单分散纳米硫酸锶粉体的制备

利用过饱和溶液存在介稳区且其宽度可调节的原理 ,使反应物在沉淀形成前充分微混 ,制备出纳米硫酸锶粉体 .分析了反应条件的改变对产品粒径和粒度分布的影响 ,利用正交试验确定适宜的工艺条件 .产品用TEM及X射线粉末衍射进行表征 ,并测定其粒度分布 .结果表明 :通过改变溶液介稳区宽度可以制备粒度分布窄、晶型一致的纳米硫酸锶粉体 .并从唯象层面上推测了向反应体系中加入EDTA和乙醇的作用机理 .

硫酸锶晶体生长动力学研究

为了从控制晶体生长角度,说明制备纳米硫酸锶沉淀体系中存在的EDTA对产品粒径的影响作用,根据过程机理,用恒组成法研究硫酸锶晶体生长动力学。根据叠加模型和弱化模型,建立体系中有EDTA存在时,硫酸锶沉淀过程的晶体生长动力学模型。结果表明,硫酸锶沉淀过程中晶体生长属于表面反应控制机理。EDTA存在能降低晶体生长速率,有利于减小粉体粒径。

硫酸锶垢除垢剂的影响因素研究

油田开发过程中,由于温度、压力的变化,以及地层水的化学不相容性等因素的影响,油井出现结垢是非常普遍的问题,尤其是硫酸锶垢,难溶难除,严重影响油田的正常生产。本文根据油田硫酸锶垢的防治现状,对EDTA二钠盐、NHJ、柠檬酸和聚丙烯酸钠(PAAS)进行复配,确定了油田硫酸锶垢除垢剂的有效配方。考察了除垢剂复配比例、浓度、温度、pH、除垢时间等因素对除垢效果的影响,确定了其最佳复配比例及使用条件:EDTA二钠盐/NHJ/柠檬酸/聚丙烯酸钠复配比例为1.5/2.0/1.5/2.0,除垢剂浓度为0.20 g/L,温度为70℃,pH为9,除垢时间为4 h。此时,EDTA二钠盐、NHJ、柠檬酸与聚丙烯酸钠四元复配会取得更好的除垢效果,1 g除垢剂除垢量为0.2478 g。

流化床还原焙烧硫酸锶矿的试验研究

在床截面０．３ｍ×０．３ｍ，处理量为６０～７０ｋｇ／ｈ的流化床装置上进行了还原焙烧硫酸锶矿（天青石）的试验研究，获得焙烧操作的最佳工艺条件，锶矿还原率达７５％～７８％，吨产晶焙烧煤耗１．４５ｔ，与传统的反射炉相比，锶矿还原率提高１０％以上，煤耗降低３０％且熟料松散利于后部加工，以流化床替代原有工艺可获显著的生产效益。

硫酸锶矿还原特性和循环流化床焙烧研究

在实验了锶矿还原特性的基础上，于床截面为０．２３ｍ×０．２３ｍ、矿处理量（２０～４０）ｋｇ／ｈ的循环流化床装置上进行了还原焙烧硫酸锶矿的试验研究，试验得出了循环流化床还原焙烧锶矿的操作条件。在控制适宜的操作条件下，硫酸锶矿焙烧的还原率可达８０％以上，吨产品碳酸锶的煤耗为１．４２吨以下。与传统的反射炉相比，锶矿还原率提高了１２％以上，节煤达３０％以上。焙烧熟料松散不结块，有利于后部加工。

硫酸锶钡垢除垢剂研究与性能评价

硫酸盐垢是油田结垢控制中遇到的最难解决的问题之一。通过对某油田垢样进行X射线衍射分析，结果显示，垢样主要成分为63．70％的BaSO4、16．70％的SrSO4。针对垢样的成分特点，采用以EDTA为主剂，低分子量聚丙烯酸钠为辅剂的除垢剂。考察了聚丙烯酸钠分子量、浓度、温度、pH值和盐浓度等因素对溶垢率的影响，结果表明，低分子量聚丙烯酸钠的加入提高了EDTA的除垢速度。在EDTA浓度为30％，聚丙烯酸钠分子量为3000且浓度为1％，溶垢温度为80～100℃，pH为12时除垢效果最好。

亚甲基膦酸型水处理剂对硫酸锶阻垢性能的研究

以三乙烯四胺、四乙烯五胺、亚磷酸、甲醛、浓盐酸等为原料合成了新型水处理剂三乙烯四胺六亚甲基膦酸(TETHMP)和四乙烯五胺七亚甲基膦酸(TEPHMP),并用核磁技术对产品进行了表征。采用静态阻垢法考察了ATMP、EDTMP、DETPMP、TETHMP和TEPHMP对SrSO_4阻垢性能的影响,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射技术(XRD)表征SrSO_4的晶体形貌和晶型。结果表明,ATMP、EDTMP和DETPMP对SrSO_4的阻垢性能较差,而TETHMP和TEPHMP的阻垢效果较好,其质量浓度>8 mg/L时阻垢率即达到98%以上。以上5种阻垢剂的加入均使SrSO_4的表面形貌发生变化,使SrSO_4的XRD衍射峰强度减弱。

