硬脂酸酯双子季铵盐的合成及性能研究

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺和1,4-二溴丁烷为原料,制备了一种硬脂酸酯双子季铵盐表面活性剂(EG-18),并通过红外光谱和核磁共振氢谱对其分子结构进行表征。对EG-18的静态表面张力和动态表面张力进行测定,发现EG-18的临界胶束浓度(cmc)为1.32×10^(-3)mol/L,平衡表面张力(γ_(cmc))为35.68 mN/m,具有较好的表面活性。通过动态接触角的测试数据,发现EG-18溶液随浓度增大,对石蜡膜的润湿性逐渐增强。对比了D1821、EG-18和酯基季铵盐3种物质在浊度、润湿性能、抗静电性能、柔软性能和织物白度方面的差异。浊度的对比发现,EG-18的溶解度高于D1821和酯基季铵盐;润湿性能方面:EG-18可将石蜡膜润湿,但润湿性能弱于D1821和酯基季铵盐;EG-18的抗静电性能优于D1821;3种物质的柔软性能相当,并且EG-18对棉白布的白度影响最小。

肉豆蔻醇硬脂酸酯的合成工艺研究

以肉豆蔻醇和硬脂酸为原料,采用直接酯化法制备了肉豆蔻醇硬脂酸酯。研究了催化剂种类、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间等因素对肉豆蔻醇硬脂酸酯含量的影响。结果表明,以纳米氧化锌为催化剂,催化剂添加量为0.4%,酸醇摩尔比为1∶1.3,反应温度为210℃,反应时间为8h时,可获得较高的酯化转换率,肉豆蔻醇硬脂酸酯的含量达到99.4%。

硬脂醇甘草亭酸酯绿色合成工艺

探索硬脂醇甘草亭酸酯的较优合成条件,为甘草资源的合理开发利用提供依据。采用高效液相色谱法(HPLC)检测硬脂醇甘草亭酸酯的纯度,以硬脂醇甘草亭酸酯的纯度和产率为指标,在单因素实验的基础上,设计正交试验对硬脂醇甘草亭酸酯合成工艺进行优化。本实验得出硬脂醇甘草亭酸酯的最佳合成工艺参数为:以无水碳酸钾作为催化剂,甘草次酸、1-溴十八烷和无水碳酸钾的投料摩尔比为1:1.5:2、反应时间为3h、反应温度为70℃;在此条件下,所得硬脂醇甘草亭酸酯的纯度为98.52%,产率为87%,样品结构经IR、MS、^(1)H NMR确证,质量符合现有硬脂醇甘草亭酸酯质量标准。本实验所得硬脂醇甘草亭酸酯合成工艺具有操作步骤少、三废排放量少、能源消耗少等特点,具有绿色环保的优势,合成的目标产物硬脂醇甘草亭酸酯有望成为中草药化妆品配伍组分的重要来源。

不同乳化剂种类对硬脂酸十二烷基酯相变微胶囊的性能影响

分别采用十二烷基苯磺酸钠/聚乙烯醇(SDBS/PVA)、吐温20和辛基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)3种不同的乳化剂,通过原位聚合法制备了以硬脂酸十二烷基酯(DS)相变材料为核、三聚氰胺-尿素-甲醛树脂(MUF)为壳的相变微胶囊。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、差式扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TG)对微胶囊的表面形貌、化学结构、相变性能和热稳定性进行了表征。结果表明,所得相变微胶囊呈圆球形,表面较为粗糙;与SDBS/PVA复配乳化剂相比,以非离子型乳化剂吐温20和OP-10制备的相变微胶囊粒径较小;当采用吐温20为乳化剂时,所得微胶囊具有良好的储热能力,熔融焓高达139.2J/g,囊芯含量为69.5%;由于DS本身的蒸发温度较高加上进一步的封装,所制备的相变微胶囊表现出良好的热稳定性,其耐热温度可达250℃。

