高效液相色谱-蒸发光散射法测定化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵

建立了测定多种化妆品中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)含量的高效液相色谱-蒸发光散射分析方法。样品经乙腈水溶液(体积比2∶1)超声分散后,加入氯化钠进行振荡提取,取上层有机相分析。采用AcclaimTM Surfactant柱(150 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈和100 mmol/L乙酸铵水溶液(pH 5.5)为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,该类化合物可在18 min内实现有效分离,在10~200 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为3.27 mg/kg和9.96 mg/kg。在100、500、1000 mg/kg加标水平下,卸妆油等10种典型空白样品的平均回收率为82.5%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.3%。采用该方法对133个市售样品进行检测,1个乳液样品中DSDMAC的测定值超出法规要求。该方法精密度好,准确度高,适用于各种化妆品中DSDMAC的测定,可为化妆品的质量安全监测提供技术支持。

超声萃取/液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的二硬脂基二甲基氯化铵

建立了超声辅助萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定染整助剂中二硬脂基二甲基氯化铵(DSDMAC)的方法。将样品以甲醇为萃取溶剂进行超声萃取,萃取液经过滤后采用LC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源,定性离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、522.5/270.3、494.5/270.3;定量离子对为m/z 550.5/298.3、522.5/298.3、494.5/270.3。方法线性范围为0.02～1.0 mg/L,相关系数为0.998 5,方法的定量下限为20 mg/kg,在100～500 mg/kg范围的加标回收率为86%～96%,相对标准偏差为3.2%～5.4%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定要求。

无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的研制

介绍了一种新型抗氧剂———二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的性能及研制 ,样品经有关单位应用 。

无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的合成工艺研究

研究了抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的三种合成方法,并以季戊四醇、三氯化磷和硬酯醇为原料合成了无酚或无酚官能团污染的抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯。考察了反应温度、物料配比、氯化氢气体吸收剂选择等工艺条件对产物收率的影响。合成过程分两步反应完成,第一步采用分段升温方式控制反应温度,季戊四醇和三氯化磷反应生成中间体二氯代季戊四醇亚磷酸酯(DDS),不必提纯即可与硬酯醇进行下一步反应生成目标产物。该方法工艺简单,成本低,产品收率为94%,所用溶剂和氯化氢气体吸收剂可回收并循环使用。

纺织品中二硬脂基二甲基氯化铵的测定

利用高效液相色谱一质谱联用技术检测二硬脂基二甲基氯化铵（DSDMAC）。经对比选择了甲醇超声提取，优化了超声提取的温度、时间和试剂用量；以氨基柱为分析柱，乙酸、甲醇为流动相，可在10min内完成对二硬脂基二甲基氯化铵的定性、定量分析。该方法回收率在92．3％～99．6％之间，相对标准偏差小于12．52％。结果表明该法操作简便、效率较高。

N-硬脂基芥酸酰胺的合成与应用

介绍了N 硬脂基芥酸酰胺的一种合成方法 ,使用乙醇重结晶法精制得到的N 硬脂基芥酸酰胺的质量达到国外同类产品水平。研究表明 ,N 硬脂基芥酸酰胺是一种优良的高聚物润滑剂和抗黏结剂 ,是有望取代某些高价润滑剂的首选助剂。

纸张柔软剂单羧化硬脂基咪唑琳的制备研究

对单羧化硬脂基咪唑啉的工艺流程进行了描述，简介其制备的工艺条件和产品的主要技术指标以及在纸张生产中添加该品的应用研究和经济效益分析。

二十二烷基和异硬脂基季铵盐在头发和护肤方面的应用

烷基酰胺基丙基二甲基2,3-二羟丙基氯化铵是一类季铵盐化合物,它们对头发和皮肤都具有卓越的调理性,对表面活性剂体系的起泡力没有不利的影响,可溶于水,并且可以与所有离子型表面活性剂相配伍。而Cook等人描述的这类一般化合物是作为润湿剂、洗涤剂、杀菌剂。

PVC热稳定剂——三(硬脂酸巯基乙酯)锑的合成及应用

合成了一种新型 PVC热稳定剂——三 (硬脂酸巯基乙酯 )锑 (简称 AMS)。并用热老化的方法测试了其对 PVC的热稳定性。以三氧化二锑、巯基乙醇及硬脂酸为原料分二步合成了三 (硬脂酸巯基乙酯 )锑 ,并通过正交实验进行了优化。实验结果表明 :反应物 C17H35COOH与 Sb(SCH2 CH2 OH) 3的摩尔比为 3.6 ,以钛酸丁酯作催化剂 ,二甲苯为带水剂 ,加热反应回流 4h,得到三 (硬脂酸巯基乙酯 )锑的产率为 83.9%。产品的热稳定性能测试表明 :当三 (硬脂酸巯基乙酯 )锑的添加量为 2份时 ,PVC树脂的热稳定时间为 40 min(2 0 0℃ )。该产品与硬脂酸钙复配后 ,其热稳定性优于钙一锌及铅盐复合热稳定剂 。

