密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量

金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。

纳米非晶镍硼合金的合成及其碱性电催化析氢性能研究

可持续能源电解水制氢是实现零碳排放氢经济的有效途径。碱性环境下的电催化析氢反应(HER)是电解水技术主要的能量转换过程之一。开发高活性、低成本的非贵金属催化剂是碱性电解水析氢反应的关键所在。本研究以壳寡糖为保护剂,采用简单易行的化学还原法制备了纳米NiB非晶合金电催化剂并用于碱性析氢反应。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、电感耦合等离子体分析(ICP)和X射线光电子能谱(XPS)等多种表征方法研究了不同条件下获得的催化剂结构组成及特征物性参数。结果表明,壳寡糖的加入可以有效调控纳米粒子的平均粒径为4 nm左右,提升活性比表面积,增加活性位点,从而提高其电催化活性。所制备的NiB-COS在1.0 mol/L NaOH中表现出优异的HER性能,析氢反应起始过电位仅为15.1 mV,在电流密度为10 mA/cm^(2)时HER过电位为49.4 mV,Tafel斜率为86.1 mV/dec,为制备高活性、低成本、简单易得的HER电催化剂提供了重要策略。

硼粉粒径对锂硼合金结构和电化学性能的影响

金属锂具有高比容量、低密度、低电化学电位,是锂二次电池负极的候选材料,但金属锂在循环过程中不可控的锂枝晶生长和剧烈的体积变化易造成巨大的安全隐患。Li-B合金因存在三维多孔纤维状骨架可以降低局部电流密度,缓解锂枝晶的生长并减少体积变化。采用不同粒径的无定形硼粉制备Li-B合金负极,研究硼粉粒径对Li-B合金的结构和电化学性能的影响。研究结果表明:由平均粒径为1.49μm的硼粉制备的锂硼合金的骨架孔隙尺寸最小,锂在沉积/溶解过程中会出现堵塞。由平均粒径为3.12μm的硼粉制备的锂硼合金,具有大小合理、分布均匀的骨架孔隙,有利于锂的沉积、溶解;Li-B合金对称电池具有最低的过电位(0.13 V)和最低的界面电阻,以LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)为正极的全电池具有最高的比容量。

化学镀镍−硼合金工艺和镀液稳定性

以铁片为基材进行化学镀Ni–B合金。研究了镀液中主盐、还原剂和配位剂用量及稳定剂种类对镀速、镀液稳定性,以及Ni–B合金镀层外观和显微硬度的影响,得到的较佳配方为:SF-815镍盐A 60 mL/L,SF-815配位剂B 200 mL/L,SF-815还原剂C 20 mL/L,含巯基化合物(用作稳定剂)5 mg/L。采用该体系镀液在pH 6.2~7.2、温度60~70℃的条件下化学镀1 h所得Ni–B合金镀层均匀,呈半光亮,结晶细致,B质量分数为1.62%~3.23%,显微硬度为683.0~753.1 HV。该体系镀液性能稳定,连续工作10个周期后镀液保持澄清,镀层外观和各项性能保持合格。

铬硼合金化镀膜材料制备工艺研究

以铬硼镀膜材料制备工艺为研究对象,分别采用真空热压烧结和热等静压两种方法制备铬硼合金。在相同烧结温度下,研究了不同压力施加方式对Cr-10%B合金试样的密度、显微组织及物相组成的影响。结果表明,当烧结温度为1300℃时,热等静压方法制备出致密度为6.96 g/cm^(3)、相对密度达100%、晶粒结合紧密、显微组织均匀、孔隙数量少、孔隙尺寸小的铬硼合金,在合金成分及烧结温度相同的条件下,两种工艺制备的铬硼合金物相一致,分别由Cr和Cr2B两种物相组成。

镍硼及镍钼硼合金镀层的组织和性能研究

通过化学镀方法制备高硬度Ni B及Ni Mo B合金镀层。经XRD分析确认Ni B合金镀态镀层组织以非晶态为主 ,并混有含硼过饱和镍的固溶体。热处理后 ,Ni B和Ni Mo B两合金镀层的硬度分别高达Hv12 0 0和 140 0以上。Ni Mo B镀层组织及性能随Na2 MoO4 ·2H2 O浓度而变化 ;当浓度为 0 .6 0 4 g L时 。

