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^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应进程在线监测
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作者 周文辉 胡石林 +1 位作者 张彦彪 周秀林 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1304-1310,共7页
工业规模生产富集^(10)B的硼酸(H_(3)^(10)BO_(3),^(10)B>19.8%)时需要监测反应的进行程度和判定反应的终点。为解决现有监测方法步骤繁琐、人为误差大、精准度低等问题,本文设计并建造了一套在线监测反应进行程度的实验装置,并采用... 工业规模生产富集^(10)B的硼酸(H_(3)^(10)BO_(3),^(10)B>19.8%)时需要监测反应的进行程度和判定反应的终点。为解决现有监测方法步骤繁琐、人为误差大、精准度低等问题,本文设计并建造了一套在线监测反应进行程度的实验装置,并采用该实验装置对通过富集^(10)B的三氟化硼(^(10)BF_(3),^(10)B>19.8%)与难溶于水的碳酸锶(SrCO_(3))反应制备H_(3)^(10)BO_(3)的实验进行原位、实时、在线监测。测试得到的溶液离子浓度随时间变化的数据曲线可以用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)公式进行拟合,其拟合系数R^(2)为1.00000。在相同条件下,进行了4次重复性测试实验,得到的4条溶液离子浓度随时间变化的数据曲线用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)公式拟合,其拟合系数R^(2)都为1.00000,说明用该实验装置进行长时间、多次测试,得到的数据精准度高、误差小、重现性好;且拟合方程的3个参数c1、c0、k的标准偏差(s)均小于0.3%,这说明用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程拟合的精密度高。c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程可以用于^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的进行程度监测。实验得到的离子浓度-时间曲线的拟合方程c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)与化学反应的一级动力学方程ct=c_(0)e^(-kt)在表现形式上一致,表明用c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程拟合^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的进行程度符合化学反应进行实质,c_(t)-c_(1)=c_(0)e^(-kt)方程能够作为^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应进行程度和反应终点的判定依据。^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)较合理的加料方式是难溶固体粉末SrCO_(3)与H2O先混溶,搅拌下形成悬浮液,然后把悬浮液加热至设定温度并保持恒定,再向悬浮液中加入^(10)BF_(3)。在线监测结果表明,^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)需经过3步加羟基脱氟取代反应,其前两步反应是快反应,第3步反应是慢反应,即第3步反应是^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应的速率控制步骤。^(10)BF_(3)制备H_(3)^(10)BO_(3)反应为表观化学一级动力学反应。 展开更多
关键词 ^(10)BF_(3) h_(3)^(10)bo_(3) 反应进程 在线监测
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Eu^(3+)掺杂的XF_(n)-H_(3)BO_(3)玻璃材料的声子边带分析 被引量:2
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作者 陈宝玖 鄂书林 黄世华 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期301-304,共4页
