硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量测定方案的改进

目的 探讨硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量测定的最佳方案。方法 利用双氧水氧化其中的辅料及主药 ,从而消除干扰。结果 实验结果明显优于原始方案。结论 改进后的方案更适合硫酸西索米星氯化钠注射液中氯化钠含量的测定。

旋光法测定硫酸西索米星氯化钠注射液中西索米星的含量

目的:建立测定硫酸西索米星氯化钠注射液(SSJ)中西索米星含量的方法。方法:采用旋光度-标准曲线法(旋光法)测定SSJ中西索米星的含量。以钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为2dm,测定温度为20℃,并与标准方法——微生物检定法测定结果进行比较。结果:西索米星检测浓度线性范围为0.4～2.0mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD=0.80%(n=6);旋光法与微生物检定法含量测定结果一致,RSD分别为0～0.07%、0.57%～1.2%。结论:旋光法测定SSJ中西索米星含量的方法简便、准确,且重现性优于微生物检定法。

HPLC法测定硫酸西索米星注射液辅料和抑菌剂含量

目的建立HPLC法测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂方法。方法采用Thermo Syncronis a Q(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(磷酸调pH值为2.2)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0m L/min;柱温30℃,检测波长200nm,进样量10μL,测定硫酸西索米星注射液中L-半胱氨酸、亚硫酸氢钠、依地酸二钠、焦亚硫酸钠、苯酚、羟苯甲酯、羟苯丙酯和苯甲醇含量。结果各成分之间能有效分离,L-半胱氨酸在0.09882~1.976mg/m L、亚硫酸氢钠在0.4948~9.896mg/m L、依地酸二钠在0.03980~0.6766mg/m L、苯甲醇在0.7603~15.21mg/m L、苯酚在0.09722~1.944mg/m L、羟苯甲酯在0.05045~1.009mg/m L、羟苯丙酯在0.01562~0.3124mg/m L和焦亚硫酸钠在0.9061~6.041mg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率分别为89.51%、91.18%、109.62%、103.38%、101.17%、99.64%、100.28%和132.96%,RSD(n=6)分别为4.1%、1.7%、13.0%、0.3%、0.3%、1.8%、1.0%和2.8%。结论建立了较为准确高效的测定硫酸西索米星注射液中辅料和抑菌剂的HPLC方法,为硫酸西索米星注射液质量标准的提高提供依据。

旋光法测定硫酸西索米星注射液半成品的含量

目的探讨硫酸西索米星注射液半成品的含量测定方法。方法采用旋光法。结果线性回归方程为C=3012.84α+554.50,r=0.9999,平均回收率为100.3%,RSD=0.36%(n=6)。结论旋光法简便、快速、准确、重现性好,解决了该药品生产过程中半成品含量无法控制的问题,给产品质量提供了可靠的检测手段。

硫酸西索米星注射液含量测定方法的研究

目的:建立一种硫酸西索米星注射液中间产品含量分析方法,为氨基糖苷类抗生素制剂生产过程含量控制提供新途径。方法:采用旋光法控制硫酸西索米星注射液中间产品含量。用钠光谱 D 线(589.3 nm)测定旋光度;管长为2 dm,每1 mL供试品溶液含西索米星20 mg;测定温度为_20℃。结果:西索米星浓度在5～30 mg·mL^(-1)范围内与旋光度呈良好的线性关系;方法平均回收率:100.1%;RSD=0.23%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的中间产品含量控制方法。

高效液相色谱法测定硫酸西索米星注射液含量

目的建立高效液相色谱法测定硫酸西索米星注射液含量。方法色谱柱为HypersilODS2(4.6×250mm);流动相为含0.61%庚烷磺酸钠0.1m o l.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(78∶22);流速为1.0mL.m in-1;检测波长为205nm。结果西索米星在进样量0.625μg^7.50μg的范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.20%,RSD为0.54%。结论本法简便快捷,结果准确,重现性好,可用于硫酸西索米星的含量测定。

