退火温度对硼掺杂纳米金刚石薄膜微结构和p型导电性能的影响

采用热丝化学气相沉积法制备硼掺杂纳米金刚石(BDND)薄膜,并对薄膜进行真空退火处理,系统研究退火温度对BDND薄膜微结构和电学性能的影响.Hall效应测试结果表明掺B浓度为5000ppm(NHB)的样品的电阻率较掺B浓度为500ppm(NLB)的样品低,载流子浓度高,Hall迁移率下降.1000℃退火后,NLB和NHB样品的迁移率分别为53.3和39.3cm2·V-1·s-1,薄膜的迁移率较未退火样品提高,电阻率降低.高分辨透射电镜、紫外和可见光拉曼光谱测试结果表明,NLB样品的金刚石相含量较NHB样品高,高的硼掺杂浓度使薄膜中的金刚石晶粒产生较大的晶格畸变.经1000C退火后,NLB和NHB薄膜中纳米金刚石相含量较未退火时增大,说明薄膜中部分非晶碳转变为金刚石相,为晶界上B扩散到纳米金刚石晶粒中提供了机会,使得纳米金刚石晶粒中B浓度提高,增强纳米金刚石晶粒的导电能力,提高薄膜电学性能.1000℃退火能够恢复纳米金刚石晶粒的晶格完整性,减小由掺杂引起的内应力,从而提高薄膜的电学性能.可见光Raman光谱测试结果表明,1000℃退火后,Raman谱图中反式聚乙炔(TPA)的1140cm-1峰消失,此时薄膜电学性能较好,说明TPA减少有利于提高薄膜的电学性能.退火后金刚石相含量的增大、金刚石晶粒的完整性提高及TPA含量的大量减少有利于提高薄膜的电学性能.

硼掺杂纳米金刚石的制备及表征（英文）

采用高温真空扩散法制备了硼掺杂纳米金刚石。采用热重分析仪、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、智能型拉曼光谱仪、透射电子显微电镜等技术手段对制备的产物进行表征。结果表明,产物主要包含C、O、B元素,其质量分数分别为92.08%,7.14%,0.78%。硼掺杂纳米金刚石的XRD图谱中除了金刚石(111)D、(220)D衍射峰外,还有六方金刚石(100)D的衍射峰。B原子的引入造成纳米金刚石的缺陷增多,引起G峰移至1620 cm^(-1)。硼原子在金刚石中以2种状态存在,分别是C-B碳的取代原子和B-O的间隙硼原子。掺杂后的纳米金刚石颗粒形状和形貌无明显变化(爆轰纳米金刚石的粒径2～10nm),有少部分立方金刚石的存在。总而言之,硼的掺杂使得纳米金刚石的初始氧化温度提高了175℃,氧化速度缓慢,热稳定性能提高。

退火时间对硼掺杂纳米金刚石薄膜微结构和电化学性能的影响

采用高分辨透射电镜、紫外和可见光Raman光谱及循环伏安法研究了1000℃下退火不同时间的硼掺杂纳米金刚石薄膜的微结构和电化学性能.结果表明,随退火时间的延长,薄膜中纳米金刚石晶粒尺寸逐渐减小.当退火时间为0.5 h时,金刚石晶粒尺寸由未退火样品的约15 nm减小为约8 nm,金刚石相含量增加;当退火时间为2.0 h时.金刚石晶粒减小为2—3 nm,此时晶界增多,金刚石相含量减少;退火时间为2.5 h时纳米金刚石晶粒尺寸和金刚石相含量又略有上升.晶粒尺寸和金刚石相含量的变化表明薄膜在退火过程中发生了金刚石和非晶碳相的相互转变.可见光Raman光谱测试结果表明,不同退火时间下,G峰位置变化趋势与I_D/I_G值变化一致,说明薄膜内sp^2碳团簇较大时,非晶石墨相的有序化程度较高.退火0.5,1.0,1.5和2.0 h时,电极表面进行准可逆电化学反应,而未退火和退火时间为2.5 h时电极表面进行不可逆电化学反应.退火有利于提高薄膜电极的传质效率,退火0.5 h时薄膜电极的传质效率最高,催化氧化性能最好.较小的晶粒尺寸、较高的金刚石相含量以及纳米金刚石晶粒的均匀分布有利于提高电极表面反应的可逆性和催化氧化性能.

硼掺杂金刚石纳米棒电极对比阿培南的电化学检测研究

在自制的硅纳米线上采用热丝化学气相沉积方法制备了硼掺杂金刚石纳米棒电极。采用循环伏安及计时电流方法测定了在磷酸缓冲溶液中的药物比阿培南的浓度,灵敏度达到0.038μAμM-1较相同条件下制备得到的普通硼掺杂金刚石电极(0.028μAμM-1)相比有所提高。该纳米棒电极由于特殊的表面形貌,较普通硼掺杂金刚石电极表现出更优异的电化学检测性能。

三种碳基电极材料的电化学性质对比研究(英文)

对硼掺杂纳米金刚石(BDND),硼掺杂微米金刚石(BDMD)和玻碳(GC)电极的电化学性质做了对比研究.利用扫描电子显微镜表征了BDMD和BDND电极,其表面粒子大小分别为1-5μm和20-100nm.利用Raman光谱对两种金刚石薄膜的成分进行了表征,结果表明利用热丝化学气相沉积法得到了高质量的BDND和BDMD薄膜.采用0.5mol·L-1H2SO4溶液测定了三种电极的电化学窗口,BDND和BDMD电极的电化学窗口分别为3.3和3.0V,远比GC电极(2.5V)的要宽.[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-溶液的循环伏安和交流阻抗测定表明,在BDND、BDMD和GC电极上的峰间距(△Ep)分别为73、92和112mV,且其电子传递电阻(Ret)分别为(98±5)、(260±19)和(400±25)Ω.我们也研究了0.1mmol·L-1双酚A在三种电极上的电化学氧化行为.上述的电化学测定结果表明,两种金刚石电极均比GC电极表现出了更宽的电化学窗口、更好的电化学可逆性质、更快的电子传递速度和更高的电化学稳定性,更为重要的是与BDMD相比BDND的电化学性质有进一步的提高.