制备了组份为 59 5H3BO3 40XFn 0 5Eu2 O3(X =Ca ,Mg ,Y ,Pb ;n =2或 3)的玻璃材料 ,用Eu3+对玻璃材料进行了声子边带的测量 ,对声子边带谱的高频模式进行了拟合 ,同时计算了与无辐射跃迁密切相关的不同模式的电声子耦合常数。结果表... 制备了组份为 59 5H3BO3 40XFn 0 5Eu2 O3(X =Ca ,Mg ,Y ,Pb ;n =2或 3)的玻璃材料 ,用Eu3+对玻璃材料进行了声子边带的测量 ,对声子边带谱的高频模式进行了拟合 ,同时计算了与无辐射跃迁密切相关的不同模式的电声子耦合常数。结果表明电声子耦合常数g由大到小随氟化物种类的变化顺序为CaF2 、YF3、MgF2 、PbF2 ,不同样品的声子边带谱与Raman散射谱的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 稀土 XF_(n)-h_(3)bo_(3)玻璃 声子边带 无辐射跃迁 电声子耦合
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助熔剂硼酸对红色荧光粉(Y,Gd)BO_3:Eu^(3+)结构及发光性能的影响
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作者 王娟娟 袁曦明 +3 位作者 李予晋 尚淑娟 庞明 陈雄 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期5-8,共4页
以Y_2O_3、Gd_2O_3、Eu_2O_3和H_3BO_3为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀法合成了PDP用红色荧光粉(Y,Gd)BO_3:Eu^(3+)。着重研究了H_3BO_3作助熔剂对荧光粉(Y,Gd)BO_3:Eu^(3+)结构、发光性能、平均粒径和形貌的影响。结果表明,添加过量的H... 以Y_2O_3、Gd_2O_3、Eu_2O_3和H_3BO_3为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀法合成了PDP用红色荧光粉(Y,Gd)BO_3:Eu^(3+)。着重研究了H_3BO_3作助熔剂对荧光粉(Y,Gd)BO_3:Eu^(3+)结构、发光性能、平均粒径和形貌的影响。结果表明,添加过量的H_3BO_3作助熔剂有利于荧光粉的晶化,能提高荧光粉的相对发光强度,减小荧光粉的平均粒径,同时还能使颗粒变得均匀;H_3BO_3的最佳补偿量为3%。 展开更多
关键词 (Y Gd)bo_3:Eu^3+荧光粉 h_3bo_3 助熔剂 结构 发光性能
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氟化铝/硼酸复合包覆LiNi_(0.83)Co_(0.12)Mn_(0.05)O_(2)的制备及性能 被引量:1
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作者 褚曼曼 于建 张兴旺 《电池》 CAS 北大核心 2022年第3期258-262,共5页
高镍三元材料(LiNi_(1-x-y)Co_(x)Mn_(y)O_(2),NCM,x+y≤0.4)能量密度高、成本低,但存在容量衰减快、存储过程中产气等问题。金属氟化物常用来包覆正极材料,以改善电化学性能,但存在处理过程繁琐、包覆层不均匀和易生成强腐蚀性气体等... 高镍三元材料(LiNi_(1-x-y)Co_(x)Mn_(y)O_(2),NCM,x+y≤0.4)能量密度高、成本低,但存在容量衰减快、存储过程中产气等问题。金属氟化物常用来包覆正极材料,以改善电化学性能,但存在处理过程繁琐、包覆层不均匀和易生成强腐蚀性气体等缺陷。通过简单高效的球磨法,在高镍三元正极材料LiNi_(0.83)Co_(0.12)Mn_(0.05)O_(2)表面包覆薄且均匀的氟化铝(AlF_(3))和硼酸(H_(3)BO_(3))涂层。该复合涂层没有影响材料的层状结构,有利于Li^(+)的嵌脱。均匀致密的涂层可充当保护层,阻挡电解液腐蚀,减轻电极与电解液之间的副反应。以0.2 C在2.50~4.25 V充放电,AlF_(3)和H_(3)BO_(3)复合包覆正极的比容量提高到205.3 mAh/g,未改性材料为198.0 mAh/g;组装的软包装电池70℃满充存储7 d后的热测体积增长率最低仅有10.6%,低于同组分的商业化产品(40.7%),说明产气量更少。 展开更多
关键词 高镍三元正极材料 氟化铝(AlF_(3)) 硼酸(h_(3)bo_(3)) 复合包覆 电化学性能 LiNi_(0.83)Co_(0.12)Mn_(0.05)O_(2)
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Ce^(3+)激活NaSr_(4)(BO_(3))_(3)荧光粉的格位占据和发光性质研究 被引量:1
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作者 苗宇昊 王维昊 +2 位作者 王延惠 罗嘉诚 蓝璇 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2021年第12期2276-2282,共7页