退火前后镍钨硼合金电沉积层的结构与性能

采用电化学技术、 XPS、 DSC、 XRD等方法研究 Ni-W-B合金电沉积及热处理前后合金镀层的结构和显微硬度 .结果表明，在 Ni-W-B合金电沉积过程中伴随着化学沉积镍等过程以及 Na2B4O7在镀层中的夹杂； Ni-W和 Ni-W-B合金电沉积层分别表现为纳米晶结构和非晶态结构；热处理过程中合金电沉积层发生晶粒粗化过程以及 Ni-W-B合金镀层发生新相形成过程，产生 Ni4W和镍硼化物如 Ni2B、 Ni3B等沉淀物； 400℃热处理 2 h后 Ni-W合金镀层有最大的显微硬度达 919.8 kg· mm－ 2，而在 500℃下 Ni-W-B合金有最大的硬度达 1132.2 kg· mm－ 2.

锂硼合金的制备和性能研究

将纯度为99.9%（质量分数）的锂与纯度为90%～99%无定形硼粉按成分配比混合后,放在特制的坩埚中在受控气氛（氦气和氢气的混合气）中熔炼,制备出锂含量约70%的热电池阳极材料锂硼合金,采用X射线衍射仪、扫描电镜、万能材料试验机、单元电池放电装置等设备对其物相结构、微观组织、力学性能及放电性能进行了检测和分析。X射线衍射和密度测试结果表明：锂硼合金由自由金属锂和锂硼化合物两相组成,制得的锂硼合金锭的均匀致密与否与熔炼温度有关。与目前广泛使用的锂硅合金相比,锂硼合金作为阳极材料所装配的单元电池在最高电压和放电工作时间这两方面具有更好的性能。在不同的负载下,锂硼合金阳极单元电池最高电压较锂硅合金阳极单元电池提高了0.10～0.27V,放电时间延长了11.4%～78.1%。

镍钨硼合金电沉积机理及镀层微晶尺寸

应用循环伏安、恒电位阶跃和X射线衍射 (XRD)等方法研究了Ni_W_B合金电沉积特点和镀层微晶尺寸 .结果表明 ,在以柠檬酸铵为络合剂的溶液中 ,Ni_W_B合金沉积层较Ni_W合金有较低的电化学活性 .电位阶跃i～t曲线分析表明 ,在玻碳电极上Ni_W_B合金电结晶过程遵循扩散控制瞬时成核三维成长模式 ,且随过电位的增加 ,电极表面晶核数增多 .XRD测试结果表明 ,随沉积电流密度提高 ,合金镀层微晶尺寸逐渐增大 ,说明电流密度提高将更加有利于Ni_W_B合金电结晶过程中的晶核生长 .

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。

稀土元素对钴-镍-硼合金化学沉积的影响

研究了稀土元素铈、镧、钇对化学镀钴 -镍 -硼合金沉积速度的影响。稀土元素的加入增大了合金层的沉积速度 ,其中 ,钇的作用最为明显。对其作用机理的研究表明 ,稀土元素的加入能促进反应离子在金属基体表面的吸附 ,改变金属溶液界面的双电层结构 ,降低钴 -镍 -硼合金沉积的阴极极化 ,从而加快了合金的沉积速度。

钴硼合金化学镀工艺及其性能研究(Ⅱ)

采用化学镀制得钴硼磁性合金镀层。利用X射线衍射技术、透射电子显微技术和扫描电子显微技术研究了镀层在镀态以及不同热处理温度下的组织结构。另外 ,研究了热处理温度对镀层硬度和矫顽力的影响。钴硼合金在镀态下为非晶态结构 ,经热处理后 ,镀层向晶态转变 ,在 40 0℃时 ,硬度和矫顽力达最大。

高硬度镍硼合金涂层的组织转变和性能

通过化学镀方法制备了高硬度 Ni- B合金涂层。经 XRD分析确认镀态镀层组织为过饱和固溶体与非晶态的混合组织。热处理后硬度高达 HV1 30 0。该镀层组织在不同热处理温度下 ,以 350℃为分界点 ,组织转变过程有很大差异 ,并发现转变过程中有 Ni2 B出现。应力释放、B的脱溶及 Ni2 B和 Ni3B的形成是影响镀层硬度的几个关键因素 ,尤其是 Ni2 B显对镀层硬度 -时间曲线的变化规律的影响显著。不同热处理温度下 ,硬度的峰值出现时间不同 ,有随热处理温度升高向时间缩短方向移动的趋势 ;热处理温度愈趋近 Ni- B合金的晶化温度 ,硬度随时间的变化过程愈复杂。

