酱香型白酒酿造过程中挥发性硫醇类化合物的含量分布

挥发性硫醇类化合物是对酱香型白酒风味品质具有重要影响的一类“量微香大”风味组分,解析酱香型白酒酿造过程中挥发性硫醇类化合物的含量分布规律,对于酱香型白酒风味品质的科学控制具有重要意义。该研究采用4,4′-联吡啶二硫醚(4,4′-dithiodipyridine,DTDP)衍生化结合固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理,通过超高效液相色谱串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术,建立了酱香型白酒中9种代表性挥发性硫醇类化合物的检测方法,并对酱香型白酒酿造不同轮次(1~7轮次基酒)以及单一轮次不同时间(60 min内)蒸馏出的馏分酒中的挥发性硫醇类化合物的含量变化规律进行了解析。研究结果表明,3组不同轮次酱香型白酒中香气阈值极低的2-甲基-3-呋喃硫醇(含量范围:0.65~17.31μg/L)、糠硫醇(含量范围:16.96~26.09μg/L)等重要挥发性硫醇类化合物,随着酿造轮次的升高,其含量整体呈现一定上升的趋势。3层(上层、中层和下层)发酵酒醅蒸馏出来的馏分酒中挥发性硫醇的含量绝大部分呈现出先上升后下降的变化规律,部分硫醇含量变化稳定,蒸馏过程中的热反应促进了挥发性硫醇类化合物的生成。

烷基硫醇类化合物在气相色谱中的QSRR研究

利用分子力学和量子化学方法计算出烷基硫醇类化合物的分子结构描述参数,用多元线性回归法建立化合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。烷基硫醇类化合物在不同极性色谱柱上的气相色谱保留指数与其拓扑指数之间具有较好的线性关系。建立的不同极性色谱柱上的烷基硫醇类化合物的色谱保留QSRR模型预测此类化合物的色谱保留值,具有较好的稳定性和准确性。

脑显像剂二胺基二硫醇类化合物的合成

为了寻找新型的脑显像剂,本文合成了六个二胺基二硫醇类化合物,这些化合物是由2,2′-二硫-二(2-甲基丙醛)和1,2-丙二胺(或乙二胺)缩合还原得到3,3,6,10,10-五甲基-1,2-二硫-5,8-二氮环癸烷,它与氯乙酰氯反应制得重要中间体5-氯乙酰基-3,3,6,10,10-五甲基-1,2-二硫-5,8-二氮环癸烷,用六氢吡啶取代该中问体中的氯得到5-(2′-哌啶基乙酰基)-3,3,6,10,10-五甲基-1,2-二硫-5,8-二氮环癸烷,此化合物先用四氢锂铝还原酰胺,然后再用氨基钠还原二硫键得到目的化合物2,2,6,9,9-五甲基-4,7-二氮-4-哌啶基乙基-1,10-癸二硫醇,包括中间体在内共合成了二十二个化合物,这些化合物均未见文献报道,它们的结构经元素分析,紫外,红外,质谱和核磁等光谱数据加以证实。利用配体交换法将这些化合物标记上了^(99m)Tc,标记率均达95％以上,初步的动物实验表明,在脑中有一定的摄取量,并有较长的停留时间。

一种亲核加成的硫醇类荧光探针的制备及检测应用

生物硫醇包括半胱氨酸(Cys)、同型半胱氨酸(Hcy)和谷胱甘肽(GSH),参与许多生理过程,对维持细胞氧化还原状态发挥重要作用.而荧光探针自身的结构单元中含有光学性能优良的荧光团,可以利用识别基团与客体物质特异性结合,改变探针体系的荧光信号,实现对待测物的特异性检测.虽然目前已经有大量生物硫醇类荧光探针相继报道,但是大部分探针响应生物硫醇速度较慢,影响探针检测效果.本研究通过萘酰亚胺类衍生物与邻羟基不饱和酮偶联引入不饱和酮结构,能够在30 s内识别GSH和Cys,极大地提高探针的有效性,希望为后续工作者提供一种新思路.

超分子与纯分子连接性指数的研究与应用

根据有关原理与方法,计算了色谱分离过程中溶质分子的分子连接性指数及其与固定相形成超分子的超分子连接性指数。并用这些指数对硫醇类化合物在聚乙二醇固定相上分离的定量结构一保留关系(QSRR)进行了研究,所得回归方程相关系数高达0.99。该方法不仅保留了分子连接性指数的优点,还能够反映溶质分子与固定相相互作用模型对色谱保留值的影响,因此超分子连接性指数比分子连接性指数能更全面地反映影响色谱保留值的因素,使用范围更广泛,具有良好应用前景。

过氧化苯甲酰促进的双硫化物合成研究

本文发展了以硫醇、硫酚类化合物为原料,过氧化苯甲酰为自由基引发剂,在无水乙醇中室温下发生自由基反应,获得了14个由硫酚、硫醚类化合物偶联的双硫化物,产率51%~99%,目标产物均为已知化合物,其结构经1H NMR确证。

酯基硫醇锡制备新工艺

内容简介 本项目主要是对我国丰富的有色金属资源进行深加工研究，通过构建制备金属硫醇类化合物的技术平台，开发出应用于高分子材料的酯基硫醇锡热稳定剂新产品。主要内容特点：①建立制备金属有机硫醇类化合物的技术平台及有机锡分析测试新方法；②以巯基乙酸异辛醇为原料，采用浓盐酸催化直接酯化新方法合成巯基乙酸异辛酯，产率达92．1％，提高幅度达10％；③采用锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸直接反应合成酯基氯化锡中间体，缩短了反应时间一倍以上、避免了有机溶剂和氯化氢气体的使用，简化了合成工艺条件，有效降低了生产成本，转化率达93．5％。首创使用铁的复合物作阻聚剂，可有效防止丙烯酸丁酯的聚合，同时不影响产物的色泽和应用；

碘作用下吲哚3位硫醚化反应

本文发展了碘作用下吲哚及其衍生物与芳香族硫醇类化合物的直接硫醚化反应,在吲哚3位形成C-S键。在温和的反应条件下,多种杂环硫醇能够与吲哚反应高产率地得到3位硫醚化合物。

专利信息

含硫喹喔啉二氧化物及其制备和应用；2-噻吩乙酰氯的制备方法；噻吩衍生物及其应用；苯并[b]噻吩衍生物极其制备方法；