三酸散的质量标准提高

目的：提高医院制剂三酸散的质量标准。方法采用化学反应进行定性鉴别；采用高效液相色谱法同时测定制剂中水杨酸和苯甲酸的含量,采用滴定法测定制剂中硼酸的含量。结果鉴别反应专属性强。水杨酸在0.2-1.0 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.85%,RSD为0.98%（n=9）；苯甲酸在0.2-1.0 mg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.37%,RSD为0.90%（n=9）。硼酸在100-200 mg 范围内线性关系良好,平均回收率为99.74%,RSD 为0.99%（n=9）。结论提高后的质量标准可用于医院制剂三酸散的质量控制。

酸溶-碱熔法处理复杂含铅样品铅的检测

火法炼铜行业综合回收产生的含铋铅精粉在分析检测时为复杂含铅样品,其中含有钡、砷、锑、锡、铋等元素,在进行铅含量分析时,元素间相互影响,共生包裹严重,现有检测方法不能同时解决铅完全溶解和多种杂质元素干扰的问题。本文采用酸溶-碱熔的方法对复杂含铅样品进行处理,酸溶部分的铅采用EDTA滴定法测定,碱熔部分的铅采用原子吸收光谱法测定;对酸溶溶液采用硫酸分离钡,溴化氢除砷、锑、锡,EDTA络合铋的方法,能够消除多种杂质元素对铅的干扰;对该方法进行精密度试验和准确度试验,结果表明相对标准偏差和相对误差均小于1%。该方法操作相对简便、重现性好、准确度高,对复杂含铅样品中铅的准确测定具有很好的借鉴作用。

氟硼酸钾纯度的测定

氟硼酸钾作为含硼铝合金的原料需测定硼的含量。高含量一般都使用酸碱滴定法。这种方法是将试料转化为硼酸盐溶液,用多元醇使硼酸转化为较强的络合酸,然后用标准碱溶液滴定。本文对试料溶解,硼酸转化,干扰消除和滴定方法进行了研究。

基于5组分测定和6波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法建立六味地黄丸对照指纹图谱动态技术标准研究

目的建立双标定量指纹法精确恢复对照指纹图谱(RFP)理论和方法,实现动态指纹图谱标准的校正和复原。方法用RP-HPLC法对LWDHW中5组分进行定量分析和建立其6波长定量指纹图谱研究。结果利用HPLC-DAD在最大吸收波长处同时测定了没食子酸、5-羟甲基糠醛和丹皮酚含量,结合等吸收双波长消去法对色谱峰完全重叠的芍药苷和马钱苷进行同时定量测定,建立210、230、246、265、280和310nm LWDHW-HPLC指纹谱,用均值法整合6波长HPLC定量指纹谱。以5组分测定和6波长指纹谱鉴定结果分别聚类分析比较不同厂家产品质量差异,结果以后者更为准确可靠,在此基础上建立LWDHW双标定量指纹法技术标准。结论基于多指标定量分析和平行多波长高效液相色谱指纹谱的双标定量指纹法能够找到产生RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测LWDHW指纹图谱。这一方法再现了中药指纹图谱标准,为中药指纹图谱工业化整体定量控制中药质量建立了可行技术方法,是中药指纹图谱评价方法发展历程中的一次技术飞跃。

脱硫石膏中碳酸盐含量的几种测定方法探讨

介绍酸分解-碱吸收法和返滴定法的测定原理、测定试剂与装置、测定步骤、结果计算及注意事项,通过精密度及准确度实验、加标回收实验对2种测定方法进行了检验,实验结果均在允许范围内。通过对2种测定方法的优缺点及适用范围的比较,建议对于实验准确度要求较高的测定,应优先选用酸分解-碱吸收法。

室内培养条件下两种氨挥发监测方法的比较

为探索一种简单、快捷的氨挥发监测体系,采用室内静态密闭土壤培养方法,对氨气检测管法与目前常用的硼酸吸收-标准酸滴定法所监测的氨挥发结果进行对比研究。结果表明:加入200 mg N·kg^-1尿素态氮的条件下,硼酸吸收-标准酸滴定法和氨气检测管法所测氨挥发累积损失量分别为3.29 mg N·kg^-1和3.05 mg N·kg^-1,累积氨挥发损失率分别为1.26%和1.15%;加入氮量增加至400 mg N·kg^-1时,两种方法所测氨挥发累积损失量分别是7.20 mg N·kg^-1和7.16 mg N·kg^-1,累积氨挥发损失率分别为1.61%和1.59%。两种方法的氨挥发损失动力学过程和累积氨挥发损失量具有良好的一致性。研究表明,氨气检测管法适用于室内静态密闭培养过程氨挥发监测。

工作场所空气中四乙基铅国家标准检测方法的前处理优化研究

目的 对测定工作场所空气中四乙基铅的溶剂解吸-微量酸消解石墨炉原子吸收分光光度法的前处理过程进行优化。方法 选择新的四乙基铅解吸试剂,调整消解时间,通过实验计算前处理优化后的工作场所空气中四乙基铅的检出限、加标回收率、相对标准偏差等,并与国家标准方法进行比较。结果 前处理过程中选择正己烷作为解吸剂,使用10μL浓硝酸消解60 min。前处理优化后,检出限为0.001 3μg/mL,实验平均加标回收率为98.3%,平均相对标准偏差为2.7%,符合实验室质量控制规范的相关要求。与国家标准方法比,浓硝酸用量少、实验空白低,回收率高。结论 改进后的方法操作更简便、试剂空白值低、结果重复性好、样品加标回收率高。