微波熔盐辅助硼热/碳热还原法制备ZrB_2-SiC复合粉

以ZrO_2、SiO_2、B_4C及活性炭为反应物,以NaCl/KCl为熔盐,采用微波熔盐辅助硼热/碳热还原法制备ZrB_2-SiC复合粉,研究了反应温度、反应时间、B4C及熔盐介质用量等对产物物相组成和显微结构的影响.结果表明:随着反应温度的升高,反应时间的延长,B4C和熔盐用量的增加,ZrB_2和SiC的合成反应进行得越充分,产物中ZrB_2的衍射峰越强;在反应温度为1 200℃,反应时间为20min,熔盐与反应物质量比为2∶1,B_4C与ZrO_2物质的量的比为0.8的条件下,可以制备得到纯相ZrB_2-SiC复合粉,其平均粒径约为38μm,其中ZrB_2为一维棒状结构,直径约为1.35μm,平均长径比大于10.

TiO_(2)晶型对微波加热制备TiB_(2)粉体的影响

为探究TiO_(2)晶型(锐钛矿型和金红石型)对微波加热制备TiB_(2)粉体的影响,分别以锐钛矿型和金红石型TiO_(2)为钛源,B_(4)C为硼源,炭黑为碳源,在微波加热的条件下通过硼热/碳热还原法快速制备了TiB_(2)粉体,探讨了TiO_(2)晶型对微波加热制备TiB_(2)粉体的物相组成、显微结构以及C和O杂质含量的影响。结果表明:在微波加热条件下,2种晶型TiO_(2)原料在1450℃反应20 min后均可制备纯相TiB_(2)粉体,其中金红石型TiO_(2)制备的TiB_(2)粉体呈规则的六方片状结构,晶粒发育较为完善。而锐钛矿型TiO_(2)制备的TiB_(2)则为近似球状结构。相比较,金红石型TiO_(2)作为硼源更有利于制备高纯度、晶型完整的TiB_(2)粉体。

超高温稀土硼化物(Y_(1-x)Yb_(x))B_(6)的制备及力学性能研究

六硼化钇(YB_(6))高温下结构不稳定限制了其在超高温领域的应用,通过引入Yb元素,可形成高温稳定的(Y 1-x Yb x)B_(6)固溶体。本文以(Y_(0.5)Yb_(0.5))_(2)O_(3)和B 4C为原料采用硼/碳热还原法制备了(Y_(0.5)Yb_(0.5))B_(6)粉体,通过无压烧结实现了陶瓷致密化,并结合密度泛函理论计算综合分析了材料的晶体结构、微观形貌和力学性能。结果表明,在1650℃下热处理,B 4C过量6.25%时合成的(Y_(0.5)Yb_(0.5))B_(6)粉体纯度最高。在2000℃下无压烧结获得的(Y_(0.5)Yb_(0.5))B_(6)陶瓷致密度为95.80%,但晶粒尺寸偏大,可达(80.71±35.51)μm。通过两步烧结法所得陶瓷致密度、晶粒尺寸、硬度和断裂韧性分别为95.47%、(14.54±6.31)μm、(14.53±1.37)GPa和(2.81±0.34)MPa·m^(1/2)。陶瓷断口处与典型的高损伤容限陶瓷Ti_(3)SiC_(2)、Hf_(3)AlN的断口形貌十分类似,表明(Y_(0.5)Yb_(0.5))B_(6)具有良好的损伤容忍度,有望提高超高温陶瓷的韧性与延性。

(Hf_(0.25)Zr_(0.25)W_(0.25)Ti_(0.25))B_(2)高熵陶瓷的组织结构与力学性能

为了提高高熵硼化物陶瓷的性能,扩大高熵硼化物陶瓷家族,本文通过硼热/碳热还原法结合SPS制备(Hf_(0.25)Zr_(0.25)W_(0.25)Ti_(0.25))B_(2)高熵硼化物粉末与陶瓷,并对其物相组成、组织形貌和力学性能进行研究。结果表明,经1600℃热处理后(Hf_(0.25)Zr_(0.25)W_(0.25)Ti_(0.25))B_(2)高熵硼化物粉末除了检测出高熵相,还检测到W2B5第二相,粉末粒径为(0.29±0.03)μm;2000℃烧结后W2B5减少,高熵相的衍射峰向高角度偏移,致密度达95.7%,引入WB_(2)后其具有优异的力学性能,硬度(21.3±1.5)GPa,断裂韧性(3.00±0.22)MPa·m^(1/2)。

(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)Ti_(0.2)Me_(0.2))B_(2)(Me=V,W)高熵硼化物陶瓷的制备与性能

为了制备性能优异的高熵硼化物陶瓷,通过硼热/碳热还原法与放电等离子烧结技术(SPS)结合制备(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)Ti_(0.2)Me_(0.2))B_(2)(Me=V,W)高熵硼化物陶瓷,研究V和W对高熵硼化物陶瓷物相组成、形貌和力学性能的影响。结果表明,在1600℃合成的(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)Ti_(0.2)Me_(0.2))B_(2)(Me=V,W)高熵硼化物粉末均未形成单相固溶体,经2000℃烧结后(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)V_(0.2)Ti_(0.2))B_(2)形成了完全固溶体,但是(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)Ti_(0.2)Me_(0.2))B_(2)样品中还检测到WB相。(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)V_(0.2)Ti_(0.2))B_(2)样品致密度(93.1%)低于(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)Ti_(0.2)Me_(0.2))B_(2)(96.7%),但其晶粒尺寸显著小于(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)Ti_(0.2)Me_(0.2))B_(2)。(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)Ti_(0.2)Me_(0.2))B_(2)具有较高的硬度(24.0 GPa),但断裂韧性低于(Hf_(0.2)Zr_(0.2)Ta_(0.2)V_(0.2)Ti_(0.2))B_(2)(3.32 MPa·m^(1/2))。

(Me_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)(Me=Ti,Zr,Ta)陶瓷的制备、显微结构和力学性能

以采用硼热/碳热还原反应自合成的(Me_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)(Me=Ti,Zr,Ta)为原料,通过放电等离子烧结制备了(Me_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)陶瓷,系统研究了其相组成、致密度、显微结构和力学性能。结果表明,(Ti_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)和(Zr_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)陶瓷具有较高的致密度(~98%),而(Ta_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)陶瓷的致密度较低(~93%)。(Ti_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)的晶粒较粗,而(Zr_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)和(Ta_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)的晶粒相对较小,并且在(Ta_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)中Nb元素出现局部偏析。(Ti_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)陶瓷具有较优异的力学性能,硬度和韧性分别为(20.08±0.81)GPa和(2.52±0.15)MPa·m^(1/2),而(Zr_(1/3)Hf_(1/3)Nb_(1/3))B_(2)陶瓷的力学性能较差,硬度和断裂韧性分别为(17.21±0.63)GPa和(1.50±0.18)MPa·m^(1/2)。