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高氯酸-氢氟酸法测煤中磷方法探讨 被引量:3
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作者 雷翠晓 祁亚萍 王宝旗 《陕西煤炭》 2007年第3期25-26,共2页
煤中磷是一种有害元素。用硫酸-氢氟酸熔矿易引起可溶性磷酸盐变为不溶性磷氧化物,使测试结果偏低。改用高氯酸-氢氟酸熔矿,操作简便,条件易控制,测试结果准确、可靠。
关键词 磷钼蓝比色 高氯酸-氢氟酸熔样 硫酸-氢氟酸熔样
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灰化酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定煤炭中的镓锗铟 被引量:13
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作者 唐碧玉 施意华 +3 位作者 杨仲平 邱丽 古行乾 彭光菊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期371-378,共8页
准确测定煤炭中的镓、锗和铟为煤炭中稀散元素的地球化学勘查提供了重要依据,对稀散金属的综合利用具有重要的经济意义。采用现有的分析方法处理煤炭样品时,由于镓、锗和铟灰化温度不同,而锗的灰化条件严格,测定结果受灰化温度影响大,... 准确测定煤炭中的镓、锗和铟为煤炭中稀散元素的地球化学勘查提供了重要依据,对稀散金属的综合利用具有重要的经济意义。采用现有的分析方法处理煤炭样品时,由于镓、锗和铟灰化温度不同,而锗的灰化条件严格,测定结果受灰化温度影响大,因此三元素不能同时进行前处理和测定。本文通过试验优化了煤炭中镓、锗、铟的最佳灰化温度为625℃;采用硝酸-硫酸-氢氟酸溶解灰分,8 mol/L硝酸进行复溶,避免了锗的挥发损失;通过优化仪器工作条件和干扰实验,以103Rh为内标元素,选择71Ga、74Ge和115In作为测定同位素,消除了各元素的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定煤炭中镓、锗和铟的分析方法。结果表明:镓、锗和铟的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,三元素检出限分别为0.004、0.003、0.002μg/L,精密度为1.17%~3.15%,加标回收率为96.6%~102.0%。应用本方法分析标准物质GBW07363、GBW07457和GBW07428的测定值与认定值相符。与传统的分光光度法和原子吸收光谱法比较,本方法操作更为简便快速,具有更低的测定下限,并且可以多元素同时测定。 展开更多
关键词 煤炭 稀散元素 灰化 硝酸-硫酸-氢氟酸酸溶 电感耦合等离子体质谱法
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敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪 被引量:30
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作者 门倩妮 沈平 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期59-67,共9页
用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,... 用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001~0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%~9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%~15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。 展开更多
关键词 多金属矿 稀土元素 氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶 偏硼酸锂碱熔 氢氧化钠 电感耦合等离子体质谱法
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敞开酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石中15种稀土元素 被引量:8
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作者 曾江萍 王家松 +4 位作者 朱悦 张楠 王娜 吴良英 魏双 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期789-797,共9页
研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸... 研究铀矿石中的稀土元素特征可以判断其成矿流体物质来源、成岩构造环境和物化条件等,因此准确测定铀矿石中稀土元素的含量显得尤为重要。目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理多采用封闭酸溶法,而敞开酸溶法应用不多,主要原因是敞开酸溶时常常加入高氯酸,溶样温度难以将稀土氟化物完全分解而造成测定结果偏低,但在溶样过程中引入硫酸,利用硫酸的高沸点则能完全分解稀土氟化物。基于此原理,本文采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸四酸体系对铀矿石样品进行敞开酸溶,采用在线加入铑内标的方式,建立了ICP-MS法测定铀矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:溶样时加入硫酸能完全溶解铀矿石样品,溶液澄清,15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.98%之间,回收率在96.0%~106.0%之间。将本方法应用于分析岩石国家标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07122),其测定值与标准值一致,相对误差在-8.33%~7.24%之间,表明本方法测定稀土元素是可行的。 展开更多
关键词 铀矿石 稀土元素 硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸敞开酸溶 电感耦合等离子体质谱法
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五酸和硝酸微波消解法结合ICP-OES技术测定多金属矿中多种元素的对比研究 被引量:20
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作者 夏辉 王小强 +3 位作者 杜天军 赵亚男 王书勤 杨惠玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期297-301,共5页
快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应... 快速、准确测定多金属矿中的主次量元素需要根据多金属矿的具体类型选择不同的预处理方法。本文采集我国典型区域的铅锌、锡、钼、钒和铜镍等5种多金属矿,对比了盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸五酸微波消解和硝酸微波消解的溶样效果,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜铅锌锡钨钼锰钛钒9种元素。通过国家标准物质分析验证,五酸微波消解的溶样时间较长,但一次可测定铜铅锌钼锰钒6种元素;硝酸微波消解的溶样时间短,但一次只能测定铜铅锌钼4种元素;两种方法的准确度和精密度高(RSD〈5%),检出限低(5.3~30 mg/kg),均适合在地质行业推广应用。而由于锡钨钛3种元素不能完全被酸溶解,上述两种消解方法均不适合。 展开更多
