硫酸水解-高效液相色谱法定量测定低聚木糖

建立了一种基于硫酸水解-高效液相色谱法测定低聚木糖产品中低聚木糖含量的简捷方法。经过优化实验,硫酸水解的条件:硫酸质量分数6.0%、反应温度100℃、反应时间60 min;高效液相色谱测定的条件:色谱柱B io-Rad Aminex HPX-87H、流动相5 mmol/L H2SO4、洗脱流速0.6 mL/min、柱温55℃,采用外标法和峰面积积分法测得样品中低聚木糖质量分数为39.94%,重复性好,标准差为0.36%。

硫酸水解蚕丝蛋白制备丝素肽的研究

[目的]获得制备丝素肽的简便高效的方法。[方法]以废蚕丝为原料,用0.5%碳酸钠水溶液进行脱胶,硫酸进行水解,氧化钙水溶液中和沉淀,活性炭脱色制备丝素肽;采用正交试验L9(34)优化硫酸水解工艺条件。[结果]试验表明,蚕丝蛋白在固液比1∶40 g/ml,硫酸浓度30%,水解温度80℃,水解时间9 h的条件下进行水解时,丝素肽的得率最高。[结论]研究可为丝素肽的进一步工业化生产提供可靠的理论依据。

硫酸水解HPLC法测定口服液中低聚木糖的含量

采用硫酸水解结合HPLC法(高效液相色谱法)测定珍奥畅爽口服液中低聚木糖的含量,测得的数据稳定,重现性好,可作为产品的质量控制指标。

微生物蛋白硫酸水解提取复合氨基酸的研究

研究了微生物蛋白硫酸水解提取复合氨基酸的工艺条件,采用单因素及正交实验方法,以氨基酸产生量为主要指标,考察水解温度、水解时间、液固比、硫酸浓度等因素对水解氨基酸产生量的影响。实验结果表明,微生物蛋白硫酸水解的最佳条件为:水解温度130℃,水解时间1h,液固比6∶1,硫酸溶液浓度50%。在此条件下,氨基酸产生量达到57.191mg/g干菌体。本实验为废水处理过程中产生的微生物蛋白资源化利用提供了理论和实验依据。

小麦秸秆常压浓硫酸水解工艺条件研究

本文通过单因素实验和正交实验研究了小麦秸秆常压浓硫酸水解糖化规律,优化酸解糖化工艺条件。实验结果表明常压浓硫酸水解较优工艺条件为:硫酸浓度为64%,酸固比为25∶1,水解温度为60℃,水解时间为50min,总糖收率最高可达36.22%。

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素(CNC);分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素(CNC-SL)为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体(CNC-S)经8次均质处理制备的纳米纤维素(CNCSP),其粒径分布在100~200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为Iβ型。与原料相比,CNC-SL和CNCSP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。

蚕蛹硫酸水解制备复合氨基酸的研究

以脱脂蚕蛹为原料,采用正交试验L9(34)优选硫酸水解工艺条件,水解完毕用石灰替代碳酸钙中和水解液的硫酸生成硫酸钙难溶化合物,通过过滤加以除去。然后进行脱色、脱钙及用阴离子交换树脂脱除残留的硫酸根,再经浓缩和喷雾干燥以制备蚕蛹复合氨基酸。对原生产工艺进行了多项技术改进,从而提高了产品质量档次和产品收得率,降低了生产成本。

LPMO结合硫酸水解制备纤维素纳米晶体

以棉溶解浆为原料,使用裂解性多糖单加氧酶(LPMO)预水解结合硫酸水解制备纤维素纳米晶体(CNC),对LPMO预水解前后纤维的微观形态和制得的CNC进行了粒径、结晶度和微观形态等表征,并与仅硫酸水解制备的CNC进行对比。研究发现,采用质量分数60%硫酸水解时,经LPMO预水解得到的CNC比仅硫酸水解制备的CNC平均粒径减少22 nm,结晶度提高8.8个百分点,得率提高19.3个百分点。在LPMO预水解后,随着硫酸质量分数降低,CNC的得率和羧基与磺酸基总量减少,粒径上升,而结晶度无明显正比关系。从LPMO作用整体效果来看,预水解结合50%硫酸得到的CNC与对照组相比粒径增加9 nm,羧基和磺酸基总量略小,而结晶度提高6.4个百分点,得率提高18.4个百分点,其原子力显微镜(AFM)表征显示已达到纳米水平。故通过LPMO预水解结合50%硫酸即可制得CNC,这可降低对工业生产上设备耐酸能力的要求。但LPMO反应周期长,因此在实际工业应用中有待进一步研究。

