硼氢化钠还原冷原子吸收法直接测定废水中总汞

在3N盐酸介质中,以硼氢化钠作为还原剂,直接测定废水中总汞。探讨了测定汞的稳定性和最佳测定条件以及共存离子的干扰。发现了乙醇对测定汞的增感作用。方法具有较高的灵敏度和良好的精度。

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法。结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小。测定50～100mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%。方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数>90%钌的测定,结果满意。

硼氢化钠/氯化镍还原-GC/TSD法检测血液和尿液中百草枯

目的建立血液和尿液中百草枯的还原反应-GC/TSD分析方法。方法生物样品经氯化钠盐酸溶液与氯仿-乙醇混合溶液去除蛋白后,上清液中目标物用硼氢化钠/氯化镍还原,乙酸乙酯提取,GC/TSD-热离子检测器分析,乙基百草枯为内标。结果血液和尿液中百草枯检测限(S/N=3)分别为0.002和0.004μg/mL;线性范围0.050～30.0μg/mL,相关系数r分别为0.999和0.998,方法回收率均大于80%。结论本方法准确、灵敏,重现性好,适用于体液中百草枯的检测。

三种温和还原法制备Pt/SDB

Pt/SDB是液相催化交换(LPCE)反应处理核电产生含氚废水的一种很有前途的催化剂。采用悬浮聚合法制备得到介孔聚苯乙烯-二乙烯基苯(SDB),以硼氢化钠(SBH)、水合肼(HH)或乙二醇(EG)为还原剂,温和还原法制备SDB载体负载铂活性颗粒,产物分别记为Pt/SDB-SBH、Pt/SDB-HH或Pt/SDB-EG。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附脱附和氢-水催化交换实验等对其结构形貌及催化活性表征。结果表明:Pt/SDB-SBH疏水催化剂具有突出的性能和优异的催化活性,Pt纳米颗粒平均粒径约为3.3 nm,Pt^(0)组分比例为72.0%,催化交换柱效率达65.0%,并在120 min保持稳定。为低温还原制备Pt/SDB疏水催化剂提供了一种新的策略。

生物检测用纳米金粒子还原制备方法比较

分别采用柠檬酸钠还原法、柠檬酸钠-鞣酸还原法、抗坏血酸还原法、硼氢化钠还原法4种方法制备了粒径为十几纳米的胶体金,并对制得的纳米胶体金粒径大小、分散度、稳定性及形貌进行了表征和比较分析。结果表明,采用柠檬酸钠-鞣酸还原法制备胶体金纳米粒子的过程相对简单,所得粒子平均直径约为十几纳米,粒径分布窄,形貌均一,稳定性和分散性好,满足生物标记探针的应用要求,相对其它3种方法具有较大优势。

氧化/还原修饰肝素对高糖诱导肾小球系膜细胞凋亡及其信号转导途径的影响(英文)

目的:考察化学修饰的非抗凝肝素(高碘酸氧化/硼氢化钠还原修饰肝素,OR-Heparin)对高糖诱导的人肾小球系膜细胞凋亡的保护作用及其可能的机制。方法:肾小球系膜细胞经高糖或高糖+OR-heparin作用24 h,Hoechest 33258染色、Annexin V-PI双染流式细胞仪检测细胞凋亡,Western blotting检测凋亡相关蛋白(p53,Bcl-2,Bax,cytosolic cytochromeC)的表达,Cy3-标记抗体荧光显微镜观察NF-κB的转录激活,比色法测定Caspase-3酶活。结果:氧化/还原修饰的肝素显著降低高糖诱导的肾小球系膜细胞的凋亡,同时抑制凋亡相关蛋白的表达以及NF-κB的转录激活。结论:氧化/还原修饰肝素可以通过抑制凋亡相关蛋白的表达来抑制高糖诱导的肾小球系膜细胞凋亡,这可能与抑制NF-κB转录激活相关。

