在甲醇溶液-硫酸介质中还原浸出氧化锰矿石

研究了在甲醇溶液-硫酸介质中还原浸出含氧化锰矿石的问题。在试验中采用了不同的酸浓度(0.005～0.30MH_2SO_4)和甲醇浓度(0～50%(体积)),并分别在低温(30℃～70℃)和高温(120℃～170℃)条件下进行。所得的结果表明,在温度为150℃～170℃条件下在高压釜中进行反应时可得到较满意的锰提取率,反应混合物中含20～40%(体积)的甲醇以及较低浓度(0.1～0.2M)的硫酸。确定了在不同的甲醇和硫酸浓度以及不同温度下提取锰的最佳条件。例如在160℃以及甲醇体积浓度为40%、硫酸浓度为0.3M条件下反应2h便可获得98%的锰提取率。在较低的甲醇和硫酸浓度下反应3h锰的提取率可达86%。在粒度为32～125μm范围内进行的试验表明,粒度对锰提取率的影响很小。在甲醇-硫酸介质中浸出的一个较有意义的特点是在有甲醇时矿石中铁的溶解受抑制。例如在120℃及0.16M硫酸浓度条件下,铁的提取率可从甲醇浓度为0的58%降到甲醇浓度为50%的3.5%。在甲醇浓度为40%以及在160℃和0.092M硫酸浓度条件下,铁的提取率仅为0.4%。

芜青中有机酸成分的GC-MS分析及含量测定研究

目的:定性和定量分析芜青的有机酸成分。方法:以硫酸-甲醇溶液柱前直接甲酯化芜青,由二氯甲烷萃取衍生物。定性分析采用GC-MS,使用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱,进样温度230℃,程序升温,离子源温度230℃,采集范围m/z 50～550。定量分析采用气相色谱法,使用DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱。结果:经NIST 2014标准谱库检索,检测到芜青含有乙酰丙酸、丁二酸、十六酸等21种有机酸,以面积归一化含量超过4%的有机酸进行定量分析,方法学考察结果显示符合含量测定要求,乙酰丙酸、丁二酸、十六酸、柠檬酸、亚麻酸、油酸、亚油酸分别在0.0199～0.9976 mg/mL、0.0200～0.9986 mg/mL、0.0200～1.0016 mg/mL、0.0200～0.9984 mg/mL、0.0401～2.0044 mg/mL、0.0198～0.9920 mg/mL、0.0600～3.0024 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,加样回收率在97.27%～103.54%之间,且RSD均小于3%。结论:该方法简便易行、具有可操作性,可用于芫根中有机酸成分的检测。

分散固相萃取-快速衍生-气相色谱质谱法检测畜肉中14种酸性除草剂残留量

该研究通过优化提取液pH值、分散固相萃取剂和浓硫酸-甲醇溶液,结合气相色谱质谱法(GC-MS)技术,构建出一种新的、可靠的、用于评估畜肉中14种酸性除草剂残留的分析方法。样品经乙腈提取,调节提取液pH值≤3,使用饱和乙腈的正己烷除脂,通过分散固相萃取剂C18净化,氮气吹干后加入浓硫酸-甲醇溶液衍生化2 min,正己烷提取后通过饱和氯化钠溶剂净化,气相色谱-质谱法EI源测定和基质外标法定量。结果表明,14种酸性除草剂在0.01~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。本方法检出限为0.001~0.003 mg/kg,定量限为0.003~0.01 mg/kg。空白样品在3个添加水平下(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的平均回收率为88.21%~110.0%,相对标准偏差(n=6)为1.02%~8.32%。该方法优势在于衍生时间短,前处理试剂消耗少,方法便捷和灵敏度高,可用于畜肉中14种酸性除草剂残留量的测定。