乙二醇硬脂酸酯合成实验改进研究

乙二醇硬脂酸酯是一类珠光剂,主要应用于日用化学品领域。以乙二醇和硬脂酸为起始原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成乙二醇硬脂酸酯。采用中红外(MIR)光谱开展了乙二醇硬脂酸酯分子的结构表征。试验发现,乙二醇硬脂酸酯的红外吸收模式主要包括:CH3不对称伸缩振动模式(ν(_(asCH_(3-乙二醇硬脂酸酯))))、CH2不对称伸缩振动模式(ν_(asCH_(2-乙二醇硬脂酸酯)))、CH_(3)对称伸缩振动模式(ν_(sCH3-乙二醇硬脂酸酯))、CH_(2)对称伸缩振动模式(v_(sCH_(2)-乙二醇硬脂酸酯))、C=O伸缩振动模式(v(C=O-乙二醇硬脂酸酯))、CH_(2)变角振动模式(δ(CH_(2-乙二醇硬脂酸酯)))、CH_(2)面外摇摆振动模式(ω_(CH_(2)-乙二醇硬脂酸酯))和CH_(2)面内摇摆振动模式(ρ_(CH_(2-)乙二醇硬脂酸酯))。当乙二醇与硬脂酸按近似等摩尔投料时,产品以单酯(乙二醇单硬脂酸酯)为主,并进一步探讨研究其反应机理。

硬脂醇甘草亭酸酯体外舒缓抗敏功效评价

通过生物学体外实验手段对硬脂醇甘草亭酸酯(SG)进行抗敏舒缓功效评价研究。采用质量分数0.2%的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(Sodium lauryl sulfate,SLS)刺激3D表皮皮肤模型,构建体外皮肤损伤模型,通过检测硬脂醇甘草亭酸酯作用后皮肤模型的组织形态、促炎因子IL-1α、TNF-α和炎性介质PGE2含量的变化,评价其舒缓功效。结果表明硬脂醇甘草亭酸酯在0.01,0.5,1,2 mg/mL四个质量浓度条件下均可通过改善组织形态,抑制IL-1α,TNF-α和PGE2的分泌达到舒缓功效。且硬脂醇甘草亭酸酯在四个实验质量浓度条件下对IL-1α的下调效果显著优于0.1 mg/mL地塞米松。

顶空气相色谱法测定15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中的残留杂质环氧乙烷和二氧六环的含量。为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供参考和依据。方法:参考国内外药典方法,选用色谱柱DB-5(15 m×0.32 mm, 1μm),以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,采用程序升温模式:起始温度为35℃,维持5 min,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5 min。进样口温度为150℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min,分流比为10∶1。按标准加入法计算供试品中环氧乙烷和二氧六环的含量。结果:在该色谱条件下,环氧乙烷和二氧六环分别在0.5~4μg·mL^(-1)和5~40μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.99);平均回收率均为75%(RSD=5%,n=9)。来自三个厂家的五批次样品均未检测出环氧乙烷,其中一批样品未检出二氧六环,另外四批样品中二氧六环含量均小于0.005%,符合限度要求。结论:该方法适用于15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯中环氧乙烷和二氧六环含量测定,为15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯的质量控制提供了参考与指导。

酶法催化合成乙二醇硬脂酸酯工艺优化

以硬脂酸和乙二醇为原料,探索得到脂肪酶作催化剂、反应条件温和、合成绿色的乙二醇硬脂酸酯合成方法。采用红外光谱表征、拉曼光谱结合独立分量分析(independent componentanalysis,ICA)分离算法对合成产物快速定性分析,判断合成产物含有目标产物的结构特征,并测定产物的酸值,结果表明脂肪酶催化合成乙二醇单硬脂酸酯的方法可行。通过单因素及正交实验设计对酶法催化合成乙二醇硬脂酸酯的工艺进行优化,得到最优的工艺条件为:反应温度为70℃,反应时间为3 h,酸醇摩尔比为2∶1,催化剂质量分数为4%,分子筛质量分数为5%;在优化条件下平行3次实验,平均酯化率达93.68%;脂肪酶催化合成乙二醇硬脂酸酯效果较好,为乙二醇硬脂酸酯的绿色合成提供了新方法。

