硼氢化钾还原——无色散原子荧光测定矿泉水及天然水中痕量硒

本文提出了一种新的测定矿泉水和天然水中痕量硒的测定方法。在严格控制加热温度的条件下,以硝酸-高氯酸为消解剂,在氢化物发生器中加入硼氢化钾水溶液后立即发生氢化反应,并生成 Se 元素的氢化物。在无极灯单色光下测定原子化后的 Se 元素激发的荧光强度。本方法灵敏、快速、可靠、操作方便。最低检出限为0.1ppb。

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法研究纳米TiO_2对Hg(Ⅱ)的吸附行为

以硼氢化钾还原 原子荧光光谱法(KBH4 AFS)为检测手段,研究了纳米TiO2(锐钛型)对Hg(Ⅱ)的吸附行为,考察了影响吸附和解脱的主要因素,并考察了共存离子的干扰影响。在较宽的pH范围内,纳米TiO2对汞具有良好的吸附性能。在优化的实验条件下,具有吸附容量较大和吸附速度较快的特点,该法测定汞的检出限为0.004ng mL,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=9,ρ=0.05ng mL)。将本法应用于标准样品GSS 8、GSS 4的测定,其测定值与标准值吻合。已应用于实际水样中汞的测定。

硼氢化钾还原-原子荧光光谱法测定室内装饰装修用涂料中汞

研究了硼氢化钾还原 -原子荧光光谱法测定进口涂料中汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—2 0 ng/ m L范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9998,检出限为 0 .0 4 ng/ m L。用本方法测定溶剂型涂料中的汞 ,回收率为 94 .4 %— 10 1.0 %,相对标准偏差为 3.62 %。方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高等优点 ,可用于进口涂料中汞的测定。

硼氢化钾还原冷原子荧光测定大米中的汞

本方法采用硝酸-过氧化氢微波消解,硼氢化钾还原冷原子荧光测定大米中的汞,消解液无需赶酸,直接测汞,方法简便快捷,实验检出限浓度为0.024μg/L,线性范围0～40 ng/ml,经国家一级标准物质验证,方法准确可靠。

非色散原子荧光-氢化法测定碲

前言用非色散原子荧光法与氢发生技术相结合测定碲。氢发生技术是用硼氢化钾还原碲,并将碲的气态氢化物导人电加热石英管中。碲的检出极限是0.6ng。试剂空白对10ml样品来说大约相当于5ng的碲。分析的线性范围从检出极限算起约为4个数量级。某些可形成氢化物的元素和少数金属元素如:金、银、汞均干扰碲的测定。

双道氢化物五色散原子荧光光谱仪的研制

最近几年来,氢化物发生-无色散原子荧光光谱法由于所需要的仪器比较简单,检出限比较好受到人们的注意。英国、日本及苏联,先后发表了一系列的论文。从国外所发表的文章来看,他们所提出的方法需要用较多量的氩气和氢气,而且受到铋的光谱干扰,因而方法难以应用于复杂样品,前几年我们曾对无色散原子荧光光谱法的实验技术作了较系统的研究,提出了用氢化物反应的氢气来产生氩氢焰。

原子荧光法测砷时还原剂的影响

通过实验就还原剂浓度对原子荧光法测定水中砷影响进行探讨,实验表明,还原剂浓度并非越高越好,在1%左右测定结果的准确度和稳定性最佳。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡

以氢氧化钾熔矿 ,硫酸酸化样品 ,硼氢化钾作还原剂 ,建立了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定铁矿石中微量锡的新方法。检出限为L D(Sn) =0 .1 0 μg/ L,回收率在 96 .2 %— 1 0 3%,RSD为 0 .90 %(n=1 2 )。该法检出限低 ,灵敏度高 ,测定结果准确可靠 ;操作简单、快速等特点 ,完全满足铁矿石中微量锡的测定。

氢化物—原子荧光光谱法测定轻烧镁中砷和汞

用氢化物-原子荧光光谱法测定轻烧镁中的As和Hg,采用硝酸-盐酸体系消解样品,在0.8mol/L的盐酸介质中,以2%硼氢化钾为还原剂,考查了预还原条件、载气、屏蔽气流速及共存元素干扰的影响。方法的相对标准偏差小于8%,回收率在93.0%～106.0%之间,检出限As为0.54ug/L,Hg为0.06ug/L。

