后,观察组疼痛程度评分(0.55±0.12)分、溃疡面积(1.32±0.41)mm^(2)、进食影响程度评分(0.49±0.15)分均小于对照组的(1.02±0.33)分、(2.36±0.66)mm^(2)、(0.87±0.28)分,数据存在差异(P<0.05)。观察组不良反应发生率为3.57%,低于对照组的21.43%,数据存在差异(P<0.05)。观察组总有效率为100.00%,高于对照组的85.71%,数据存在差异(P<0.05)。结论临床针对复发性口腔溃疡患者,对其施以维生素C加硫酸庆大霉素治疗,有利于减轻疼痛程度,缩小溃疡面积,影响进食程度较少,用药安全性更高且疗效提升。

硫酸庆大霉素滴眼液质量评价

目的对国产硫酸庆大霉素滴眼液的质量现状进行评价。方法采用法定标准检验与探索性研究相结合,对国家药品计划抽验的23批次样品与调研企业收集的样品进行检验与统计分析。结果法定标准检验结果显示,23批次硫酸庆大霉素滴眼液合格率为100%。探索性研究揭示,硫酸庆大霉素滴眼液的处方仍有进一步优化的空间,优化硫酸庆大霉素滴眼液的黏度和表面张力可改善其治疗效果,选择合理的抑菌剂可减少其刺激性。同时,现行标准中缺失有关物质、庆大霉素C组分、抑菌剂含量测定及不溶性微粒等检查项;对贮藏条件的要求也不十分合理。结论目前国产硫酸庆大霉素滴眼液整体质量一般,质量标准有待提高,建议企业关注处方合理性。

探讨硫酸庆大霉素联合高渗氯化钠混合液在皮肤湿疹治疗中的应用效果

目的:探讨硫酸庆大霉素联合高渗氯化钠混合液在皮肤湿疹治疗中的应用效果。方法:选择我院2020年1月—2022年1月的130例皮炎湿疹患者随机分为对照组和观察组,各65例,对照组采用硫酸庆大霉素治疗,观察组采用硫酸庆大霉素联合高渗氯化钠混合液治疗。比较两组的临床疗效、炎性指标水平、不良反应总发生率及随访半年内复发率。结果:观察组治疗有效率为96.92%,高于对照组的73.85%(P<0.05)。治疗后,观察组炎性指标水平低于对照组(P<0.05)。观察组不良总发生率为7.69%,与对照组的4.62%比较无明显差异(P>0.05);观察组6个月内复发率为6.15%,低于对照组的24.62%(P<0.05)。结论:硫酸庆大霉素联合高渗氯化钠混合液治疗皮肤湿疹的效果较好,患者用药治疗后临床疗效提高,炎性反应缓解,复发率降低,且联合用药并不会明显增加患者治疗风险,值得临床推广。

乙型脑炎减毒活疫苗不同生产工艺硫酸庆大霉素残留量对比

目的对比乙型脑炎减毒活疫苗(乙脑活疫苗)在不同生产工艺下,产品硫酸庆大霉素残留量。方法采集不同生产工艺下乙脑活疫苗各阶段样品,检测硫酸庆大霉素残留量,并对结果进行统计分析对比。结果转瓶生产工艺中,病毒液硫酸庆大霉素残留量均在企业内控标准200ng/mL以下,成品硫酸庆大霉素残留量均低于法规要求50ng/剂;细胞工厂生产工艺中,病毒液硫酸庆大霉素残留量均在企业内控标准200ng/mL以下。结论在降低产品硫酸庆大霉素残留方面,细胞工厂生产工艺优于转瓶生产工艺。

硫酸庆大霉素原料及其制剂杂质谱分析

目的探讨硫酸庆大霉素原料和注射液的的杂质控制策略。方法采用高效液相色谱法,分析硫酸庆大霉素原料和注射液的杂质谱,并比较其变化。结果硫酸庆大霉素原料和注射液性质稳定,破坏性实验和影响因素实验中均未产生新的杂质,原料杂质决定于菌株和发酵工艺,制剂过程中杂质谱无变化。结论通过对硫酸庆大霉素及其注射液杂质谱的研究,可以有目的的控制一些杂质,为质量控制提供参;同时可以分析其样品来源,为日常质量监督提供参考。