铜硼合金脱氧生产纯铜铸件试验

对用铜硼合金脱氧生产纯铜铸件的工艺试验进行了总结。试验中采用了固态电解质氧浓差电池直接定氧技术。试验结果表明，铜硼合金是一种十分有效的脱氧材料。

新型高硼合金钢的研究

研究了稀土-钛-氮复合变质处理对高硼合金钢组织和性能的影响。结果表明含稀土-钛-氮的高硼合金钢的凝固组织明显细化,且组织分布均匀。经高温热处理后,硼化物变成了球状和棒状,高硼合金钢强度得到改善,韧性明显提高,由12-15J／cm2提高至28-32J／cm2,分析了高硼合金钢强度和韧性提高的原因。含稀土 -钛-氮的高硼合金钢用于制造破碎机锤头,使用安全可靠,耐磨性比高锰钢提高220％-250％,且生产成本相当。

化学镀镍硼合金镀层组织形态及其形成机制

基于化学镀镍硼合金镀层的组织形态和成分、结构,探讨了镍硼合金镀层的沉积规律.分析表明,镀层在侧向和纵向上的相对沉积速度快慢是影响镀层组织形态的关键因素.柱状组织的形成原因是由于纵向沉积速度相对较快,该组织镀层含镍量相对较高,结构是非晶-晶态混合结构;圆粒状组织是在侧向、纵向沉积速度较接近的条件下形成的,其成分中硼的含量相对较高,镀层结构趋于完全非晶态.

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中10种元素

本文建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝钛-硼合金中钛、硼、铁、硅、钾、锌、锰、镁、镍、钒10种元素含量的分析方法。测定时分别选择Ti 336.121nm(Ⅱ)、B 249.772nm(Ⅰ)、Fe239.562nm(Ⅱ)、Si 251.611nm(Ⅰ)、K 766.490nm(Ⅰ)、Zn 206.200nm(Ⅱ)、Mn 257.610nm(Ⅱ)、Mg 285.213nm(Ⅰ)、Ni 231.604nm(Ⅱ)和V 290.880nm(Ⅱ)作为各元素的分析线。确定了仪器的最佳分析条件:射频功率1350W,雾化器流速0.8L/min,观测高度为14.0mm。采用基体匹配法消除基体干扰,经实验.本方法的回收率在90%～105%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.4%～4.3%之间。该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,能够满足日常生产检测需要。

锂硼合金的熔炼特性

在真空电阻炉中熔制ＬｉＢ 合金， 并利用ＸＲＤ 分析和ＳＥＭ 观察研究了该合金的熔炼特性。结果证实合金在熔炼过程中， 通过液（Ｌｉ）固（Ｂ 或硼化物） 的两次放热反应而完成合金化。在第一次反应后， 合金熔体对铁质坩埚的润湿性明显增强， 且随着搅拌时间增加， 温度升高， 其粘度逐渐增大。第二次反应后（５３０ ～５５０ ℃） 合金熔体固化成稳定的由多孔隙Ｌｉ７Ｂ６ 和填充于孔隙中的液态Ｌｉ 组成的复合材料。

热电池新型锂硼合金阳极材料的研究

研究了含Ｌｉ７０±２ｗｔ％锂硼合金的熔炼工艺及（０．２０～０．３０）×（４０～５０）ｍｍ带材的加工工艺，检测了合金带的机械性能和相结构。研究表明，锂硼合金为两相结构，常温下的机械强度为σ＿０．２９．６ＭＰａ、σ＿ｂ１３．５ＭＰａ、δ＿５０９．３％。

石英光纤表面化学镀镍–磷–硼合金工艺和表征

以镀层表面光亮度和结合力为双目的指标,采用正交试验分别考察了NiCl2·6H2O、NaH2PO2·H2O、KBH4、H2NCH2CH2NH2、3CdSO4·8H2O的含量和温度对石英光纤表面化学镀Ni–P–B合金的影响,并确定了它们的优化条件分别为:24g/L,10g/L,1.0g/L,24mL/L,0.6mg/L和90°C。考察了粗化时间对Ni–P–B合金镀层质量的影响。用扫描电镜(SEM)、体视显微镜(SM)、电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)和X射线衍射(XRD)对镀层的形貌、组成和结构进行了表征和分析。结果表明,在选定的光纤表面预处理条件和最优的化学镀条件下,Ni–P–B合金镀层表面平整光亮,结合力好,热震试验后无起泡和脱落发生。