N-硬脂酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐的性能研究

对自制的N-硬脂酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐(DSS)的物化性能进行了研究。实验结果表明,其cmc为121.60 mg·L-1,γcmc为44.15 mN·m-1;乳化力适中;泡沫细腻丰富,其发泡力和泡沫稳定性较好,适合作发泡剂和稳泡剂。对DSS进行了复配研究,优选出较佳配方并和同类产品的泡沫性能进行了对比,实验表明在30 s时的泡沫体积是同类产品的1.43倍,在30 min时的泡沫体积是同类产品的1.92倍,表明此产品具有优良的泡沫性能。显示其在工业领域具有一定的实际应用价值。

α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的合成

以α 磺基硬脂酸和聚乙二醇为原料 ,经酯化、中和合成双生表面活性剂α 磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明 ,在催化剂用量为 0 6 % (基于反应体系的质量分数 ) ,酸醇的量比为 2 5∶1 0 ,反应时间 3h ,反应温度 135～ 14 0℃时 ,产物收率达 87 0 %。

硬脂酸双-羟乙基氨基乙酯的合成及硅蜡乳液的研制

硬脂酸与三乙醇胺在一定条件下进行酯化反应得到浅黄色蜡状酯 ,再季铵化得到相应的具有杀菌、抗静电作用的季铵盐。将该季铵盐作为功能添加剂 ,以复合乳化剂乳化蜡 ,并进一步与有机硅羟乳共混得到一系列功能性产品 ,可望在皮革等行业中得到广泛应用。

二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵的合成

以硬脂酸、二乙烯三胺、环氧氯丙烷为原料,氟化钠为催化剂,苯作溶剂,经过二步合成了织物柔软剂二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵,在实验条件下确定了合成的最佳条件。实验结果表明,第一步反应条件为:反应温度为155～160℃,反应时间4.5h,催化剂用量为0.14g,硬脂酸与二乙烯三胺物质的量的比为2:1.1;第二步反应条件:60mL苯,反应温度为80℃,反应时间为2.5h,1,7-二硬脂酰二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量的比为1:1.05。在此条件下,反应温度低、时间短,不易引发副反应。

α-磺基硬脂酸甲酯钠盐的合成与表征

以硬肪酸甲酯和氯磺酸为原料,采用间歇法合成制得了α-磺基硬脂酸甲酯钠盐(MES).当n(氯磺酸)∶n(硬脂肪酸甲酯)=1.2∶1,磺化时间为1h,磺化温度75℃～80℃,老化时间为45min,产物经漂白,中和,终产物w(MES)≥75%,w(二钠盐)<18% 1HNMR,13CNMR,IR等分析数据表明该结果与文献报道相符.

三(硬脂酸巯基乙酯)锑的热稳定性研究

研究了三(硬脂酸巯基乙酯)锑(AMS)对RPVC的稳定作用及与其他热稳定剂、助稳定剂的复合共稳定效应。阐述了AMS单用时的热稳定效率与辅以ESO的热稳定效果以及与钙锌皂、稀土钙锌皂的复合共稳定作用;对比当前被认为是环保型的钙锌稳定剂、稀土钙锌稳定剂和有机锡稳定剂的热稳定效果,指出为了发挥热稳定剂的最佳效应,需要研究RPVC的配方设计。

硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠的合成和性质

通过对硝基二苯醚的硝基还原反应、硬脂酸酰氯胺基酰化反应、氯磺酸磺化反应,合成了带有极性酰胺基团的双子表面活性剂硬脂酸酰胺基二苯醚双磺酸钠.通过IR,1H-NMR,MS对产品及其中间体结构进行了鉴定.用拉起圆环液膜法测定了水溶液表面张力和临界胶束浓度,结果表明其临界胶束浓度为2.42 mmol/L,水溶液表面张力可降至34.4 mN/m,与传统的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)比较,具有更高的活性.

2-硬脂酰胺乙基乙基取代苯基磷酸酯的合成和生物活性

烷氧基磷酰二氯与取代苯酚、N-硬脂酰乙醇胺反应制备得到了6个新的标题化合物,其结构用核磁、元素分析进行了表征,并对它们的植物生长调节和杀菌活性进行了测定。

硬脂酰胺基Gemini阳离子表面活性剂的合成及应用

采用硬脂酰胺丙基二甲基胺和双(2-氯乙基)醚为原料,合成了一种硬脂酰胺基Gemini阳离子表面活性剂.其优化的合成工艺为:n(硬脂酰胺丙基二甲基胺)∶n[双(2-氯乙基)醚]=2∶1,w(异丙醇)=30%(对反应体系质量),90℃合成48 h.合成的硬脂酰胺基Gemini阳离子表面活性剂水溶性较好(Krafft点为35.2℃),经其整理的棉织物有很好的柔软性和亲水性.

反相高效液相色谱法分析三羟乙基胺硬脂酸酯

提出了反相高效液相色谱法测定三羟乙基胺硬脂酸酯中单硬脂酸酯、双硬脂酸酯、三硬脂酸酯的含量。以C18硅胶键合柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇与氯仿混合溶液为流动相梯度淋洗,用电雾式检测器检测。三羟乙基胺单、双、三硬脂酸酯的线性范围分别为2.0～50.0,1.0～50.0,1.2～50.0 mg.L-1,方法的检出限(3S/N)分别为1.8,0.5,1.0 mg.L-1。