SK2002AZ型双道原子荧光光度计常见问题及对策

SK2002AZ型双道原子荧光光度计采用硼氢化钾为还原剂，使其与酸化样品溶液中砷、汞、铅、镉、硒等元素在多功能混合反应模块中发生反应，生成待测元素的气态氢化物（汞为单质气态蒸气）和氢气，并与载气（氩气）混合进入石英原子化器，混合气体在点火装置作用下形成氩氢火焰，在屏蔽气体（氩气）保护下使待测元素原子化。

两种原子荧光法测定不同类型海洋沉积物中痕量汞

采用流动注射 冷蒸气发生 无色散原子荧光光谱法 ,以硼氢化钾为还原剂 ,不经富集直接测定了近海海洋沉积物标准物质和不同类型海洋沉积物中痕量汞 ,分析准确度和精密度良好 ,所测样品中汞含量范围为 0 .0 0 6～ 0 .172 μg·g- 1;并用冷原子荧光光度法以氯化亚锡为还原剂测定相同的样品 ,两组数据符合良好。两种原子荧光法的工作曲线 (汞含量为 0 .0 0 0～ 1.0 0 0 μg·L- 1)相关系数分别为 0 .9997和 0 .9999,在海洋沉积物中汞的检出限分别为 0 .4和 0 .2ng·g- 1。

原子荧光法测定人参中的汞

本实验采用AFS-2202型双道原子荧光光度计测定人参中的汞。用HNO35ml、H2O21ml,消化样品。待样品消化完毕后,以0.02%硼氢化钾(KBH4)为还原剂,来测定汞的含量。

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒

应用AFS-820双道原子荧光光谱仪,硝酸-硫酸消解样品,在硫酸-盐酸混合酸介质中,经盐酸预还原硒,以硼氢化钾还原形成硒烷和砷化氢,同时测定食品中砷和硒。砷和硒的检出限分别为0.42和0.58μg.L-1。通过对食品标样分析表明,测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=5)砷小于5.8%,硒小于7.2%。

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤污染普查样品中砷和汞

土壤中砷、汞可通过食物链富集,危害食品安全和人体健康。为贯彻国务院《土壤污染防冶行动计划》（简称＂土十条＂）的要求,摸清土壤污染状况,环保、国土、农业等有关部门相继开展土壤污染普查工作。准确测定土壤样品中砷、汞含量是土壤污染普查工作的关键环节之一。原子荧光光谱分析技术（AFS）由于对砷、汞具有分析灵敏度高、检测范围宽等优点[1],被广泛应用于测定土壤中砷、汞。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量汞的实验研究

为了准确测定天然水体中汞的含量，文中对氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞的实验条件进行了实验研究，考察了还原剂浓度和载流浓度对水中痕量汞测定结果的影响。结果表明，当还原剂硼氢化钾质量浓度为0.03％，用质量浓度为5％的盐酸作为载流时，仪器的灵敏度高、稳定性好，测量结果具有较高精密度和准确度。在采用实验确定的条件测定天然水中汞含量时，数据标准偏差小于0.004，加标回收率可达到98％-106％，具有较高的精密度和重现性，研究确定的条件可以用于天然水中痕量汞的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的镉

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉的适宜检测条件,建立了王水-高氯酸的消解体系,并以二硫腙-四氯化碳作为抗干扰剂,硼氢化钾作为还原剂。本方法线性范围为0～60μg/L,相关系数r≥0.9995,检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为4.5%～7.8%,回收率为85%～115%,可用于土壤中镉的检测。

应用AFS—930型双道原子荧光光度计联合测定水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。

原子荧光法测定地表水中砷的分析方法

目的:建立简便、灵敏、准确的测定地表水中砷的测定方法。方法:采用原子荧光法测定地表水中的砷,将水中砷在酸性介质中消解,被硼氢化钾还原成原子态,用原子荧光法测定。结果:实验表明,方法的线性范围0-10.0μg/L,相关系数r=0.9995,方法的检出限为1.84×10-2μg/L,用相对标准偏差考察方法的精密度,相对标准偏差均小于1.0﹪,用加标回收和标准物质考察方法的准确度,加标回收率为85.2﹪-103.8﹪,测定了国家环境保护总局提供的标准参考物GSBZ5004-88,测定值均在标准值范围内。结论:该方法简单、灵敏、准确,适用于地表水中砷的测定。