聚环氧琥珀酸对油田污水中硫酸锶/钡垢的阻垢性能及阻垢机制研究

以自制聚环氧琥珀酸(PESA)为研究对象,考察其相对分子质量对油田污水中硫酸锶/钡垢的阻垢性能,并将PESA与常用阻垢剂进行性能比较。结果表明:PESA相对分子质量对其阻垢性能有明显的影响,对于不同浓度的成垢离子、不同种类的垢,要选择不同的相对分子质量和合适的用量;PESA是一种高效的阻硫酸锶/钡垢的阻垢剂,针对含500 mg/L以下锶离子的污水相对分子质量500~1 000较好,针对含1 000 mg/L以上锶离子的污水相对分子质量约2000较好,用量3~8 mg/L时阻垢率均可超过95%;对于阻硫酸钡垢,其阻垢性能优于油田常用阻垢剂,且PESA与PAA有复配效应,对于含1 000 mg/L Ba^(2+)的水系,PESA与PAA在比例为1∶3,用量为100 mg/L时,阻垢率比单独使用提高近20%;PESA主要是通过引起晶格畸变、扰乱晶体正常生长以及螯合增溶等机制起到阻垢作用。

以天青石矿为原料生产高纯硫酸锶工艺研究

针对青海天青石矿的特点以及高纯硫酸锶的市场特性、生产关键技术与配套工艺的关键性问题,提出具有针对性、先进性并可实现产业化的生产高纯硫酸锶的工艺方案。重点提出了以碳还原法加工天青石矿制取高纯硫酸锶的工艺路线。通过单因素实验确定了最佳工艺条件:煅烧温度为1200℃,天青石精矿和煤粉的质量比为5∶1,硫化锶浸取温度为90℃,氢氧化锶溶液和稀硫酸的质量比为1∶1.1。在此条件下,高纯硫酸锶的平均收率为95.53%。实验制备的硫酸锶产品为白色,纯度为99.3%,各项指标达到化学纯的要求。

天青石及锶矿中硫酸锶的测定

通过实验 ,解决了测定天青石中硫酸锶时的不足 ,结果令人满意。

硫酸钡及硫酸锶与纯碱反应的研究

为了研究重晶石与纯碱水溶液的反应效果,采用本地重晶石矿石、硫酸钡、硫酸锶与一定浓度的纯碱水溶液反应,探究了不同反应时间的反应转化率。结果表明,纯硫酸钡与纯碱在水溶液中的反应转化率随着时间的增加呈增长趋势,在反应温度为60℃,碳酸钠浓度5%的条件下转化率达到11.60%;在相同条件下,硫酸锶与纯碱在水溶液中的反应速度大于硫酸钡与纯碱的反应速度,本实验条件下硫酸锶转化率是硫酸钡的6~8倍。本实验证明重晶石能与纯碱发生明显的反应直接生成碳酸盐,对重晶石的加工利用具有意义,值得进一步研究。

硫酸钡/锶垢除垢剂配方优化及性能评价

为了清除油气田开发过程中产生的具有结垢致密、溶解度低以及不溶于酸碱等特点的硫酸锶钡垢,采用化学除垢技术,首先筛选了一种螯合主剂,再优选了不同助剂,利用他们之间的协同增效以及改性作用,通过单因素实验确定了最优的硫酸钡/锶垢除垢剂配方为:10%DTPA+6%水杨酸+0.03%聚丙烯酸钾、0.2%吐温-80,同时考察了不同p H、温度以及反应时间下的除垢效果的影响,结果表明,当pH值为12、温度为80℃、反应时间为8 h时除垢效果最佳,在此条件下对硫酸钡和硫酸锶以及实际垢样的除垢率分别为79.41%和80.56%以及59.7%。该除垢剂具有除垢效率高、除垢时间短及成本较低的优点,在油气田除垢方面具有广阔应用前景。

采用流化床焙烧硫酸锶矿降低能源消耗

碳酸锶是电子工业的重要原料和畅销的无机盐产品,主要采用碳还原法生产,在反射炉中进行还原培烧是其关键工艺。这种生产装置的能源消耗很大,原材料利用率也低,不能适应生产的发展。作者采用流化床技术,在床截面为0.3米×0.3米、给料量为60～70千克/时的试验台上成功地进行了硫酸锶矿的流化床还原焙烧试验,掌握了低能耗的还原焙烧操作条件,使能源消耗降低40%,锶矿还原率提高了10%。流化床焙烧控制简单可靠,便于实现连续自动化生产。