硫酸庆大霉素注射液生产工艺的改进及稳定性考察

庆大霉素是临床用量很大的抗生素,其注射液在生产过程中常因澄明度不好而影响产品的质量和成品率,使工厂生产成本增加。本文采用加温煮沸法制备庆大霉素注射液,提高其产品澄明度,并考察了质量稳定性。一、实验材料与仪器1、硫酸庆大霉素:河南开封制药厂。

硫酸庆大霉素/壳聚糖纳米球的制备及其释药性能

目的 制备具有预防和降低硫酸庆大霉素耳毒性的壳聚糖纳米球。方法采用离子交联法，以三聚磷酸钠为离子交联剂，制备了硫酸庆大霉素／壳聚糖纳米球，用透射电子显微镜，x-射线衍射仪和紫外分光光度计考察了其理化性质和释药性能。结果纳米球的粒径为50-80nm，载药包封率为39．8％，载药量为18．3％，体外60h释药90％左右，释放过程符合双相动力学方程。结论这可能预示硫酸庆大霉素／壳聚糖纳米球缓释效果可降低硫酸庆大霉素的耳毒性。

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论

EGSB工艺处理青霉素生产废水试验研究

采用EGSB反应器对青霉素生产废水的厌氧生物处理进行了较系统的研究,研究表明,中温条件下(35℃±1℃),通过接种颗粒污泥,以葡萄糖自配水进水,经过11d的运行,可以实现反应器的快速启动;当废水投加量小于75%,维持进水COD6000mg·L-1,有机负荷12kgCOD·m-3·d-1,水力上升流速2m·h-1,COD和SO42-去除率均达80%以上;当进水中硫酸盐浓度高于2000mg·L-1,COD/SO42-值低于3时,COD和SO42-去除率急剧下降,硫酸盐对青霉素废水的厌氧降解产生显著抑制作用;反应器内污泥的微生物相由启动初期的以产甲烷菌为主逐步转变成由短杆、竹节状丝状菌和圆形、椭球状球菌交织生长,其上附着生长有少量的脱硫弧菌,构成一种多孔的网状结构,形成更为致密的菌胶团。

气浮在硫酸卷曲霉素生产废水处理中的试验研究

采用气浮工艺预处理硫酸卷曲霉素，并进行了工艺条件选择。结果显示：在进水COD浓度6000-20000mg·L^-1、ss浓度2000-5000mg·L^-1的条件下，COD去除率达48％，SS去除率达90％以上。

鱼腥草注射液对硫酸庆大霉素兔体内抗菌作用的影响

目的观察鱼腥草注射液对硫酸庆大霉素注射液兔体内抗菌作用的影响。方法将健康家兔18只分为3组,每组6只。第1组注射鱼腥草注射液;第2组注射硫酸庆大霉素注射液;第3组注射硫酸庆大霉素注射液加鱼腥草注射液。以一定用量连续耳缘静脉注射6 d后心脏取血5 mL,用短小芽孢杆菌按微生物法测定各组药物抗菌活性。结果鱼腥草注射液体内外无抗菌活性,对兔体内硫酸庆大霉素注射液抗菌活性有明显增强作用(P<0.01)。结论鱼腥草注射液与硫酸庆大霉素注射液联合应用有明显的体内协同作用。

硫酸庆大霉素与替硝唑注射液的配伍实验

硫酸庆大霉素与替硝唑注射液的配伍实验方风琴杨淑先＊王豫辉（河南省人民医院郑州４５０００３）临床常将硫酸庆大霉素和替硝唑注射液分别滴注，对于两药能否混合后滴注，未见报道。本文对两药的配伍变化进行了考察。１仪器与试药１．１仪器ＵＶ－２６０紫外分光光度计（...

