硫酸高铁铵滴定法测定制备金属钛的电解质熔盐中Ti^(2+)和Ti^(3+)

利用TaσakoBa(硫酸高铁铵滴定法)的基本原理,在CO2保护气氛下,分两步测定出金属钛电解质中的Ti 2+、Ti 3+,以及低价钛的合量(Ti 2++Ti 3+)。文中采用HCl-HF溶解试样,用H+氧化Ti 2+为Ti 3+,用硫酸高铁铵氧化Ti 2+和Ti 3+为Ti 4+,用三氯化钛标准滴定溶液滴定过量的Fe3+。文中对影响测定结果的关键因素,如硫酸高铁铵加入量、反应酸、标准滴定溶液、氧气干扰等进行了试验,确定最佳反应条件。在优化的条件下,测定了两个金属钛电解质中的低价钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于10%。纯物质Ti2O3和TiO的加标回收率在97%以上,满足分析要求。

中性浸出-硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中的氯量

利用水中性浸出,硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中氯的含量。方法简便快速,结果准确可靠,标准加入回收率为95.62%～106.25%,方法精密度(RSD,n=7)为1.99%～7.37%。测定范围w(Cl)为0.02%～4.0%。

快速测定钒钛磁铁矿中的二氧化钛-硫酸高铁铵滴定法

研究了硫酸铁铵滴定法测定钒钛磁铁矿中的二氧化钛。探索了使用预处理过的刚玉坩埚熔融难熔的钒钛磁铁矿试样的最佳熔解条件,该方法不用过滤除去钒,在结果计算时用数据参数除去钒的影响,大大提高分析速度。方法适用于钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定,相对标准偏差(RSD,n=6)<1.100%,结果同X射线荧光光谱法的测定结果相一致,符合实验室分析工作要求。

铝片还原——硫酸高铁铵滴定法测定二氧化钛

试样经磷酸分解,在盐酸介质下用铝片还原Ti^(4+)→Ti^(3+),在草酸存在下,以中性红为指示剂用硫酸高铁铵标准溶液滴定二氧化钛的含量。

硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法快速测定锌电解新液和废液中的氯量

直接使用硫氰酸汞-硫酸高铁铵比色分析测定锌浸出液中氯的含量，方法简便快速，结果准确可靠，标准回收率在96．5％～107．0％，RSD为1．05％～1．46％。测定范围为0．010-1．20g/L。

铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血酸

基于将测定抗坏血酸的碘滴定(药典)法和铁铵矾滴定法相结合,即先用铁铵矾基准物氧化碘化钾置换出相当量的I2,再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的I2定量氧化抗坏血酸。合适的反应条件是:乙酸介质,碘离子过量,室温置暗处置换反应10 min。将该法用于维生素C药物中抗坏血酸的测定,结果与药典法结果相符。

滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量

经过磷酸溶样和过氧化钠熔样的数据比对以及对影响钛测定的因素的讨论和选择,采用热浓磷酸分解和滴定法测定钒钛磁铁矿中钛含量,该方法操作简便,检测时间短,用于实际样品的测定获得满意结果。对钒钛磁铁矿国家一级标准物质GBW 07225、GBW 07226a进行分析验证,测试结果与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于1.5%,符合地质样品分析的质量管理规范要求。

试论钒钛磁铁矿中二氧化钛的测定

在钒钛磁铁矿中二氧化钛测定方面,采用传统方法存在精度不高、分析效率低等问题。基于这种认识,本文分别采用硫酸高铁铵滴定法和等离子发射光谱法对磁铁矿中二氧化钛含量进行测定。结果表明,光谱法测定精度更高,操作便利,适用于批量工作;滴定法成本较低,测定精度较好,适用于选矿工艺。

氧化还原电位标准溶液电位值不确定度的评定

对硫酸亚铁铵-硫酸高铁铵溶液和氢醌溶液分别进行了从溶液配制、仪器测量和结果重复性3方面不确定度来源分析,确立了数学模型,综合评定了2者的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,氢醌溶液中,邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液和磷酸盐缓冲溶液的合成标准不确定度分别为4.20mV和2.76mV,扩展不确定度分别为8.40mV和5.52mV(近似95%置信概率),都小于硫酸亚铁铵-硫酸高铁铵溶液的合成标准不确定度6.49mV和扩展不确定度12.98mV(近似95%置信概率).说明氢醌溶液电位值的测量结果更可信,精确度更高,应广泛作为测定氧化还原电位仪器的标准溶液来使用.

某地闪锌矿单矿物中银的物相分析方法研究

本文以选择溶解法研究了某地闪锌矿单矿物中各相态银的分别含量。方法以硫酸高铁铵为选择性溶剂,首先将试样中裸露的自然银溶解分离,加入Hg^(2+)消除S^(2-)的干扰。继以硫酸酸化的硫脲溶剂溶解裸露的辉银矿,然后根据自然银在非氧化性的无机酸中不溶的特性,采用盐酸溶解闪锌矿并浸出被包裹的辉银矿,以二氯化锡消除Fe^(3+)的干扰。

莫桑比克某重砂矿选冶流程样品中钛和铬的联合测定

采用硫酸高铁铵滴定法测定钛时,铬的存在会干扰测定。莫桑比克某重砂矿选冶流程样品中含有铬,在采用硫酸高铁铵滴定法测定钛时,需先分离铬。实验以过氧化钠碱熔处理样品,而后将冷却后的坩埚放入盛有100~150mL水的300mL烧杯中,将烧杯置于高温电炉上煮沸5~8min以溶解熔融物并除尽过氧化氢,此时钛以氢氧化钛形式存在于沉淀中,铬以铬酸根形式存在于溶液中。经过滤分离后,铬存在于滤液中,后续以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵滴定法进行测定;钛存在于滤纸上的沉淀中,先依次用热盐酸(1+1)和水洗入锥形瓶中,而后以硫氰酸钾为指示剂,采用硫酸高铁铵滴定法进行测定。对铬干扰钛测定的机理进行了研究和讨论,分析认为可能是因为在钛的测定过程中生成了二价铬,从而消耗了硫酸高铁铵标准溶液进而影响了对钛的测定。将实验方法用于标准样品及1组焙烧磁选后的精矿(6-6-1精)和尾矿(6-6-1尾)中二氧化钛和三氧化二铬的测定,二氧化钛测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.082%~0.81%;三氧化二铬测定值与认定值及无过滤分离步骤的硫酸亚铁铵滴定法测定值均相符,相对标准偏差(n=7)为0.25%~1.79%。

微型计算机对分析化学实验教学的某些改进

分析化学是一门实验性很强的学科。分析化学实验教学在分析化学教学中占有重要的地位。但是,目前在分析化学实验教学中,还存在着一些需要研究和解决的问题。例如,在定量分析中,由于实验过程中的数据未能及时迅速处理,往往在实验结束后,写实验报告时才发现实验结果错误。这时,有的同学就凑数据,随意改动实验结果,有的同学想重做,可时间和条件的限制又不容易办到。为了提高实验教学质量,教师应及时处理学生的实验数据,

碳化钨-碳化钛固溶体粉末中钛的测定研宄．

本方法采用硫酸高铁铵滴定法测定钨合金中的钛的含量。本方法适应碳化钨一碳化钛固溶体中钛的测定，亦适用于钒钛铁矿中钛的测定。