硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量

准确测定高锑铅中锑的含量,对其生产、交易具有重要意义。采用硝酸、酒石酸混合酸溶解,加入硫酸碳化酒石酸,滴加硝酸除碳。以硫酸联胺为还原剂,在80℃~90℃下,以甲基橙做指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。在优化的实验条件下,对4个高锑铅实际样品进行了测定,其结果的相对标准偏差(n=7)为0.43%~1.5%,加标回收率在99.8%~106.1%。样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑,两种方法检测结果基本一致,并经其他实验室验证,结果满意。该方法准确、可靠,适用于高锑铅中5%~50%锑含量的测定。

硫酸铈滴定法测定湿法炼锑电解液中锑的含量

对某公司湿法炼锑电解液中锑含量测定,提出了采用分取一定量电解液定容,再取二次溶液加硫酸溶解,选择用硫酸肼将Sb(Ⅴ)还原Sb(Ⅲ),冷却后于盐酸介质中,滴定时温度为70~80℃,以甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定电解液中锑的方法。试验表明,该方法操作简单、快速,分析结果稳定,能够满足湿法冶炼电解液中锑的生产监控要求。

硫酸铈滴定法测定铅阳极泥中锑的测量不确定度评定

本文采用硫酸铈滴定法测定铅阳极泥中锑的含量,并对引起测量结果的不确定度分量进行评定,计算合成不确定度和扩展不确定度,找出引起不确定度的主要来源,减少测量误差,保证测量结果准确,有利于指导生产。

铝片还原-硫酸铈无汞滴定法测定铁矿石中全铁的改进

东港锑品公司化验室对铁矿石中全铁测定,一直采用盐酸溶解试样,用二氯化锡-饱和氯化汞-硫酸铈法测定.虽然准确度高,易掌握,但过程较烦琐,且汞对人体有害和环境污染.针对这些问题.采用硫-磷混合酸溶样,用铝片还原Fe3+,在盐酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定全铁量.结果表明,改进后的方法,操作简单、测定快速,无污染、准确度高.

铝片还原——硫酸铈法测定乳酸亚铁中总铁

食品添加剂乳酸亚铁中总铁(Fe2+4+Fe3+)的测定。国标方法是灰化后用碘量法测定。该法操作繁琐,成本高,效率低。笔者在“硫酸铈滴定法测定乳酸亚铁中 Fe2+”的基础上,拟定了用铝片在煮沸条件下,将 Fe3+还原为 Fe2+.

氯氧铋中的锑量测定方法研究

研究建立一种可以快速准确测得氯氧铋中锑含量结果的分析方法。通过条件实验对称样量、还原方法、还原剂、溶剂用量、介质、掩蔽剂、滴定温度等因素进行优化。该方法测定结果的相对标准偏差小于0.5%,加入标准物质的回收率为98.5%~101.5%,准确度和精密度满足测定要求。

过氧化氢氧化的锑白溶液中SbⅢ,SbⅤ和过氧化氢的测定

报道了在盐酸介质中测定用过氧化氢氧化锑白的溶液中Sb（Ⅲ），Sb（Ⅴ）和过氧化氢的分析方法。利用H2O2既具有还原性又具有氧化性这一特殊性质，用硫酸铈滴定法测定溶液中H2O2和Sb（Ⅲ）的总量，用碘量法测定溶液中H2O2和Sb（Ⅲ）的差量，用硫酸铈滴定法在近沸温度下测定溶液中的总Sb量，最后计算得出H2O2，Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的量。讨论了滴定温度、H2O2／Sb（Ⅲ）含量的比值并口NaHCO3用量对测定结果的影响。方法用于过氧化氢氧化的锑白溶液中Sb（Ⅲ），Sb（Ⅴ）和过氧化氢的测定，相对标准偏差分别为0．25％，0．28％和0．38％；回收率分别为100．6％～102．5％，97．5％～99．5％和98．6％～99．1％。

HPLC法测定马来酸氨氯地平的含量

目的 :建立HPLC法测定马来酸氨氯地平的含量。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱为KromasilC18柱 ;流动相为甲醇 0 0 3mol·L-1磷酸二氢钾 (6 2∶38,V/V)的溶液 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 37nm。结果 :该方法的线性范围为 4～ 4 0mg·L-1(r=0 9999) ,RSD =0 3% (n =5 )。结论 :本法快速简便 ,灵敏度高 ,结果准确可靠 。

锑精矿中铁含量的测定

试料用硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑,在氨性介质中沉淀铁与铜分离,沉淀用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝,用硫酸铈氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了硫酸铈滴定法测定锑精矿中铁的分析方法。试验证明,该本法测定铁量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,完全满足锑精矿中铁量的测定要求。

阳极泥中锑测定方法研究

阳极泥样品成分复杂,对锑的准确测定存在干扰。采用硫酸铈滴定法测定阳极泥中锑,利用过氧化氢破坏砷、锑、铋之间复杂的化学反应,锑完全被氧化;硝酸-酒石酸混酸抑制锑的水解,同时辅助溶解样品。如果样品含碳过高,在冒硫酸白烟时逐滴加入硝酸除碳,之后用尿素除硝酸。在滴定过程中使用甲基橙-亚甲基蓝双指示剂,终点颜色变化更明显,判断更准确。本方法测定结果的相对标准偏差为0.16%~0.37%,加标回收率为98.40%~101.20%,准确度和精密度良好,满足分析要求。

酒石酸铁比色法检测奶茶饮料中茶多酚

国内外检测茶多酚常用的方法有酒石酸铁比色法、福林酚法、高锰酸钾滴定法、硫酸铈滴定法、原子吸收分光光度法、近红外光谱法、高效液相色谱法等。其中酒石酸铁比色法是以酒石酸铁能与茶多酚生成紫红色的络合物,显色强度与茶多酚含量成正比的原理,计算出茶多酚含量,该测定方法简便、快速。但实际操作过程按国标法对奶茶饮料、奶茶粉样品进行处理后无法有效得到澄清滤液,导致比色受影响。因当今市售奶茶制品中除牛奶、茶汤外。