涠洲12-1海上油田硫酸钡锶垢防垢剂研究

涠洲12-1海上油田注入水(海水)与地层水不配伍,油井结垢严重,垢物含～70%硫酸钡,～30%硫酸锶.以体积比2:8的海水(矿化度35 g/L,含SO24-3 g/L)和地层水(矿化度26 g/L,含Ba2+30 mg/L)混合水为实验水样,测定了五大类15种商品防垢剂70℃时的防垢率,性能最好的5种是:聚天门冬酸PASA,防垢率68.9%,加量25mg/L;聚丙烯酸钠PAAS,67.4%,25 mg/L;部分水解聚马来酸酐HPMA,63.3%,5 mg/L;二亚乙基三胺五甲叉膦酸DETPMP,48.6%,5 mg/L;膦酸聚合物型防垢剂TS-7910,44.9%,25 mg/L.以这5种防垢剂为因素,4种加量(2,4,6,8 mg/L)为水平,按L1645正交表设计实验,考察了16个五组分复配防垢剂的防垢率,在70℃时4+2+4+6+8(mg/L)配方的防垢率最高,为83.0%;在90℃时所有配方的防垢率均较高,有5个配方的防垢率很高,在83.3%～84.8%范围:2+4+4+4+4,4+2+4+6+8,4+8+6+4+2,6+6+2+4+8,6+8+4+2+6;在120℃(油藏温度)时6+6+2+4+8和8+2+8+4+6两个配方的防垢率超过55%(55.7%+56.5%).讨论了防垢剂的作用机理:螯合和吸附.为防止油井结垢,可将防垢率经环空加入油井或置入地层适当部位.图2表3参4.

硫酸钡锶垢去除研究

通过定性分析得出某油田现场结垢物质为硫酸钡锶垢;采用沉淀重量法,对几种市售除垢剂与自制新型除垢剂QX进行了除垢效果对比实验。结果表明,除垢剂QX是一种理想的硫酸钡锶垢除垢剂。当QX加量为25 mg/L、温度为50℃时除垢24 h,除垢率可达95%以上。同时,对除垢剂加量、除垢时间、盐类加入和酸洗等影响因素进行了正交实验研究,表明除垢剂加量是影响除垢率的主要因素,而酸洗和加入盐会阻碍除垢效果。

硫酸钡锶垢清垢剂的制备与性能评价

为了消除硫酸钡锶垢对地层的堵塞,以二乙烯三胺五乙酸、二乙烯三胺五乙酸五钠、乙二胺四乙酸、氨基三甲叉磷酸、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸多种螯合剂为主剂,合成了浅黄色的硫酸盐清垢剂,研究了该清垢剂的清垢效率、岩心渗透率恢复率及腐蚀性。结果表明,该清垢剂可有效清除硫酸盐垢,使结垢岩心渗透率恢复。60℃条件下,8%数10%清垢液的清垢效率约80%;升高温度可提高清垢效率,温度从20℃升至80℃时,清垢效率从80.52%增至85.65%;随清垢时间延长,清垢效率增大并逐渐稳定,12 h时的清垢效率达到83.0%;在30数70℃下,水驱后注入10 PV 100 mg/L清垢液,结垢岩心渗透率恢复至原始渗透率的85.56%数92.59%。该清垢剂对油套管的腐蚀性小,25℃和60℃下,10%清垢液对油套管的腐蚀速率分别为0.0404和0.1014 mm/a,低于常用酸液体系,有利于安全施工。

梁南管理区硫酸钡锶结垢和腐蚀的防治

胜利纯梁采油厂梁南区计量站和输油管线结垢(硫酸钡锶垢)腐蚀严重。过去曾采用超声波、磁化、高频电场等物理法防垢,因效果不尽人意且有效期短而放弃使用。油田分别以S层和H层为生产层,大多数油井产出水既富含Ba2++Sr2+,又富含SO42-,因此不能采用可以防止结垢的分层采油、分层处理产出液、分层回注产出污水的工艺。有2个集输站曾使用一种阻垢剂,有一定效果,但出现了阻垢剂的酸性使下游腐蚀加重,所选缓蚀剂使用不便等问题。从11种商品阻垢剂中优选出的J-1,加量30 mg/L时对钡垢、锶垢的阻垢率分别为93.5%和63.6%。从9种商品缓蚀剂中选出的4种缓蚀剂,加量30 mg/L时对A3钢、N80钢80℃缓蚀率均超过94%。经配伍性和组合测试,得到J-1+WD-2阻垢缓蚀剂,二者之比为83.3∶16.7,总加量30 mg/L时在梁南地层水中阻垢率达92%,可使N80钢腐蚀率降至0.0786 mm/a。自2003年12月起,该复配剂在梁南区集输站使用,阻垢、缓蚀效果显著。