采用高温固相法制备了一系列可被紫外光有效激发的Na_(1+x)Sr_(4-2x)(BO_(3))_(3)∶xCe^(3+)荧光粉,并通过X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱等测试方法对样品的物相结构、形貌和发光特性进行了表征及分析。X射线衍射结果显示,Ce^(3+)成功... 采用高温固相法制备了一系列可被紫外光有效激发的Na_(1+x)Sr_(4-2x)(BO_(3))_(3)∶xCe^(3+)荧光粉,并通过X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱等测试方法对样品的物相结构、形貌和发光特性进行了表征及分析。X射线衍射结果显示,Ce^(3+)成功掺入到基质NaSr_(4)(BO_(3))_(3)中;利用高斯峰拟合、多光谱对比等手段,分析并验证了发光中心Ce^(3+)占据了NaSr_(4)(BO_(3))_(3)中Sr^(2+)(1)和Sr^(2+)(2)两个格位;研究了不同浓度Ce^(3+)的掺杂对发光位置和发光强度的影响,随着Ce^(3+)掺杂浓度的提高,发射光谱出现红移,发光强度出现增强→减弱→再增强的趋势;将荧光粉的发射光谱与植物光合色素吸收光谱进行对比,发现它不仅可以吸收300~350 nm的紫外光,发射光谱还很好地覆盖了植物光合色素所需的蓝光区吸收波段,证明其在农业生产的转光剂方面有潜在应用价值。 展开更多
关键词 NaSr_(4)(bo_(3))_(3)∶Ce^(3+) 硼酸 高温固相法 蓝色荧光粉 格位占据 转光剂 稀土发光材料
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B_(2)O_(3)包覆NaNi_(1/3)Fe_(1/3)Mn_(1/3)O_(2)正极材料制备及其电化学性能 被引量:2
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作者 郭凯强 车海英 +7 位作者 张浩然 廖建平 周煌 张云龙 陈航达 申展 刘海梅 马紫峰 《储能科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2980-2988,共9页
O3型层状氧化物正极材料NaNi_(1/3)Mn_(1/3)Fe_(1/3)O_(2)具有高比容量、低成本和环境友好性等优点,被认为是最有前途的钠离子电池正极材料之一,但在充放电过程中会发生一系列复杂的相变,导致电化学性能较差。本研究报道了一种协同改性... O3型层状氧化物正极材料NaNi_(1/3)Mn_(1/3)Fe_(1/3)O_(2)具有高比容量、低成本和环境友好性等优点,被认为是最有前途的钠离子电池正极材料之一,但在充放电过程中会发生一系列复杂的相变,导致电化学性能较差。本研究报道了一种协同改性方法,以同时提高NaNi_(1/3)Mn_(1/3)Fe_(1/3)O_(2)正极材料的循环稳定性和倍率性能。通过将硼酸粉末和正极材料固相球磨混匀后低温煅烧,在NaNi_(1/3)Mn_(1/3)Fe_(1/3)O_(2)正极材料表面包覆纳米非金属氧化物B_(2)O_(3)。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微技术(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学技术等测试手段,对比分析不同包覆量和原材料的形貌和电化学性能,筛选得到最优包覆量为2%(质量分数,余同)。该方法实现了B_(2)O_(3)的均匀包覆,并且没有改变NaNi_(1/3)Mn_(1/3)Fe_(1/3)O_(2)正极材料的晶体结构。通过电化学性能测试表明2%B_(2)O_(3)包覆材料在1 C倍率下循环200圈容量保持率从78%提升至87%。同时,2%B_(2)O_(3)包覆材料的高倍率性能也得到了改善,10 C高倍率下放电比容量从75 mAh/g提升至99 mAh/g。结果表明,这是一种有效且可靠的表面改性策略,可以增强钠离子电池层状氧化物正极材料的电化学性能。 展开更多
关键词 硼酸 B_(2)O_(3)包覆 层状氧化物 钠离子电池 NaNi_(1/3)Fe_(1/3)Mn_(1/3)O_(2)正极材料
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Sintering behaviour and microwave dielectric properties of MgO-2B_(2)O_(3)--xwt%BaCu(B_(2)O_(5))-ywt%H_(3)BO_(3) ceramics 被引量:1
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作者 Haiquan WANG Shixuan LI +2 位作者 Kangguo WANG Xiuli CHEN Huanfu ZHOU 《Journal of Advanced Ceramics》 SCIE CAS CSCD 2021年第6期1282-1290,共9页