制备特定尺寸的纳米金颗粒方法及性能表征

通过化学还原法制备出不同粒径的纳米金颗粒。利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的形貌及尺寸进行表征。讨论了还原剂种类、还原剂用量、试剂加入顺序、反应温度等因素对纳米金颗粒稳定性、粒径、形貌和分散性的影响。结果表明：Na3C6H5O7为还原剂制得纳米金颗粒粒径在15-20 nm之间,NaBH4为还原剂制得的纳米金颗粒粒径在3-10nm之间,柠檬酸钠与氯金酸的摩尔比为1.5：1时最佳,Na3C6H5O7为还原剂时,采用HAuCl4溶液加入到加热的Na3C6H5O7与聚乙烯吡咯烷酮（PVP）混合溶液比Na3C6H5O7溶液加入到加热的HAuCl4与PVP混合溶液制得的纳米金溶胶的颗粒分散性好,粒径小且更均一。

一种新的真空冷原子吸收法测定汞

本文建立了真空冷原子吸收光谱技术测定汞的一种方法。在负压下用ＮａＢＨ４将酸性溶液中Ｈｇ（Ⅱ）离子还原成为金属汞。在室温下使用真空泵将基态汞原子直接吸入到真空石英炉内。本法给出了改善的灵敏度，检出限（３σ）是０．０６ｎｇ。重复１０次测定０．５ｎｇ汞，方法的相对标准偏差是３．０％，将本法应用到测定水系沉积物标准样品中汞的含量，分析结果是令人满意的。

顺式-1,2-环己烷二甲醇合成工艺的优化

介绍了硼氢化钠在有机合成中的应用以及影响硼氢化钠还原体系的因素,并探讨了采用硼氢化钠还原体系制备顺式-1,2-环己烷二甲醇两种方法的可行性.方法一,采用硼氢化钠直接还原顺式-1,2-环己烷二甲酸制备顺式-1,2-环己烷二甲醇,其收率很低;方法二,采用硼氢化钠还原顺式-1,2-环己烷二甲酸二甲酯制备顺式-1,2-环己烷二甲醇,收率可达87%.在此基础上,重点考察了不同硼氢化钠还原体系对反应的影响.

113mIn-TE心肌显像剂的初步试验

小鼠静脉注入一种新的113mIn标记的心肌显像剂——113mIn-TE（由2.2’-二巯基-双-2-乙基-乙醛与乙二胺缩合成亚胺,并由硼氢化钠还原而成的杂环化合物）,后2min和15min的心肌/肝比值分别为2.4和4.0,心肌/肺比值为0.9和2.1,心肌/血比值为0.7和20.2。小鼠安全试验表明该药的安全系数大于100。一名正常受试者在静息状态下,静注113mIn-TE 4mCi后。

不同制备方法对Pt/石墨烯电催化性能的影响

以氧化石墨为载体前驱体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂,分别采用有机溶胶法和硼氢化钠还原法同时还原氧化石墨烯和氯铂酸制备Pt/石墨烯(分别简写为Pt/Gr-OS和Pt/Gr-SR).利用TEM和XRD对所制备催化剂的形貌、粒径大小、粒径分布进行表征和分析,并采用循环伏安法和计时电流法对催化剂的电催化性能进行测试.结果表明,与Pt/C催化剂相比,采用上述两种制备方法得到的Pt/Gr催化剂分散性都较高,且Pt/Gr-OS的分散性优于Pt/Gr-SR;Pt/Gr-OS具有较小的粒径、较大的电化学活性比表面积,对甲醇氧化具有较高的电催化性能,分别是Pt/Gr-SR和Pt/C催化剂的1.7倍和3.8倍,且具有较高的稳定性.

