N-取代吲哚-3-甲醇的合成

首先由吲哚、三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺通过Vilsmeier-Haack反应合成吲哚-3-甲醛,产率为97%;进而选择二甲亚砜-氢氧化钠反应体系,室温下由碘甲烷、烯丙基溴、溴化苄和甲苯-4-磺酰氯分别对吲哚-3-甲醛进行N-取代,合成4种N-取代吲哚-3-甲醛——N-甲基吲哚-3-甲醛、N-烯丙基吲哚-3-甲醛、N-苄基吲哚-3-甲醛和N-对甲苯磺酰基吲哚-3-甲醛,产率分别为89%、95%、83%和81%;最后选择硼氢化钠为还原剂,室温下通过还原反应合成吲哚-3-甲醇以及4种N-取代吲哚-3-甲醇——N-甲基吲哚-3-甲醇、N-烯丙基吲哚-3-甲醇、N-苄基吲哚-3-甲醇和N-对甲苯磺酰基吲哚-3-甲醇,产率分别为80%、90%、81%、63%和53%。中间产物及终产物的结构经由1HNMR、IR和元素分析证实。

顺式-1,2-环己烷二甲醇合成工艺的优化

介绍了硼氢化钠在有机合成中的应用以及影响硼氢化钠还原体系的因素,并探讨了采用硼氢化钠还原体系制备顺式-1,2-环己烷二甲醇两种方法的可行性.方法一,采用硼氢化钠直接还原顺式-1,2-环己烷二甲酸制备顺式-1,2-环己烷二甲醇,其收率很低;方法二,采用硼氢化钠还原顺式-1,2-环己烷二甲酸二甲酯制备顺式-1,2-环己烷二甲醇,收率可达87%.在此基础上,重点考察了不同硼氢化钠还原体系对反应的影响.

3,5-二羟基苯甲醇的合成工艺改进

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,经酰化、硼氢化钠/碘还原体系还原,合成了3,5-二羟基苯甲醇.改进后的工艺操作简便,成本低廉,有利于工业化生产.

3-四氢呋喃甲醇的合成工艺研究

在调研已报道文献的基础上,选取了一条可行的合成呋虫胺中间体3-四氢呋喃甲醇的路线,并以此为依据,通过优化工艺过程和工艺条件,高收率地得到了产品。

吲哚-3-甲醇的绿色合成工艺探讨

以吲哚、三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺为原料,通过Vilsmeier-Haack反应合成吲哚-3-甲醛;再选择乙醇-水反应体系,用硼氢化钠做还原剂,在室温条件下(30℃)还原生成吲哚-3-甲醇粗品,经二氯乙烷萃取,石油醚精制,得到纯度大于99.0%的吲哚-3-甲醇精品。反应条件温和,溶剂可回收套用,产率可达85.0%。

1,8-辛二醇的新合成方法研究

研究了一种简便的、易于工业化的制备1,8-辛二醇的新方法。以1,8-辛二腈为原料,先在硫酸催化下和甲醇反应高收率地得到辛二酸二甲酯,接着辛二酸二甲酯在硼氢化钠-甲醇-四氢呋喃体系中还原得到产物1,8-辛二醇,重点考察了还原剂硼氢化钠用量及反应时间对1,8-辛二醇收率的影响,得到了较佳的工艺条件:硼氢化钠与辛二酸二甲酯的物质的量之比为5.5∶1,反应时间为8.5 h,此条件下1,8-辛二醇收率97.2%。

气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂

目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04~10.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32~4μg·g^(-1);在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4%~98.8%,RSD(n=6)为2.3%~6.3%从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份。结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测。

帕罗西汀中间体还原反应工艺研究

研究了硼氢化钠-甲醇-叔丁醇体系将帕罗西汀中间体(4-(4-氟苯基)-3-乙氧羰基-1-甲基哌啶-2,6-二酮)进行还原的反应,分别考察了还原催化体系、温度和投料比等条件对反应收率的影响。结果表明,以叔丁醇作溶剂,甲醇做催化剂,原料二酮、硼氢化钠的摩尔比为1:5.5,反应温度50℃下反应2 h,收率88%。该工艺具有收率较高、工艺简单和环境友好等特点,具有较好的产业化应用前景。