对甲苯磺酸催化合成季戊四醇异硬脂酸酯工艺优化及其表征分析

为改善现有季戊四醇异硬脂酸酯生产工艺存在的反应时间长、反应温度高、效率低等问题,研究采用对甲苯磺酸催化季戊四醇与异硬脂酸酯化合成季戊四醇异硬脂酸酯。以异硬脂酸酯化率为考察指标,利用单因素实验和正交实验对酯化工艺条件进行优化,对酯化粗产物进行除酸提纯处理,并对粗产物进行红外光谱分析,对除酸提纯产物进行质谱分析、热重分析及性能指标测定。结果表明:最优的酯化反应工艺条件为反应时间5 h、反应温度140℃、催化剂用量1%(基于反应总投料质量)、异硬脂酸与季戊四醇物质的量比值4.3,在此条件下酯化率为99.27%,粗产物酸值(KOH)为13.26 mg/g。红外光谱结果表明此酯化反应合成了季戊四醇异硬脂酸酯,质谱鉴定结果显示主要合成产物为季戊四醇四异硬脂酸酯。经脱酸处理,产物的酸值(KOH)降为3.23 mg/g,与市售产品接近,热重分析及性能指标测定结果显示提纯产物具有优异的热稳定性,良好的黏温性能、优异的低温流动性及良好的安全性。优化的对甲苯磺酸催化合成季戊四醇异硬脂酸酯工艺具有能耗低、产物品质高的优点。

合成硬脂酸乙二醇酯用的催化剂

本文以对甲苯磺酸、正磷酸为催化剂,制备了硬脂酸乙二醇酯,讨论了催化剂对酯化反应及产品性能的影响。

Ce改性MgO催化硬脂酸甘油三酯甘油解制备单甘酯的研究

为提高产品中单甘酯(简称MAGs)的含量,采用自制Ce改性MgO催化剂催化硬脂酸甘油三酯甘油解制备单甘酯。以氧化镁和硝酸铈为原料,采用水热合成法先制备MgO载体,再采用等体积浸渍法制备Ce改性MgO催化剂。设计了反应时间、反应温度、催化剂用量三因素三水平的正交试验,并考察了Ce的添加量对粗产品中单甘酯含量的影响。利用BET,XRD和CO_(2)-TPD对催化剂进行表征。实验结果表明,在选定影响MAGs含量的三个试验因素中,反应温度显著性水平最高,当Ce添加量为0.3%,催化剂用量为0.5%(占甘油和硬脂酸甘油三酯总质量),甘油与硬脂酸甘油三酯摩尔比为2∶1,反应温度为220℃,反应时间为2 h时,粗产品中单甘酯含量达42.0%。表征结果表明,Ce含量小于0.3%时,Ce的添加对催化剂比表面积、孔容、孔径影响不大,但催化剂碱性增强,当Ce含量大于0.5%时,催化剂的比表面积、孔容、孔径和碱性均明显下降。

负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯

采用直接酯化法,以活性炭负载硫酸氢钠为催化剂,催化异硬脂酸、2-乙基己醇合成异硬脂酸异辛酯,讨论了酸醇物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应程度的影响。活性炭负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯的最佳反应条件为:酸醇物质的量比为1∶1.45,反应温度为150℃,反应时间为6 h,催化剂用量为0.5%。在此工艺条件下,合成的异硬脂酸异辛酯酯化率高、颜色好、副反应少。

多西他赛注射液在注射液用局部覆聚四氟乙烯膜溴化丁基橡胶塞中棕榈酸及硬脂酸迁移量的测定

目的:建立多西他赛注射液与注射液用局部覆聚四氟乙烯膜溴化丁基橡胶塞相容性研究中棕榈酸及硬脂酸迁移量的气相色谱分析方法。方法:采用DB-FFAP色谱柱,采用程序升温:170℃保持2 min,10℃/min速率升高至240℃,保持11 min,流速:2 ml/min;进样口温度220℃;检测器为FID,温度260℃。结果:棕榈酸甲酯及硬脂酸甲酯分别在0.1959~195.86μg/ml(r=0.9999)、0.1918~191.85μg/ml(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系;棕榈酸甲酯及硬脂酸甲酯加样回收率分别为96.66%(RSD为0.42%)和96.53%(RSD为0.45%);棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯的检测限分别为58和98 ng/ml。3批样品5个时间点硬脂酸的迁移量为15.21~26.35μg/ml,棕榈酸的迁移量为12.82~16.26μg/ml。结论:经方法学验证,所建立的方法准确可靠,可用于测定多西他赛注射液在注射液用局部覆聚四氟乙烯膜溴化丁基橡胶塞中棕榈酸和硬脂酸迁移量的测定。