谷氨酸菌体蛋白硫酸水解工艺研究

以谷氨酸菌体蛋白为原料,研究了硫酸水解制备复合氨基酸态氧水解液的生产工艺。采用单因素试验和正交试验对水解条件进行优化,确定最佳水解条件为:酸料比0.4∶1,水解温度115℃,水解时间24 h,pH 0.8,在此条件下水解液中氨基酸态氮为39.3 g/L,水解率可达76.8%。采用此工艺生产的菌体蛋白水解液代替豆粕水解液应用于温敏型谷氨酸发酵,各项发酵指标没有明显区别。

玉米浆硫酸水解工艺研究

研究了玉米浆硫酸水解制备氨基酸水解液的生产工艺条件。以水解液中氨基酸态氮质量浓度为考核指标,通过单因素试验考察酸料体积比、水解温度和水解时间对玉米浆硫酸水解工艺条件的影响,采用正交试验确定制备玉米浆硫酸水解液的最佳工艺条件。优化后的最佳水解工艺:酸料体积比0.07∶1,水解温度115℃,水解时间12 h。影响玉米浆硫酸水解效果的因素排序是:酸料体积比>水解温度>水解时间。按最优工艺条件制备玉米浆水解液,其氨基酸态氮质量浓度为18.9 g/L,水解率达73.2%。与使用玉米浆为发酵配料相比,使用玉米浆硫酸水解液为温敏型谷氨酸发酵配料可以提高发酵水平的稳定性。

硫酸水解鹅毛杆制取氨基酸蛋白质溶液

羽毛是一种富含高蛋白的物质,它的下端角质部分蛋白质含量高达89%,羽杆的白色部分蛋白质含量约为68%,羽毛含蛋白质约为88%。这种蛋白质主要由硬蛋白类中的角蛋白组成。来经加工的羽毛蛋白不溶解于水,畜禽也难以消化吸收,其原因是羽毛蛋白中胱氨酸的二硫化物键阻碍了蛋白水解酶的作用。因此,为使禽畜能消化羽毛蛋白,必须破坏此化学键。羽毛饲料加工方法有高压加热水解法、酶处理法、化学法、膨化法。本试验采用稀硫酸水解鹅毛杆制取粗氨基酸蛋白质溶液,

离子强度对硫酸水解法制备纤维素纳米晶体悬浮液黏度的影响

研究了添加质量分数为3％～9％的电解质对纤维素纳米晶体（CNC）悬浮液黏度的影响。在提高水解温度的情况下用硫酸从木浆中提取3种不同等级的纤维素纳米晶体，当添加少量电解质时，由于包围颗粒的双电层压缩引起电黏性效应减少，CNC悬浮液的黏度明显降低；随着离子强度进一步增加，悬浮液黏度达到最小值，然后随着凝胶的形成而再次增加。该研究提供了一种可用于控制CNC悬浮液的流动性能的简单易行的在线技术，有助于扩大CNC悬浮液的应用范围。

云杉预水解硫酸盐法制备Lyocell纤维用溶解浆

针对目前国产Lyocell纤维用溶解浆质量不高、来源不稳定等问题,以俄罗斯云杉为原料,采用预水解硫酸盐蒸煮工艺制备了高品质Lyocell纤维用溶解浆粕。考察了预水解、硫酸盐蒸煮、二氧化氯、过氧化氢漂白及酸处理等工艺对溶解浆粕关键技术指标(如α-纤维素含量、聚合度、白度、灰分以及金属离子含量)的影响。试验结果显示,保温时间90 min、温度150℃、固液比1∶4为最佳预水解条件,碱用量24%、硫化度30%、保温时间180 min为最佳蒸煮条件。在最佳预水解和蒸煮条件下制备的浆料经过二氧化氯质量分数1.5%漂白、冷碱质量分数12%抽提、过氧化氢质量分数5%漂白和乙酸质量分数6%处理后,所得浆粕的α-纤维素含量为96%,白度为85%,聚合度为647,灰分为0.06%,铁离子含量为6 mg/kg,铜离子含量为3 mg/kg。偏光显微镜观察显示,该浆料在90℃的N-甲基吗啉-N-氧化物(含水率为13.3%)中30 s即可完全溶解。