海洋生物样品中硒的氢化物发生-原子荧光分析(HG-AFS)

采用硼氢化钠还原法将试样中硒还原为挥发性硒化氢 ,氩为载气将硒化氢吹出并导入火焰原子化器进行原子荧光测定。以正交设计法对该还原反应、氢化物转移、原子化及原子荧光测定条件等进行了详细研究。实验结果表明 ,在佳化条件下 ,该法检出限为 0 .0 72μ g/ dm3,相对标准偏差为 2 .0 %。标准曲线表明 ,在 0 .0 0 0～ 1.0 0 0μ g/ dm3Se浓度范围内 ,有理想的线性关系。本法测定海洋生物样品硒的回收率为 95.8%～ 10 2 .4 %。

粒状载银活性炭微结构及对有机物的吸附性

为了探讨载银对活性炭吸附有机物性能的影响,采用硼氢化钠还原法制备粒状载银活性炭。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱以及比表面积测定等方法对载银活性炭的微结构进行分析表征,考察AgNO3浓度对粒状活性炭微结构和有机物吸附性能的影响,同时研究载银活性炭吸附有机物的动力学特性。结果表明,银以单质形式负载在活性炭上,活性炭的比表面积、银颗粒的粒径及分布与AgNO3溶液浓度密切相关。红外光谱证实载银活性炭表面有羰基、羧基、羟基等氧化性基团存在。载银活性炭对苯酚等4种有机物的吸附去除率比普通活性炭增大了约10%,这些吸附属于优惠吸附,可以很好地用Freundlich吸附等温线模型来描述其吸附平衡过程。载银活性炭具有较普通活性炭更大的有机物吸附性能。

3-四氢呋喃甲醇的合成工艺研究

在调研已报道文献的基础上,选取了一条可行的合成呋虫胺中间体3-四氢呋喃甲醇的路线,并以此为依据,通过优化工艺过程和工艺条件,高收率地得到了产品。

负载型Pt/CeO_(2)催化剂对碘乙酸的催化加氢脱碘研究

采用硼氢化钠还原法制备了一系列不同载体(氧化铈、氧化铝、氧化硅和商用碳)的负载型Pt基催化剂.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等手段对催化剂的结构进行了详细表征,并对碘乙酸(MIAA)的液相催化加氢脱碘反应进行了研究.结果表明,Pt/CeO_(2)具有比其他催化剂高得多的MIAA催化加氢脱碘活性;Pt/CeO_(2)催化活性与溶液pH呈现先升后降的火山型变化,且随Pt负载量的增加而提高;MIAA的催化加氢脱碘反应符合朗格缪尔-欣谢尔伍德(Langmuir-Hinshelwood)模型,表明MIAA脱碘反应的速率控制步骤是污染物MIAA在催化剂表面的吸附过程;经4次循环使用后,Pt/CeO_(2)催化剂仍能去除93.4%的MIAA,具有较高的活性.

一种5β-3α,7α-二羟基-6α-乙基-胆烷酸的制备方法

本发明提供了一种5β-3α,7α-二羟基-6α-乙基-胆烷酸的制备方法,该方法为:在非质子溶剂中,在强碱作用下,使用卤硅烷将5β-3α-乙氧羰氧基-7-羰基-胆烷酸甲酯硅烷化,再进行向山羟醛反应,再使用钯碳和氢气还原5β-3α-乙氧羰氧基-6-亚乙基-7-羰基-胆烷酸甲酯,再水解,得到5β-3α-羟基-6α-乙基-7-羰基-胆烷酸;

Synthesis and characterization of MH···HOR dihydrogen bonded ruthenium and osmium complexes（η~5-C_5H_4CH_2OH）MH（PPh_3）_2（M = Ru, Os）

Treatment of RuCl2(PPh3)3 with 6-dimethylaminopentafulvene in THF in the presence of water produced(η5-C5H4CHO) RuCl(PPh3)2, which was reduced by NaBH4 to give the Ru–H···HO dihydrogen bonded complex(η5-C5H4CH2OH) RuH(PPh3)2. The dihydrogen bonded complex(η5-C5H4CH2OH)RuH(PPh3)2 could also be synthesized by the reduction of complex(η5-C5H4CHO)RuH(PPh3)2, which was obtained by the reaction of RuHCl(PPh3)3 with 6-dimethylaminopentafulvene in the presence of water. The analogous dihydrogen bonded osmium complex(η5-C5H4CH2OH)OsH(PPh3)2 was similarly prepared. Single crystal structures and DFT calculations support the presence of intra-molecular H···H interaction, with separations of around 1.9 to 2.0 .