关键词 多金属矿 主次量元素 盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸-硫酸微波消解 硝酸微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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不同酸解条件对煤中磷含量测定的影响研究 被引量:1
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作者 张博 郑艳丽 《煤质技术》 2017年第3期47-49,69,共4页
分别利用高氯酸-氢氟酸和硫酸-氢氟酸两种灰样分解方法研究了低温度、长时间酸解条件和高温度、短时间酸解条件对煤中磷含量测定的影响。实验结果表明:高温短时的酸解方法可显著提高测试效率,高氯酸-氢氟酸最佳酸解条件是温度250℃、酸... 分别利用高氯酸-氢氟酸和硫酸-氢氟酸两种灰样分解方法研究了低温度、长时间酸解条件和高温度、短时间酸解条件对煤中磷含量测定的影响。实验结果表明:高温短时的酸解方法可显著提高测试效率,高氯酸-氢氟酸最佳酸解条件是温度250℃、酸解时间2h,硫酸-氢氟酸最佳酸解条件是温度240℃、酸解时间2h,且两种灰样分解方法的测量结果间无显著性差异,可相互代替。 展开更多
关键词 比色法 酸解条件 煤中磷含量 灰样分解 高氯酸-氢氟酸 硫酸-氢氟酸 酸解时间
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石英砂中二氧化硅的准确测定 被引量:2
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作者 郑大中 郑若锋 《四川化工》 CAS 2009年第6期24-27,共4页
样品灼烧、称量、用氢氟酸-硫酸处理,准确加入一定量五氧化二钒,于950℃灼烧至恒量,即可获得准确结果。
关键词 石英砂 二氧化硅 氢氟酸-硫酸-五氧化二钒称量法
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煤中磷含量测定酸解条件优化试验研究
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作者 李阳芬 张翠 +1 位作者 黄芹第 尤云民 《化工管理》 2021年第16期27-28,共2页
采用磷钼蓝分光光度法测定煤中磷,按国家标准GB/T 216—2003《煤中磷的测定方法》的试验过程,选取了硫酸-氢氟酸和高氯酸-氢氟酸六种不同的酸解条件进行了试验研究,结果表明,用高氯酸-氢氟酸,高温(250℃)短时间(2 h)酸解灰样,可以提高效... 采用磷钼蓝分光光度法测定煤中磷,按国家标准GB/T 216—2003《煤中磷的测定方法》的试验过程,选取了硫酸-氢氟酸和高氯酸-氢氟酸六种不同的酸解条件进行了试验研究,结果表明,用高氯酸-氢氟酸,高温(250℃)短时间(2 h)酸解灰样,可以提高效率,这种方法与国家标准方法测得的结果无显著性差异,可以相互代替。 展开更多
关键词 煤中磷含量 磷钼蓝分光光度法 灰样酸解条件 硫酸-氢氟酸 高氯酸-氢氟酸
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Leaching of gallium from corundum flue dust using mixed acid solution 被引量:3
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作者 Kang WEN Feng JIANG +1 位作者 Xiang-yang ZHOU Zhao-ming SUN 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2018年第9期1862-1868,共7页
In order to extract gallium from a high-silica-content flue dust generated in corundum production,a mixed acid solution of H2SO4 and HF was used for leaching,and test parameters of the leaching process were optimized.... In order to extract gallium from a high-silica-content flue dust generated in corundum production,a mixed acid solution of H2SO4 and HF was used for leaching,and test parameters of the leaching process were optimized.Experimental results show that the leaching rate of gallium was only 38%when H2SO4 was used as leaching agent.Composition analysis results of micro areas in this corundum flue dust indicate that the content of gallium in silica-enriched phases was high;this portion of gallium was insoluble in H2SO4 solution.The leaching rate of gallium increased significantly with addition of HF due to corrosion of silica.Effects of reaction time,temperature,and concentrations of HF and H2SO4 on leaching rates of gallium were investigated.The leaching rate of gallium reached 91%when this corundum flue dust was leached in a mixed acid solution of H2SO4 and HF for 4 h,at a temperature of 80°C,with a liquid-to-solid ratio of 5:1(mL/g).The optimal concentrations of H2SO4 and HF in the mixed acid solution were 1.5 and 6.4 mol/L,respectively. 展开更多
关键词 GALLIUM LEACHING corundum flue dust sulphuric acid hydrofluoric acid SILICA
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临朐硅藻土除铁工艺研究 被引量:1
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作者 陈景伟 张修吉 《矿产综合利用》 CAS 2005年第4期18-21,共4页
针对山东临朐硅藻土Fe2O3超标的问题,研究了常温下HF-H2SO4浸出Fe2O3的浸出条件.在最佳浸出条件下,Fe2O3含量为7.85%~12.80%的硅藻土,浸出除铁后达Ⅱ、Ⅲ级矿石水平,Fe2O3含量≤7.85%的硅藻土,浸出除铁后达Ⅰ级矿石水平,为矿山企业从... 针对山东临朐硅藻土Fe2O3超标的问题,研究了常温下HF-H2SO4浸出Fe2O3的浸出条件.在最佳浸出条件下,Fe2O3含量为7.85%~12.80%的硅藻土,浸出除铁后达Ⅱ、Ⅲ级矿石水平,Fe2O3含量≤7.85%的硅藻土,浸出除铁后达Ⅰ级矿石水平,为矿山企业从资源型过渡到效益型及提高产品档次提供了一定的技术依据. 展开更多
关键词 硅藻土 氢氟酸-硫酸浸取 除铁工艺 山东 临朐 FE2O3
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