硫酸西索米星注射液细菌内毒素检查干扰试验

目的:研究硫酸西索米星注射液细菌内毒素检查干扰试验。方法:通过干扰试验证明硫酸西索米星注射液对细菌内毒素检查有增强作用。结果:使用λ＝0．5,0．25EU/mL的鲎试剂对样品有增强作用,使用λ＝0．125,0．06EU/mL鲎试剂可消除干扰作用。结论:在进行硫酸西索米星注射液细菌内毒素检查时,应使用λ=0．125EU/mL或更灵敏的鲎试剂。

硫酸异帕米星注射液致过敏性休克一例

患者,女性,55岁。因咳嗽2d,气喘1d,自行口服阿奇霉素胶囊无好转后,来我院就诊。查体：咽喉红肿,少痰,闻及哮鸣音,诊断为哮喘。给予硫酸异帕米星注射液0.4g（浙江海正药业股份有限公司,国药准字H20046001,生产批号：20090508）,地塞米松针5mg,加入0.9%氯化钠注射液250mL静脉滴注。静脉滴注10min后患者突然面色发紫,唇发绀,神志不清,小便失禁。立即停止输液,测呼吸20次/min,

西索米星联用致急性肾功能衰竭3例分析

硫酸西索米星，属氨基糖苷类抗生素，抗菌谱与庆大霉素相似，其作用机制是与细菌核糖体30S亚单位结合，抑制细菌蛋白质的合成。现就连续发生3例硫酸西索米星氯化钠注射液与其他药物联用导致急性肾功能衰竭案例，报道分析如下。

HPLC-PAD法测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质

目的采用高效液相色谱-脉冲安培检测(HPLC-PAD)法测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质。方法采用Dionexics-5000+HPIC电化学检测器系统,AmG-3μm C18色谱柱,流动相为0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸溶液-乙腈(98:2),流速1.0 mL·min^(-1),参比电极为Ag/AgCl,工作电极为常规金电极,柱后衍生剂为0.76 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,衍生剂流速0.3 mL·min^(-1),波形图选择Ag/AgCl,柱温35℃。结果庆大霉素C组分及有关物质各杂质均能达到有效分离。庆大霉素C1a、庆大霉素C2、庆大霉素C2a、庆大霉素C1及西索米星的线性范围分别为1.2~96.5、1.3~107.3、0.8~65.4、1.2~101.0、0.6~5.6μg·mL^(-1),r分别为0.9908、0.9927、0.9976、0.9980、0.9975;供试品溶液在室温(25℃)下放置12 h稳定。结论所用方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于测定硫酸庆大霉素氯化钠注射液中的庆大霉素C组分及有关物质。

硫酸西索米星注射液有关物质分析方法的比较

目的建立HPLC-PAD测定硫酸西索米星注射液有关物质的方法并与法定方法进行比较。方法采用IonPac AMG C_(18)(4.0 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)三氟乙酸(含体积分数0.025%五氟丙酸,不含碳酸盐的质量浓度50%氢氧化钠溶液5 mL,用质量浓度50%氢氧化钠溶液调节pH值至2.3)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.7 mL·min^(-1);柱后碱液为0.76 mol·L^(-1)氢氧化钠,流速0.35 mL·min^(-1);柱温30℃,用脉冲安培检测器检测,检测池温度35℃,工作电极金电极(直径3 mm),参比电极Ag/AgCl电极,检测电位为四电位,测定硫酸西索米星有关物质,并将测定结果与法定方法测定结果进行比较。结果西索米星峰能与庆大霉素C_(1a)峰和奈替米星峰完全分开,其他各杂质峰之间能有效分离,空白无干扰,方法的LOD(S/N=3)为2 ng,LOQ(S/N=10)为6 ng,进样精密度RSD(n=6)为0.9%。法定方法与HPLC-PAD法测定得到的硫酸西索米星注射液总杂(%)、最大单杂(%)和含量(%)进行配对样品的t检验,得到P=0.034、P=0.364和P=0.605。结论与法定方法比较,该法专属性好,灵敏度高,精密度好,测定结果准确可靠,可用于硫酸西索米星注射液有关物质测定。

克林霉素致急性溶血性贫血1例

患者，女，54岁，因咽喉疼痛2d，于2009年8月10日来院诊治。诊断为“急性咽炎”，予左氧氟沙星注射液0．3g＋0．9％氯化钠注射液100ml及硫酸阿米卡星注射液0．4g＋5％葡萄糖氯化钠注射液250ml静脉滴注，每天1次。