无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究

以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量，反应温度，原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成工艺条件，即硬脂酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．15：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．1：1，催化剂与反应物料质量比为0．14：1，反应温度－120℃，压力－4．35kPa,反应时间－3.5h。以蔗糖计，蔗糖酯产率约75．2％。此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成的气相色谱方法。

VC硬脂酸酯和异VC硬脂酸酯乙醇溶液的稳定性研究

将VC硬脂酸酯和异VC硬脂酸酯溶解到乙醇中,利用碘量法测定不同时间、不同条件下它们的浓度。通过比较残留率,考察了光照、温度、金属离子、金属离子络合剂和蔗糖等因素对他们稳定性的影响。实验所表现出的总体规律是:在相同条件下,VC硬脂酸酯比异VC硬脂酸酯更稳定。

硬脂酸和月桂酸在Novozym 435催化下对芦丁酯化及分子筛对酯化率的影响

为了增加芦丁的脂溶性从而使其具有更优秀的抗氧化活性,以硬脂酸和月桂酸为酰基供体,在脂肪酶Novozym 435催化下对芦丁选择性酯化。经色谱柱提纯,得到两种带不同长度烃基的芦丁脂肪酸酯。用红外光谱和核磁共振波谱对芦丁硬脂酸进行了结构鉴定,表明该类酯化物的酯化反应位为鼠李糖的C4位羟基。以高效液相色谱监测酯化反应进程,分子筛添加时间对酯化率的研究结果显示,分子筛对酯化率和反应速率有提高的作用。分子筛添加时间对酯化率有影响。对于硬脂酸为酰基供体的情况,反应24 h后添加分子筛的酯化反应可以得到最大的酯化转化率46%。以月桂酸为酰基供体的酯化反应,反应11 h后添加分子筛可以得到最大的酯化转化率64.5%。

非水相脂肪酶催化合成L-抗坏血酸硬脂酸酯

研究了非水介质中Novozym435脂肪酶催化合成L-抗坏血酸硬脂酸酯(L-AS)。脂肪酶用量固定为L-抗坏血酸质量的20%,底物L-抗坏血酸与硬脂酸的摩尔比限定为1:2,对影响脂肪酶催化的因素如溶剂、温度、溶剂量、反应时间、分子筛用量和摇床转速进行了研究。优化后的反应条件:在30mL叔丁醇中加入6.82mmolL-抗坏血酸,13.64mmol硬脂酸,0.24g脂肪酶和3.0g4A分子筛,摇床转速150r/min,反应在55℃水浴中进行48h。通过分离提纯,产品采用红外及质谱检测后确定为L-抗坏血酸硬脂酸酯,产率最高时达64.7%。脂肪酶重复使用5次,最低产率为61%。

二氢杨梅素硬脂酸酯的合成及其抗油脂氧化特性研究

二氢杨梅素是药食两用植物———藤茶中的主体活性成分,具有很好的水溶性抗氧化作用,但其难溶于油的特性限制了其在油脂上的应用。本研究通过对其化学修饰,制备了既能溶于油脂又具有较好抗氧化作用的二氢杨梅素硬脂酸酯。

干法合成硬脂酸小麦淀粉酯的特性研究

以小麦淀粉为原料采用盐酸催化干法合成硬脂酸淀粉酯。考察了均质温度、均质速率和体系pH值对硬脂酸淀粉酯乳化性的影响,以及温度和剪切速率对其粘度的影响,并对产品的颜色、透明度、凝沉性、冻融稳定性等性质进行了研究。结果表明,取代度为0.013 8的硬脂酸淀粉酯的乳化性优于阿拉伯胶,乳化性受pH值影响的变化趋势与阿拉伯胶大致相同,其色差值与阿拉伯胶相当。随着产品取代度的提高,产品颜色变黄,透明度增加,凝沉程度减弱,冻融稳定性下降。

酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯及其抗氧化性能

以浓硫酸为溶剂和催化剂,L-抗坏血酸和硬脂酸甲酯进行酯交换反应合成了L-抗坏血酸硬脂酸酯,产率可达77%。考察了反应温度、反应时间﹑反应物配比及浓硫酸用量对酯交换反应的影响。对产品的抗氧化性能进行了测定,结果表明L-抗坏血酸硬脂酸酯是一种优良的无毒食品抗氧化剂。