This study investigates the bulk density,sintering behaviour,and microwave dielectric properties of the MgO-2B_(2)O_(3) series ceramics synthesised by solid-state reaction.According to the X-ray diffraction and micros... This study investigates the bulk density,sintering behaviour,and microwave dielectric properties of the MgO-2B_(2)O_(3) series ceramics synthesised by solid-state reaction.According to the X-ray diffraction and microstructural analyses,the as-prepared MgO-2B_(2)O_(3) ceramics possess a single-phase structure with a rod-like morphology.The effects of different quantities of H_(3)BO_(3) and BaCu(B_(2)O5)(BCB)on the bulk density,sintering behaviour,and microwave dielectric properties of the MgO-2B_(2)O_(3) ceramics were investigated.Accordingly,the optimal sintering temperature was obtained by adding 30 wt%H_(3)BO_(3) and 8 wt%BCB.We also reduced the sintering temperature to 825°C.Furthermore,the addition of 40 wt%H_(3)BO_(3) and 4 wt%BCB increased the quality factor,permittivity,and temperature coefficient of resonance frequency of MgO-2B_(2)O_(3) to 44,306 GHz(at 15 GHz),5.1,and-32 ppm/℃,respectively.These properties make MgO-2B_(2)O_(3) a viable low-temperature co-fired ceramic with broad applications in microwave dielectrics. 展开更多
关键词 low-temperature co-fired ceramics(LTCC) sintering temperature MgO-2B_(2)O_(3) h_(3)bo_(3) microwave dielectrics temperature coefficient of resonance frequency
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MgF_(2)对Mn^(4+)掺杂锗酸盐红色荧光粉发光的影响
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作者 万嘉文 龙林芳 +3 位作者 马道远 刘云正 王梓祥 夏李斌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第12期2328-2338,共11页
3.5MgO·0.5MgF_(2)·GeO2∶Mn^(4+)作为优异热稳定性和良好发光性能的红色荧光粉而被市场应用,然而,该粉体中MgF_(2)的作用影响机理尚不明晰,阻碍其性能进一步优化和发展。采用高温固相法制备了系列Mn^(4+)激活的锗酸盐荧光粉... 3.5MgO·0.5MgF_(2)·GeO2∶Mn^(4+)作为优异热稳定性和良好发光性能的红色荧光粉而被市场应用,然而,该粉体中MgF_(2)的作用影响机理尚不明晰,阻碍其性能进一步优化和发展。采用高温固相法制备了系列Mn^(4+)激活的锗酸盐荧光粉,通过对比加入MgF_(2)、H_(3)BO_(3)(助熔剂),研究了该粉体的结构、形貌、发光性能等变化规律,阐明了MgF_(2)的发光影响作用。研究表明,加入MgF_(2)、H_(3)BO_(3)和不加任何助熔剂时的样品,其最佳烧结温度分别为1150、1250和1350℃,上述温度下发光强度均为最佳值,其中加入MgF_(2)、H_(3)BO_(3)的样品在最佳温度处生成了纯相。MgF_(2)的添加,一方面同H_(3)BO_(3)一样作为助熔剂对生成纯相、提高样品结晶度起了积极的作用;另一方面,通过研究分析,确认F-离子成功掺杂进入晶格,促使样品生成的晶体结构为Mg_(14)Ge_(5)(O,F)_(24)。加入MgF_(2)、H_(3)BO_(3)在最佳烧结温度的样品的荧光寿命分别为0.93和0.75 ms。 展开更多
关键词 发光材料 MgF_(2) h_(3)bo_(3) 锗酸盐荧光粉 助熔剂
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