稀硫酸水解预处理对麦草制浆备料废渣酶水解糖化的影响

以制浆厂麦草备料废渣为原料,探讨了稀硫酸水解预处理对其主要化学成分及酶水解糖化效率的影响。结果表明:麦草备料废渣经170℃自水解预处理后,酶水解效率较低;预处理中加入不同量的稀硫酸水解有利于促进麦草备料废渣的酶水解糖化。未经洗涤直接磨浆得到的预处理浆料的酶水解总糖得率高于经水洗后的浆料。预处理后物料不经洗涤直接酶水解的总糖转化率随预处理酸用量的增加呈先升后降的趋势,经稀硫酸水解(H2SO4质量分数0.32%,170℃)和PFI磨浆(8 000 r)预处理得到的麦草备料废渣浆料,未经洗涤在酶用量20μmol/(min·g)下酶水解,其葡聚糖和木聚糖转化率分别为71.9%和73.9%,总糖转化率达到最大值(近70%)。

盐酸水解—硫酸钡重量法测定硫酸酯化多糖硫酸基含量方法考察

对盐酸水解—硫酸钡重量法测定硫酸酯化多糖(SPS)中硫酸基含量进行了方法学考察。通过对测试样品水解时间,盐酸浓度,盐酸溶液用量,样品称重,重复性(精密度)及回收实验,表明称样量200～300mg,盐酸浓度为1mol/L,酸用量15ml,水解时间4h,按本方法的操作分析,所测得结果可靠,准确度均非常好。方法适用于硫酸酯化多糖及相关食品和健康食品中硫酸基含量测定。

马尾松预水解硫酸盐浆氧脱木素研究

研究了马尾松预水解硫酸盐(KP)浆氧脱木素工艺,并对马尾松预水解KP浆氧脱木素与马尾松KP浆氧脱木素进行了比较,对马尾松预水解KP浆氧脱木素的机理进行了初步探讨。得出马尾松预水解KP浆氧脱木素最优工艺条件为:用碱量3%,温度100℃,时间60 min,氧压0.5～0.6MPa,MgSO4用量0.2%;马尾松预水解KP浆氧脱木素率与预水解保温时间呈线性增长关系,其氧脱木素率高于马尾松KP浆,黏度降低率低于马尾松KP浆;经过红外光谱图分析,得出氧脱木素时马尾松预水解KP浆愈疮木基脱除量大于马尾松KP浆,马尾松预水解KP浆氧脱木素前后碳水化合物吸收峰相对强度减弱程度较马尾松KP浆小。

竹黄酸性亚硫酸氢钠水解提取戊糖的条件优化

以造纸厂生产线的竹黄废屑为原料,对固液比、温度、时间和加药量等影响酸性亚硫酸氢钠预水解的主要条件进行了优化,并与稀酸水解进行比较。实验结果表明,在温度175℃,固液比1∶5,时间30min,硫酸浓度1%,亚硫酸氢钠浓度1.77%时,戊糖收率达到78.57%,水解底物得率为78.28%。在最优条件下亚硫酸钠水解的戊糖收率高于稀酸水解收率。竹黄废屑具有制备糠醛的潜在应用前景,经亚硫酸氢钠预水解后的残渣可以用于制备生物乙醇。

酸性亚硫酸盐与预水解硫酸盐法溶解浆生产工艺及产品性能的比较

在黏胶纤维的生产中,应考虑溶解浆的原料种类和工艺过程等因素的影响,选择性能合适的溶解浆。本文对溶解浆酸性亚硫酸盐及预水解硫酸盐两种蒸煮工艺的反应机理及产品性能进行比较分析,重点分析了黏胶纤维用溶解浆的化学纯度、分子质量及其分布、反应性能等。