柱切换HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的研究

目的建立柱切换高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分含量,并对2017年国家评价性抽验190批次样品进行检测。方法采用配置切换六通阀的高效液相色谱仪,GRACE Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(96:4,V/V),柱温35℃,流速0.6mL/min,进样量25μL,ELSD漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min,增益1。结果采用新建的柱切换HPLC-ELSD法可有效去除辅料蔗糖等对测定的干扰,庆大霉素C组分(C1、C1a、C2、C2a)的平均回收率分别为98.9%、102.0%、100.1%和98.6%,RSD(n=9)分别为0.5%、0.4%、0.3%和0.6%,线性范围分别为0.0517~0.6465、0.0538~0.6729、0.0651~0.8136和0.0299~0.3738mg/mL。190批次样品中12批次样品的庆大霉素C1偏低,2批次样品的庆大霉素总C组分含量偏低,3批次样品的庆大霉素总C组分含量偏高。结论新建方法准确简便,专属性良好,可为硫酸庆大霉素颗粒中庆大霉素C组分的控制提供参考。

靶向硫酸庆大霉素的制备及体外抗菌试验

将硫酸庆大霉素与抗大肠埃希菌抗体用化学修饰剂进行偶联,再经化学方法处理,按制剂学原理制备成靶向硫酸庆大霉素。用硫酸庆大霉素做对照,进行体外抗菌试验,检测靶向硫酸庆大霉素对大肠埃希菌的抗菌效果。结果表明,靶向硫酸庆大霉素的最低抑菌浓度(MIC)为0.02μg/mL,硫酸庆大霉素的最低抑菌浓度(MIC)为0.4μg/mL,靶向硫酸庆大霉素的抑菌效果明显优于硫酸庆大霉素。

浊度法测定硫酸庆大霉素注射液含量

本文采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠与庆大霉素形成非常稳定的乳浊液，进行比浊光度，操作简便，方法快速，结果准确，可满意地用于硫酸庆大霉素注射液含量的监测。７次平行实验的变异系数为３．４％。

硫酸庆大霉素注射液质量评价

目的通过对抽验结果数据进行统计分析,评价国产硫酸庆大霉素注射液的质量现状。方法依据现行法定质量标准,对全国范围内的硫酸庆大霉素注射液进行法定标准检验,运用多种统计学方法,分析国内硫酸庆大霉素注射液的质量总体水平,比较不同生产企业产品质量;根据专题调研、文献检索和检验结果及分析等情况,开展了杂质谱、组分纯度和离子色谱法测定有关物质等探索性研究,探讨了有关物质、组分纯度和效价的关系。结果本次抽验中涉及的318批次样品标准检验,其中,2批溶液的颜色超标,8批有关物质不符合规定,1批含量不符合规定。杂质谱研究结果显示,各企业杂质谱基本固定,原料和对应制剂杂质个数和杂质含量均一致;解决了用高效液相色谱法测定庆大霉素组分纯度的问题。结论目前绝大部分国产硫酸庆大霉素注射液生产工艺成熟,质量状况较好;杂质谱研究有助于产品的质量控制,进而促进产品质量的提高;新建组分纯度测定方法可更直观地反映产品的质量状况。

复方硫酸庆大霉素滴鼻剂的制备与质量控制

目的 :不经分离直接测定制剂中硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠3组分含量。方法 :利用Hantzsh反应使庆大霉素形成二氢砒啶衍生物 ,在紫外330nm波长处测定其含量 ;应用双波长原理 ,分别在紫外测定波长256.5nm、241.6nm ,参比波长228.4nm、266.4nm处测定盐酸麻黄碱、磷酸地塞米松含量。结果 :硫酸庆大霉素、盐酸麻黄碱、地塞米松磷酸钠3组分平均回收率分别为 (100.74±0.2) %、(100.15±0.66) %、(99.46±0.35) % ,n=5。结论 :方法简便、快速、准确、稳定 ,适用于该制剂的快速质量控制。

浊度法测定硫酸庆大霉素及其制剂效价的影响因素

目的测定硫酸庆大霉素及其制剂的效价。方法微生物比浊法。结果硫酸庆大霉素在0.41~1.00U/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9948（n=5）。结论对影响试验的因素进行了归纳,并提出了相应的控制措施,对减少试验误差保证检验结果的可靠性具有一定的参考指导价值。